Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Химическая технология. Учебно-методическое пособие
.pdf
новлено до Fе2+ и на его титрование израсходовано 12,40 см3 раствора
K2Cr2O7 )./002452,0(
OCrK
722
млгТ
Вычислить процентное содержание
железа в навеске.
22. Для определения общего содержания железа в навеске колчедана 0,1950 г все железо было восстановлено до Fe2+ и не его титрование израсходовано 11,30 см3 раствора K2Cr2O7. Рассчитать процент-
./007985,0
ное содержание железа в навеске, если
/
OFeOCrK
32722
млгT
23. Для проверки нормальности раствора бихромата калия
25,00 см3 его обработали избытком иодида калия в кислой среде.
На титрование полученного раствора израсходовано 23,15 см3 0,1 н.
Na2S2O3 ( ).0840,1
K Вычислить нормальность и титр раствора
OSNa
322
K2Cr2O7 по железу. Написать уравнения протекающих реакций.
24. Для определения моногидрата в пробе навеску кислоты
0,0070 г растворили в произвольном объеме воды. На титрование
ее израсходовали 37,15 см3 0,5 н. NаОН (К
= 0,9462). Рассчитать
NаОН
процентное содержание H2SO4 в пробе.
25. Навеска купоросного масла 5,2040 г растворена в мерной
колбе емкостью 500 см3. На титрование 25,00 см3 полученного раствора расходуется 23,36 см3 0,2 н. NаОН (К = 1,050). Вычислить процентное содержание моногидрата в образце.
26. Навеска купоросного масла 2,6380 г растворена в мерной
колбе емкостью 250 см3. На титрование 25,00 см3 полученного раствора расходуется 24,79 см3 раствора NаОН (Т
= 0,008142 г/мл).
NаОН
Вычислить процентное содержание моногидрата в образце.
27. Для определения железа в серной кислоте фотоколориметрическим методом нужно приготовить 500 см3 стандартного раствора,
содержащего 1 мг/мл железа. Сколько граммов железоаммонийных
квасцов следует растворить в мерной колбе емкостью 500 см3, чтобы
приготовить стандартный раствор?
28. Для определения железа в растворе взяли навеску серной
кислоты 24,85 г. Железо окислили до Fe3+ и раствор разбавили в мерной колбе емкостью 250 см3. Для колориметрирования взяли 10,00 см3
полученного раствора и разбавили в мерной колбе до 100 см3. Концентрация железа по градуировочной кривой соответствовала 0,78 мг.
Вычислить процентное содержание железа в образце.
29. Для определения железа в серной кислоте взяли 15 см3 раствора Н2SО4 (пл. 1,705 г/см3). Железо окислили, и раствор разбавили
в мерной колбе до 300 см3. Для колориметрирования взяли 15,00 см3
81
раствора. Содержание железа по калибровочной кривой соответствовало 0,50 мг. Вычислить процентное содержание железа в образце.
30. Для определения мышьяка в растворе серной кислоты
нужно приготовить 500 см3 стандартного раствора арсенита натрия,
содержащего 0,1 мг/мл мышьяка. Какую массу As2О3 нужно растворить в едкой щелочи для приготовления раствора?
31. При получении фосфорной кислоты экстракционным способом реакционную массу анализируют на содержание в ней H2SO4,
H3PO4 и Са(Н2РО4)2. Для анализа взяли 10,00 см3раствора и разбавили
в мерной колбе емкостью 500 см3. На титрование 25,00 см3 полученного раствора в присутствии метилового оранжевого израсходовали
19,20 см3 раствора NаОН (Т
NаОН
= 0,004050 г/мл), а на титрование
25,00см3 раствора в присутствии фенолфталеина – 29,80 см3 того же
раствора щелочи. Определить, какие компоненты находились в смеси.
Вычислить содержание каждого из компонентов (в г/л).
32. При получении фосфорной кислоты экстракционным способом взяли 5,00 см3 раствора из реакционной массы и разбавили
в мерной колбе емкостью 250 см3. На титрование 25,00 см3 полученного раствора в присутствии метилового оранжевого израсходовали
12,00 см3 0,1 н. раствора КОН (К
= 0,8990), а на титрование
КОН
25,00см3 раствора в присутствии фенолфталеина – 25,60 см3 того же
раствора щелочи. Определить, какие из компонентов Н2SО4, Н3РО4,
Са(Н2РО4) находились в смеси. Вычислить содержание каждого
из компонентов (в г/л).
