Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Химия в строительстве. Лабораторные и практические работы по курсу химии. Ч.2. Учебное пособие
.pdf
2. Далее добавляйте в колбу по каплям при энергичном
перемешивании 20%-ный раствор (NH4)2СО3 до тех пор, пока
выпавший осадок Fe(OH)3 перестанет растворяться.
3. Для пептизации осадка прибавьте к нему несколько
капель насыщенного раствора FeCl3 и перемешайте содержимое
колбы до полного исчезновения осадка.
4. С помощью источника света исследуйте оптические
свойства (наблюдайте конус Тиндаля) полученного золя
Fe(OH)3.
В отчете:
1. Напишите уравнения реакций образования Fe2(CO3)3
и его полного гидролиза.
2. Составьте формулу мицеллы золя, полученного под дей-
ствием пептизатора FeCI3.
3. Сделайте вывод о размерах частиц полученного золя
гидроксида железа.
ОП ЫТ 2. ПОЛУЧЕНИЕ ЗОЛЕЙ
МЕТОДОМ ФИЗИЧЕСКОЙ КОНДЕНСАЦИИ
1. Налейте в мерную пробирку 5 мл дистиллированной воды.
2. Добавьте в пробирку одну каплю спиртового раствора
канифоли. Наблюдайте появление опалесценции.
3. С помощью источника света исследуйте оптические
свойства полученного золя канифоли.
В отчете:
1. Поясните причины, приводящие к образованию золя канифоли.
2. Отметьте окраску золя канифоли в проходящем свете
и в направлении, перпендикулярном направлению падающего
луча. Поясните причину наблюдаемых явлений.
3. В выводе укажите, каким методом получили золь канифоли.
91
ОП ЫТ 3. ПОЛУЧЕНИЕ ЗОЛЯ СU2FE(CN)6
МЕТОДОМ ХИМИЧЕСКОЙ КОНДЕНСАЦИИ ПО РЕАКЦИИ ОБМЕНА
1. Налейте в мерную пробирку 5 мл дистиллированной воды.
2. Далее добавьте одну каплю насыщенного раствора жел-
той кровяной соли K4Fe(CN)6 и три капли 1%-ного раствора
СuSО4. Наблюдайте образование золя коричнево-красного цвета.
3. Исследуйте оптические свойства полученного золя
Сu2Fe(CN)6.
В отчете:
1. Напишите уравнение реакции образования золя гексацианоферрата меди (II).
2. Составьте формулу мицеллы полученного золя в избытке СuSO4.
3. Сделайте вывод о размерах частиц полученного золя
Сu2Fe(CN)6.
Контрольные вопросы и задания
1. Понятие о дисперсной системе, дисперсной фазе и дис-
персионной среде.
2. Классификация дисперсных систем по размерам частиц,
агрегатному состоянию фазы и среды, по характеру взаимодействия частиц дисперсной фазы между собой и со средой.
3. Особенности дисперсных систем.
4. Молекулярно-кинетические свойства дисперсных систем.
5. Оптические свойства дисперсных систем. Опалесценция.
Конус Тиндаля.
6. Классификация методов получения дисперсных систем.
7. Получение ДС методами диспергирования.
8. Получение ДС методами физической конденсации.
9. Получение ДС методом химической конденсации.
10. Условия для получения коллоидных растворов методом
химической конденсации.
11. Строение частиц ДФ гидрофобного золя.
92
12. Практическое значение дисперсных систем.
13. Составьте мицеллярную формулу гидрозоля гидроксида
хрома (ΙΙΙ), стабилизированного раствором CrCl3.
14. Отметьте структурные части мицеллы гидрозоля, полу-
ченного при медленном добавлении водного раствора хлорида
калия KCl к водному раствору нитрата свинца Pb(NO3)2, взятому
в избытке.
15. К какому электроду будет перемещаться гранула гидро-
золя Ag2S, стабилизированного АgNO3, при введении в его раствор электродов, соединенных с источником постоянного электрического тока?
93
Лабораторная работа № 3.
Определение удельной адсорбции уксусной кислоты
на твердом адсорбенте
Цель работы: определить удельную адсорбцию уксусной
кислоты на твердом адсорбенте активированном угле.
Приборы и реактивы: бюретка, три конические колбы объ-
емом 250 мл, мерный цилиндр, мерная пробирка, воронка, бумажный фильтр, 0,1 н раствор СН3СООН, 0,1 н раствор NaOH,
индикатор – фенолфталеин, адсорбент – активированный уголь.
Общие положения
Адсорбция на твердой поверхности из раствора – это про-
цесс самопроизвольного изменения концентрации растворенного вещества (адсорбата) в поверхностном слое твердого тела
(адсорбента) по сравнению с его концентрацией в объеме раствора.
Удельную адсорбцию уксусной кислоты на активированном
угле определяют по изменению концентрации раствора кислоты
до контакта с углем (со) и после наступления адсорбционного
равновесия (с). Количество адсорбированной кислоты (n) вычисляют по формуле:
, (Л3.1)
где V – объем раствора уксусной кислоты, из которого идет
адсорбция, л.