33. При получении фосфорной кислоты экстракционным способом для анализа взяли 10,00 см3 раствора из реакционной массы
и разбавили в мерной колбе емкостью 500 см3. На титрование 20,00
см3 полученного раствора в присутствии метилового оранжевого израсходовали 20,40 см3 0,1 н. раствора NаОН (К
= 0,9932), а на тит-
NаОН
рование 20,00см3 раствора в присутствии фенолфталеина – 32,60 см3
того же раствора щелочи. Определить, какие из компонентов Н2SО4,
Н3РО4, Са(Н2РО4) находились в смеси, и вычислить содержание каждого из них (в г/л).
34. Процентное содержание Н3РО4 в растворе фосфорной кислоты определяют весовым методом. Какую навеску фосфорной кислоты, содержащую приблизительно 50 % Н3РО4, нужно взять для анализа, чтобы масса полученного осадка Mg2Р2О7 не превышала 0,15 г?
82
35. Сколько граммов фосфорной кислоты (пл. 1,40 г/см3) нужно взять для определения процентного содержания Р2О5 весовым методом, если весовая форма Mg2Р2О7?
36. Какой объем фосфорной кислоты (пл. 1,64 г/см3) нужно
взять и растворить в мерной колбе емкостью 250 см3, чтобы для весового определения Р2О5 в виде Mg2Р2О7 использовать 50,00 см3 полученного раствора?
37. Для анализа взяли 0,8270 г фосфорной кислоты, перевели
в мерную колбу емкостью 250 см3. В 50,00 см3 раствора осадили ионы
фосфата в виде MgNH4РО46Н2О. Масса прокаленного осадка
0,1328 г. Определит процентное содержание Н3РО4 и Р2О5 в образце.
38. Для анализа взяли 2,00 см3 фосфорной кислоты
(пл. 1,655 г/см3) и перевели в мерную колбу емкостью 500 см3.
В 25,00 см3 полученного раствора осадили ионы фосфата и после соответствующей обработки получили 0,1552 г Mg2Р2О7. Определить
процентное содержание Н3РО4 в образце.
39. Для определения Р2О5 в растворе фосфорной кислоты
навеску ее 2,0540 г растворили в мерной колбе емкостью 200 см3.
На титрование 20,00 см3 полученного раствора расходуется 19,20 см3
0,1 н. раствора КОН (К = 0,9840) в присутствии метилового оранжевого. Определить процентное содержание Н3РО4 и Р2О5 в пробе.
40. Для определения Н3РО4 и Р2О5 2,50 см3 фосфорной кислоты
(пл. 1,760 г/см3) растворили в мерной колбе емкостью 500 см3. На титрование 25,00 см3 полученного раствора в присутствии метилового оранжевого расходуется 20,07 см3 раствора NаОН (Т
NаОН/HCl
= 0,003725 г/см3).
Вычислить процентное содержание Н3РО4 и Р2О5 в пробе.
41. Для фотоколориметрического определения фосфорной
кислоты требуется приготовить 500 см3 стандартного раствора
КН2РО4, чтобы титр раствора по Н3РО4 был 1 мг/мл. Сколько граммов
КН2РО4 следует взять для приготовления раствора?
42. Какую навеску фосфоритной муки, содержащей приблизительно 3 % влаги, нужно взять, чтобы после высушивания потеря
в массе составляла около 0,1 г.
43. Для определения гигроскопической влаги пробу фосфоритной муки 3,1500 г высушили до постоянной массы 3,0450 г.
Рассчитать процентное содержание влаги в образце.
44. Какую массу двойного суперфосфата, содержащего около
45 % Р2О5, нужно растворить в мерной колбе емкостью 200 см3, чтобы
83
для весового определения Р2О5 использовать 20 см3 полученного раствора? Масса полученного осадка Mg2Р2О7 должна составлять около 0,15 г.
45. Из навески фосфорита 2,500 г было получено 2,550 г нерастворимого остатка. Определить процентное содержание нерастворимого остатка в образце в пересчете на сухую пробу, если аналитическая влага составляет 2,90 %.
46. Для определения общего содержания Р2О5 в апатитовом
концентрате навеску 1,3060 г обработали царской водкой и перевели
в мерную колбу емкостью 250 см3. Раствор отфильтровали, в 50,00 см3
фильтрата осадили ионы
3
РО и получили 0,1617 г Mg
4
2Р2О7
. Рассчи-
тать процентное содержание Р2О5 в образце апатитового концентрата.
47. Навеску суперфосфата 5,000 г перевели в мерную колбу емкостью 250 см3. Нерастворимый остаток отфильтровали, а в 20,00 см3
фильтрата осадили ионы в виде MgNН4РО46Н2О. После прокаливания осадка масса нерастворимого остатка составила 0,6200 г,
а Mg2Р2О7 – 0,09849 г. Определить процентное содержание нерастворимого остатка и Р2О5 в образце в пересчете на сухую пробу, если
влажность его 6,40 %.
48. Для колориметрического определения фосфора в образце
фосфорного удобрения приготовленный раствора должен содержать
не более 1,5 мг/мл Р2О5. Сколько граммов фосфоритной муки, содержащей около 20 % Р2О5, надо растворить в мерной колбе емкостью
250 см3 для получения такого раствора?
49. Какую массу апатитового концентрата, содержащего около
40 % Р2О5, нужно взять для приготовления 200 см3 раствора с концентрацией 1,5 мг/мл Р2О5?
50. Навеску апатита 1,5000 г перевели в мерную колбу емкостью 500 см3. Для фотоколориметрирования взяли 1,00 см3 раствора.
Оптическая плотность по калибровочной кривой соответствовала
1,25 мг Р2О5. Определить процентное содержание Р2О5 в воздушносухой и сухой пробах, если влажность анализируемого образца составляла 2,50 %.
51. Для определения усвояемой Р2О5 навеску суперфосфата
2,4820 г обработали водой, и фильтрат собрали в мерную колбу емкостью 250 см3. Фильтр с остатком перенесли в мерную колбу
на 250 см3 и ввели раствор Патермана. Осадок отфильтровали, а затем
50,00 см3 водного и 50,00 см3 цитратного растворов перенесли в ста-
кан и осадили ионы фосфата в виде MgNН4РО46Н2О. Масса прока-
84
ленного осадка Mg2Р2О7 составила 0,1230 г. Рассчитать процентное
содержание усвояемой Р2О5 в образце.
52. Для определения аммиачного азота 10,00 см3 10%-го раствора аммиака перенесли в мерную колбу емкостью 500 см3. На титрование 25,00 см3 полученного раствора расходуется 24,60 см3 0,1 н.
Н2SО4 (К = 0,9760). Вычислить содержание азота (в г/л) в 10%-м растворе аммиака.
53. Для определения лимонной кислоты в реактиве взяли
среднюю пробу 0,9592 г и растворили в мерной колбе емкостью
250 см3. На титрование 25,00 см3 полученного раствора расходуется
12,92 см3 0,1 н. раствора КОН (К = 1,0260). Сколько граммов
Н3С6Н5О7Н2О содержится в 1 кг реактива? С каким индикатором
нужно титровать раствор лимонной кислоты едкой щелочью?
54. Готовый раствора Патермана должен содержать в 1 л 42 г
аммиачного азота и 173 г одноводной лимонной кислоты. Сколько
10%-го аммиака, содержащего 78,9 г/л аммиачного азота, и лимонной
кислоты, содержащей 995 г/кг Н3С6Н5О7Н2О, следует взять для приготовления 2 л раствора?
55. Пробу 10%-го раствора аммиака объемом 10,00 см3 перенесли в мерную колбу емкостью 500 см3. На титрование 25,00 см3 полученного раствора израсходовали 25,00 см3 0,1000 н. раствора
Н2SО4. Затем 1,0000 г лимонной кислоты растворили в 250 см3 воды
и на титрование 25,00 см3 полученного раствора израсходовали
13,40 см3 0,1000 н. раствора NаОН. Вычислить количество аммиака
и лимонной кислоты, необходимое для приготовления 1 л раствора
Патермана, содержащего 42 г аммиачного азота и 173 г безводной
лимонной кислоты.