Тогда удельная адсорбция кислоты на активированном угле
(Г, моль/кг) может быть рассчитана по выражению:
, (Л3.2)
где m – масса адсорбента, кг.
Для определения молярной концентрации раствора уксус-
ной кислоты СН3СООН после адсорбции используют метод кислотно-основного титрования, сущность которого заключается
94
в титровании пробы раствора СН3СООН раствором гидроксида
натрия NaOH. В процессе титрования протекает реакция:
СН3СООН + NaOH = СН3СООNa + Н2О. (Л3.3)
Об окончании данной реакции можно судить по появлению
розовой окраски индикатора фенолфталеина в слабощелочной
среде.
Объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрова-
ние пробы раствора уксусной кислоты, позволяет в соответствии с законом эквивалентов рассчитать концентрацию кислоты
после адсорбции.
Экспериментальная часть
При оформлении отчета по лабораторной работе исполь-
зуйте образец, представленный в приложении.
ОП ЫТ 1. УСТАНОВЛЕНИЕ ТОЧНОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРА NAOH
1. Заполните бюретку, установленную на титровальном
столике, 0,1 н раствором НСl. Уровень раствора НСl в бюретке
должен быть выше нулевого деления.
2. Удалите воздух из носика бюретки и установите уровень раствора НСl в бюретке на нулевое деление по нижнему
мениску.
3. В две чистые конические колбы из бюретки налейте по
10 см3 0,1 н раствора HCl.
4. В колбы с растворами HCl добавьте по 2–3 капли фе-
нолфталеина, который в кислой среде останется бесцветным.
5. Заполните бюретку, установленную на рабочем месте,
раствором NaOH, концентрацию которого необходимо определить. Уровень раствора NaOH в бюретке должен быть выше нулевого деления.
6. Удалите воздух из носика бюретки и установите уровень
раствора NaOH в бюретке на нулевое деление по нижнему мениску.
95
7. Оттитруйте раствор кислоты в первой колбе. Для этого
в колбу с отмеренным объемом кислоты приливайте из бюретки
раствор NaOH, регулируя одной рукой подачу раствора из бюретки, а другой – перемешивая раствор кислоты. Капля за каплей щелочь постепенно нейтрализует кислоту в соответствии
с реакцией
NaOH + HCl = NaCl + H2O. (Л3.4)
При достижении точки эквивалентности, в которой
n
(NaOH) = n
экв
(HCl), (Л3.5)
экв
добавление одной капли раствора щелочи вызовет появление
розовой окраски фенолфталеина. Титрование считается законченным, когда розовая окраска при перемешивании раствора не
исчезает в течение примерно 1 минуты.
Примечание. Избыточное количество щелочи недопус-
тимо!
8. По показанию бюретки (нижняя точка мениска раствора)
определите объем щелочи V1(NaOH), пошедший на титрование.
9. Установите уровень раствора NaOH в бюретке на нулевую отметку, доливая раствор щелочи через воронку.
10. Оттитруйте раствор HCl во второй колбе. Определите
объем щелочи V2(NaOH) (см. пункты 7 и 8).
11. Из полученных результатов V1(NaOH) и V2(NaOH) вы-
числите среднее значение V(NaOH).
12. Рассчитайте с
(NaOH), используя закон эквивалентов
экв
(Л3.5). Для этого:
а) выразите n
(NaOH) и n
экв
(HCl) через молярные концентра-
экв
ции эквивалентов этих растворов и их объемы:
c
(HCl) ∙ V(HCl) = c
экв
(NaOH) ∙ V(NaOH); (Л3.6)
экв
б) используя уравнение (Л3.6), необходимо выразить неиз-
вестную величину c
(NaOH) и провести ее расчет, под-
экв
ставляя соответствующие величины.
96
Объем, мл
Молярная
концентрация
эквивалентов,
моль-экв/л
НСl
V1 = 10
V2 = 10
V = 10
с
экв
= 0,1
NaOH
V1 =
V2 =
V =
с
экв
=
В отчете:
1. Запишите уравнение реакции (Л3.4).
2. Результаты опыта 1 данной лабораторной работы и рас-
чета с
(NaOH) записываются в табл. Л3.1.
экв
Таблица Л3.1
Определение точной концентрации раствора NaOH
ОП ЫТ 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ УДЕЛЬНОЙ АДСОРБЦИИ
УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ НА АКТИВИРОВАННОМ УГЛЕ
уксусной кислоты и перенесите в коническую колбу объемом
250 мл.
том массой 1 г и пересыпьте его в коническую колбу с раствором кислоты.
тивированном угле путем периодического перемешивания раствора кислоты с адсорбентом в течение 5 минут так, чтобы частицы адсорбента находились в растворе кислоты и не прилипали
к стенкам колбы.