56. Для определения фтора из навески фосфорита 1,5430 г отогнали кремнефтористоводородную кислоту в раствор хлорида калия.
Полученный дистиллят сначала нейтрализовали до рН 3,4 едкой щелочью, а затем на титрование К2SiF6 в присутствии фенолфталеина было
израсходовано 12,68 см3 раствора NаОН ( )./004904,0
/
SOHNaOH
42
млгТ
Вычислить процентное содержание фтора в образце.
57. Из навески апатита 2,5600 г отогнали кремнефтиристоводородную кислоту в раствор хлорида калия. Дистиллят разбавили
в мерной колбе емкостью 500 см3; 200 см3 полученного раствора
нейтрализовали NаОН до рН 3,4, а на титрование К2SiF6 в присутствии фенолфталеина было израсходовано 23,46 см3 раствора NаОН
85
(Т
= 0,003040 г/мл). Определить процентное содержание фтора
NаОН
в образце.
58. Навеску фосфорита 5,0000 г обработали царской водкой.
Нерастворимый остаток отфильтровали, а фильтрат и промывные воды собрали в мерную колбу на 250 см3. В 10,00 см3 фильтрата осадили оксалат кальция. Осадок растворили в серной кислоте и ни титрование образовавшейся лимонной кислоты израсходовали 26,52 см3
раствора KMnO4 )./006290,0(
2/
ОНОСНKMnO
24224
млгТ
Определить процент-
ное содержание СаО в пробе.
59. Для определения магния навеску фосфорита 5,0000 г перевели в мерную колбу емкостью 250 см3. В 20,00 см3 полученного раствора осадили полуторные окислы, и раствор вместе с осадком разбавили до 200 см3. Осадок отфильтровали, а на титрование 25,00 см3 полученного фильтрата, содержащего ионы кальция и магния, было израсходовано 16,33 см3 0,05 н. раствора трилона Б (К = 0,9466). Рассчитать процентное содержание MgO в образце, если содержание
СаО 42,10 %.
60. Какую навеску образца удобрения, содержащего примерно
2 % нитритного азота, необходимо растворить в мерной колбе емко-
стью 200 см3, чтобы на окисление иона
NO в 20 см
2
3
приготовленного
раствора затрачивалось не более 10 см3 0,1 н. раствора KMnO4?
61. Для определения азота по Кьельдалю навеску тукосмеси
6,8020 г после соответствующей обработке растворили в мерной колбе
на 500 см3. Из 25,00 см3 полученного раствора отогнали аммиак в приемник с 50,00 см3 0,1 н. раствора H2SO4 ).9745,0(
избытка кислоты израсходовано 26,40 см3 0,1 н. NаОН (К
К На титрование
SОН
42
= 0,9540).
NаОН
Вычислить процентное содержание азота в образце. Какой индикатор
можно использовать при титровании избытка кислоты?
62. Навеску тукосмеси 7,1520 г после разложения серной кислотой перевели в мерную колбу емкостью 500 см3. Из 50,00 см3 полученного раствора аммиак отогнали в приемник с 50,00 см3 серной
кислоты )./004284,0(
SОH
42
ты затратили 18,50 см3 раствора NаОН (Т
млгТ
На титрование избытка серной кисло-
= 0,004001 г/мл). Опре-
NаОН
делить процентное содержание азота в образце.
63. В навеске азотного удобрения 0,8544 г определили азот
методом Кьельдаля. После разложения навески и нейтрализации раствора аммиак отогнали в приемник с 40,00 см3 1 н. Н2SО4
К После поглощения NН
SOН
42
).8825,0(
86
раствор разбавили водой
3
в мерной колбе на 200 см3. На титрование 20,00 см3 полученного рас-
твора израсходовано 27,92 см3 0,1 н. КОН (К
= 0,9910). Определить
КОН
процентное содержание азота в навеске.
64. Для определения азота по Кьельдалю из навески удобрения 0,9258 г аммиак отогнали в колбу, содержащую 40,00 см3 раствора серной кислоты )./02296,0(
SOН
42
лоты израсходовано 28,20 см3 раствора NаОН (К
млгТ
На титрование избытка кис-
= 1,2200 к 0,2 н.).