этого в заранее приготовленную чистую колбу объемом 250 мл
вставьте воронку с бумажным фильтром. Постепенно приливайте фильтруемый раствор на воронку с фильтром так, чтобы уровень раствора был ниже края фильтра для исключения потерь
при фильтровании.
1. Отмерьте цилиндром 50 см3 адсорбтива – 0,1 н раствора
2. Получите у преподавателя бумажный пакет с адсорбен-
3. Перемешайте содержимое колбы.
4. Проведите процесс адсорбции уксусной кислоты на ак-
5. Отфильтруйте адсорбент от содержимого колбы, для
97
6. По окончании фильтрования воронку с фильтром и ад-
сорбентом уберите из колбы, а бесцветный прозрачный фильтрат используйте для определения концентрации уксусной кислоты после адсорбции путем титрования.
Примечание. Фильтры с углем не выбрасывайте в ракови-
ну, а сложите в отведенную для них емкость.
7. Внесите в две чистые конические колбы по 10 мл фильт-
рата с помощью мерной пробирки и добавьте в каждую колбу
по 2–3 капли индикатора фенолфталеина.
8. Подготовьте бюретку на рабочем столе к титрованию:
заполните ее 0,1 н раствором NaOH выше нулевого уровня; удалите пузырьки воздуха из силиконового носика бюретки; установите уровень раствора в бюретке на делении «0» по нижнему
мениску.
9. Титруйте первую пробу фильтрата по каплям до появле-
ния розовой окраски от одной внесенной капли раствора NaOH.
Зафиксируйте результат титрования: V1(NaOH) = … см3.
10. Оттитруйте вторую пробу фильтрата (см. пункты 8
и 9). Зафиксируйте результат титрования: V2(NaOH) = … см3.
В отчете:
1. Запишите уравнение реакции (Л3.3), протекающей при
титровании фильтрата уксусной кислоты раствором гидроксида
натрия.
2. Заполните табл. Л3.2, для этого выполните следующие
действия:
а) запишите объемы гидроксида натрия, пошедшего на титро-
вание проб раствора уксусной кислоты после адсорбции;
б) найдите среднее значение объема раствора гидроксида на-
трия V(NaOH);
в) определите молярную концентрацию адсорбтива в растворе
до адсорбции со(СН3СООН):
со(СН3СООН) = с
(СН3СООН) / z(СН3СООН), моль/л, (Л3.7)
экв
98
где с
(СН3СООН) ‒ молярная концентрация эквивалентов
экв
раствора СН3СООН, 0,1 моль-экв/л;
z(СН3СООН) – эквивалентное число СН3СООН, участвующей в реакции (Л3.3).
г) вычислите молярную концентрацию раствора NaOH:
с(NaOH) = с
где с
(NaOH) ‒ молярная концентрация эквивалентов рас-
экв
(NaOH) / z(NaOH), моль/л, (Л3.8)
экв
твора NaOH из табл. Л3.1;
z(NaOH) – эквивалентное число NaOH, участвующего
в реакции (Л3.3);
д) рассчитайте концентрацию раствора уксусной кислоты по-
сле адсорбции:
, моль/л, (Л3.9)
где V(NaOH) – средний объем раствора NaOH, израсходо-
ванный на титрование уксусной кислоты;
V(СН3СООН) – объем пробы фильтрата, взятый для
титрования, 10 мл;
е) вычислите удельную адсорбцию уксусной кислоты на акти-
вированном угле:
,
где со(СН3СООН) – концентрация адсорбтива до адсорб-
ции, моль/л;
с(СН3СООН) – концентрация адсорбтива после адсорбции, моль/л;
V – объем раствора адсорбтива (СН3СООН), в котором
проводили адсорбцию, 0,05 л;
m(акт.уг) – масса адсорбента, 0,001 кг.
99
Величина
Единица
измерения
Значение
V
л
m(акт.уг)
кг
V1(NaOH)
см3
V2(NaOH)
см3
V(NaOH)
см3
со(СН3СООН)
моль/л
с(NaOH)
моль/л
с(СН3СООН)
моль/л
Г
моль/кг
Таблица Л3.2
Определение удельной адсорбции уксусной кислоты
на активированном угле
3. В выводе по работе укажите полученное значение
удельной адсорбции уксусной кислоты на активированном угле.
Контрольные вопросы и задания
1. Понятие о сорбционных процессах, их виды.
2. Что такое адсорбция?
3. Виды адсорбции: физическая и химическая.
4. Молекулярная адсорбция из раствора на твердом
адсорбенте.
5. Понятие об ионообменной адсорбции.
6. Какие факторы влияют на процесс адсорбции?
7. Понятия адсорбента, адсорбтива и адсорбата.
8. Особенности адсорбции на границе раздела фаз твер-
дое тело – раствор.
9. Адсорбция на пористых адсорбентах.
10. Как получают активные угли?
11. Области практического применения активированного
угля.
12. Что такое удельная адсорбция? Как обозначают вели-
чину удельной адсорбции и в каких единицах она выражается?
100
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]