NаОН
Рассчитать процентное содержание азота в образце.
65. Для определения аммонийного азота в нитрате аммония
навеску образца 1,8570 г растворили в мерной колбе емкостью
250 см3. На титрование 25,00 см3 полученного раствора после добавления формалина было израсходовано 21,30 см3 0,1 н. раствора NаОН
(К = 1,075). Вычислить процентное содержание аммонийного азота и
NH4NO3 в образце.
66. Для определения азота методом Кьельдаля навеску азотного удобрения обработали 20 см3 96%-й серной кислоты и перевели в мерную колбу емкостью 500 см3. Какой объем раствора КОН
(пл. 1,29 г/см3) потребуется для нейтрализации 50 см3 полученного
раствора?
67. Для определения азота методом Кьельдаля из навески нитрата аммония 0,2540 г аммиак отогнали в приемник, содержащий
100 см3 0,1 н. раствора Н2SО4 (
К
SOН
42
кислоты израсходовали 17,56 см3 0,2 н. раствора щелочи (К
На титрование избытка
).9943,0
= 1,050).
NаОН
Рассчитать процентное содержание общего азота в образце.
68. Определение азота, входящего в группы NO
–
и NO
3
рометрическим методом основано на реакции восстановления NO
и NO
–
в NO металлической ртутью в сернокислой среде:
2
2 NO
2 NO
–
+ 6Hg + 4H2SO4 = 2NO + 3Hg2SO4 + SO
3
–
+ 2Hg + 2H2SO4 = 2NO + Hg2SO4 + SO
2
2–
+ 4Н2О;
4
2–
+ 2Н2О.
4
–
, нит-
2
–
3
Рассчитать навески KNO3 и KNO2, чтобы в результате опыта выде-
лилось 50–70 см3 окиси азота при давлении 740 мм рт.ст. и температуре
20 С. Рассчитать навеску селитры, содержащую около 80 % NaNO3.
69. Для анализа нитрита калия взята навеска 0,2512 г. При
разложении ее в нитрометре выделилось 58,40 см3 окиси азота при
22 С и 752 мм рт.ст. Определить процентное содержание KNO2
в образце.
70. При анализе калийной селитры взята навеска 0,2800 г.
После разложения ее в нитрометре выделилось 65,20 см3 окиси азота
87
при 18,0 С и 738 мм рт.ст. Определить процентное содержание
),8/()(VLРrt
KNO3 в образце.
71. При анализе натриевой селитры нитрометрическим методом взята навеска 0,2118 г, из нее выделилось 53,24 см3 окиси азота
при 22,0 С и 750 мм рт.ст. Определить процентное содержание
NаNO3 в образце.
Тема 5. Анализ органических веществ
Анализ органических соединений основан на характерных свойствах функциональных групп, входящих в молекулу органических
веществ. Однако часто вещества, имеющие одну и ту же функциональную группу, анализируют различными методами. Особенность
органических соединений заключается в том, что многие из них термически неустойчивы, малодиссоциированы в растворах и имеют,
особенно природные соединения, сложное строение.
Для характеристики качеств органических веществ часто применяют такие данные, как температуры кипения, плавления, застывания,
плотность, показатель преломления, вязкость, кислотное число, йодное
число, эфирное число, число омыления и содержание основного вещества. При определении температур плавления и кипения вводят поправки на температуру окружающей среды и атмосферное давление.
Плотность вещества можно определить пикнометрическим методом или гидростатическим взвешиванием и вычислить по формуле
= m/V. Такая плотность будет видимой. Истинную плотность рас-
считывают по формуле:
ист
= ,0012,0)0012,099823,0(
1
где 0,99823 – плотность воды при 20 С;
0,0012 – плотность воздуха;
– видимая плотность, найденная экспериментально.
1
При анализе масел, нефтепродуктов и других материалов практическое значение имеет определение вязкости. Для определения вычисления динамической вязкости используют вискозиметр, вычисляют по формуле:
где – динамическая вязкость;
Р – давление, при котором происходило истечение жидкости;
t – время истечения жидкости из объема V;
88
L – длина капилляра;
r – радиус капилляра.
Исходя из динамической вязкости, можно рассчитать кинематическую вязкость по формуле:
v =
/
,
t
t
где
– динамическая вязкость при температуре t;
t
– плотность вещества при температуре t.
t
Для определения кинематической вязкости применяют капиллярный вискозиметр Оствальда и вычисляют вязкость по формуле:
vt = k,
где – время истечения испытуемого продукта, с;
k – постоянная вискозиметра.
Наличие свободных кислот в органических веществах характеризуется кислотным числом (к.ч.), которое выражается в миллиграммах КОН, затрачиваемых на нейтрализацию кислот в 1 г исследуемого вещества.
Йодное число характеризует присутствие непредельных соединений в органическом веществе и выражается в граммах йода, способных присоединиться к 100 г исследуемого вещества.
Число омыления показывает содержание свободных и связанных
кислот, содержащих 1 г вещества, и выражается в миллиграммах КОН.
Эфирное число показывает количество миллиграммов едкого
калия, необходимое для омыления сложных эфиров, содержащихся
в 1 г вещества. Эфирное число определяют по разности между числом
омыления и кислотным числом.
Пример 1. При определении получили видимую плотность жидкости ./9124,0
при 20 С (
4
20
).
4
315
смг
Вычислить истинную плотность вещества
Решение. 1. Определяют видимую плотность вещества при 20 С
по формуле )20(
20
4
20
4
15
4
t
(величину находят по таблице):
= 0,9124 + 0,00062(15 – 20) = 0,9093 г/см3.
2. Рассчитывают истинную плотность вещества при 20 С:
= (0,99823 – 0,0012) 0,9093 + 0,0012 = 0,9054 г/см3.
ист
Пример 2. При 23 С плотность масла 0,9246 г/см3. Определить
массу масла, занимающую объем 7345 см3 при 15 С.
Решение. 1. Рассчитывают плотность масла при 15 С:
4
Величину 0,000607 находят по таблице.
89
315
./9295,0)1523(000607,09246,0
смг
2. Определяют массу масла в сосуде:
3
3
3
100
3
1
m = 0,9295 7345 = 6827 г.
Пример 3. Вычислить процентное содержание хлороформа, если
для определения методом омыления спиртовой щелочью взята навеска
0,2124 г, после омыления и обработки азотной кислотой к раствору добавлено 50 см3 раствора 0,1 н. AgNO3 (К = 1,0028). На титрование избытка раствора AgNO3 затрачено 9,60 см3 0,1 н. NH4SNC (К = 0,8560).
Решение. 1. Определяют грамм-эквивалент хлороформа
по уравнениям реакций:
CHCl2 + 4KOH = HCOOK + 3KCl + 2H2O;
KCl + AgNO3 = AgCl + KNO3;
Э
CHCl
моль
3
38,119
.
2. Рассчитывают количество миллилитров 0,1000 н. AgNO3,
вступившее в реакцию с ионами хлора:
(50,00 1,0028 – 9,60 0,8560) мл.
3. Рассчитывают количество граммов хлороформа, эквивалентное количеству раствора серебра, вступившего в реакцию (количество
граммов серебра в навеске): 1000 мл 0,1 н. AgNO3 соответствует
1000,038,119
г
CHCl3, 50,00 1,0028 – 9,69 0,8560 мл 0,1 н. AgNO3 со-
ответствует х г CHCl3:
1,038,119)8560,060,90028,100,50(
.
гх
4. Вычисляют процентное содержание хлороформа в исследуемом образце эфира:
1001,038,119)8560,060,90028,100,50(
CHCl
3
2124,01003
х
%.54,78
Пример 4. Проба продукта испытывалась на содержание
n-нитроанилина методом диазотирования. На титрование навески
2,8230 г после соответствующей подготовки затрачено 20,40 см3 раствора NaNO2 (К = 0,9922). Вычислить процентное содержание
n-нитроанилина в исследуемом продукте.
Решение. 1. Вычисляют грамм-эквивалент n-нитроанилина по
уравнению реакции:
NO2 – C6H4 – NH2 + NaNO2 + 2HCl = NO2 – C6H4 – N = N – Cl + NaCl + 2H2O;
Э
моль
)(
HCNO
4622
90
.1,138
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]