Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Химическая технология. Учебно-методическое пособие
.pdf
18. Вычислить рациональную навеску для определения серы
Т
методом сжигания с последующим йодометрическим титрованием
так, чтобы количество миллилитров 0,0100 н. I2, израсходованное
на титрование и деленное на 10, численно соответствовало процентному содержанию серы в исследуемом образце.
19. Для определения концентрации раствора йода по сере навеску стандартного образца стали 1,6270 г, содержащего 0,052 % серы, сожгли, на титрование полученного раствора после поглощения SO2 израсходовали 8,30 см3 раствора I2. Вычислить титр раствора I2 по сере.
20. Навеска 1,9520 г стандартного образца, содержащего
0,086 % серы, сожжена в токе кислорода и на титрование полученного
раствора после поглощения SO2 затрачено 6,50 см3 раствора I2. Вычислить титр раствора см3 0,01 н. I2 по сере.
21. Стандартный образец, содержащий 0,06 % серы, использовали для определения концентрации раствора см3 0,01 н. I2 по сере.
Навеску 2,1040 г сожгли в токе кислорода и на титрование полученного раствора после поглощения SO2 израсходовали 7,40 см3 раствора
I2. Вычислить
./2SI
22. Сплав испытывали на содержание серы. Содержание серы
в сплаве приблизительно 0,05 %. Для анализа применяют 0,005 н. I2.
Навеска испытуемого сплава 0,9550 г. Вычислить количество миллилитров раствора I2, которое будет затрачено на титрование навески
после ее сжигания.
23. В сплаве массой 1,4214 г определяли серу методом сжигания. На титрование раствора, полученного после поглощения SO2, затрачено 6,20 см3 0,005 н. раствора I2 (К = 0,9622). Вычислить процентное содержание серы в анализируемом сплаве.
24. Навеску автоматной стали 1,1254 г сожгли в токе кислорода и на титрование раствора, полученного после поглощения SO2, израсходовали 7,50 см3 0,01 н. раствора I2 (К = 0,9260). Вычислить процентное содержание серы в стали.
25. Рассчитать титр раствора арсенит-нитрита натрия по марганцу, если для установления концентрации его взяли навеску
0,8624 г стандартного образца стали, содержащей 1,54 % марганца.
После соответствующей обработки на титрование полученной марганцовой кислоты было израсходовано 24,55 см3 раствора арсенитнитрита натрия.
26. Для определения марганца приготовлен раствор, в 3 л которого содержится 22,26 г As2О3 и 15,53 г NaNО2. Рассчитать при-
71
близительную нормальность приготовленного раствора и его титр
по марганцу.
27. Навеску 0,4600 г сплава испытывали на содержание марганца персульфатно-серебряным методом. После соответствующей
обработки на титрование HMnO4 затрачено 12,30 см3 0,0500 н. раствора тиосульфат-нитрита натрия. Вычислить процентное содержание
марганца в сплаве.
28. При определении марганца на титрование навески 0,4442 г
чугуна затрачено 18,60 см3 0,3520 н. раствора арсенит – нитрита натрия.
Написать уравнения реакций HMnО4 с арсенитом натрия и нитритом
натрия. Вычислить процентное содержание марганца в чугуне.
29. Навеска чугуна 0,6832 г обработана для определения марганца персульфатно-серебряным методом. На титрование ее затрачено 13,20 см3 раствора арсенит-нитрита натрия, титр которого по марганцу равен 0,00031 г/см3. Вычислить процентное содержание марганца в чугуне.
30. В серии проб необходимо определить марганец. Для титрования использовали 0,055 н. раствор арсенит-нитрита натрия. Рассчитать рациональную навеску так, чтобы количество миллилитров
раствора арсенит-нитрита натрия, затраченное на титрование навески
и деленное на 20, численно равнялось процентному содержанию марганца в анализируемой пробе.
31. Какую навеску стали, содержащей около 1 % марганца,
необходимо взять для определения марганца персульфатносеребряным методом, чтобы на титрование полученного раствора было израсходовано приблизительно 20 мл 0,04 н. раствора тиосульфатнитрита натрия?
32. Какую навеску чугуна, содержащего 0,3–0,5 % марганца,
необходимо взять для определения марганца персульфатносеребряным методом, чтобы на титрование полученного раствора было затрачено около 20 см3 0,008 н. раствора арсенит-нитрита натрия?
33. Какую навеску металлического марганца, содержащего
около 91 % Mn, нужно растворить и перенести в мерную колбу емкостью 200 см3, чтобы при определении марганца персульфатносеребряным методом на титрование 25 см3 полученного раствора расходовалось около 20 см3 0,568 н. раствора тиосульфат-нитрита натрия?
34. Для определения марганца в стали взята навеска 2,9654 г и
переведена в мерную колбу емкостью 200 см3. Вычислить объем
0,02 н. раствора тиосульфат-нитрита натрия, который приблизительно
72
будет затрачен на титрование 25 см3 полученного раствора, если об-
разец содержит около 0,95 % марганца.
35. Навеску стали 0,8263 г для определения марганца комплексонометрическим методом перевели в мерную колбу емкостью
200 см3. На титрование 20 см3 полученного раствора затрачено
24,20 см3 раствора трилона Б в присутствии индикатора хромогена
черного ЕТ-00. Титр раствора трилона Б по марганцу равен
0,000061 г/см3.Вычислить процентное содержание марганца в стали.
36. Марганец в сплаве определяли комплексонометрическим
методом. Навеску сплава 0,5132 г перевели в мерную колбу емкостью
250 см3. На титрование 25 см3 полученного раствора затрачено
10,05 см3 0,0505 н. раствора трилона Б в присутствии индикатора
хрома темно-синего. Вычислить процентное содержание марганца в
исследуемом образце.
37. Для определения марганца комплексонометрическим методом взята навеска 0,6372 г, которая переведена в мерную колбу емкостью 200 см3. На титрование 25 см3 полученного раствора израсходовано 12,55 см3 0,0212 н. раствора трилона Б. Вычислить процентное
содержание марганца в исследуемом образце.
38. Рассчитать навеску стандартного образца, содержащего
1,32 % хрома, необходимую для установления титра 0,02 н. раствора
соли Мора так, чтобы на титрование затрачивалось около 20 см3 соли Мора.
39. К навеске сплава 1,4520 г для определения хрома феррометрическим методом добавлено 25,00 см3 0,1025 н. раствора соли
Мора, на титрование избытка которого затрачено 6,50 см3 раствора
KMnO4 ( млгT
CrKMnO
/
4
/00182,0
). Рассчитать процентное содержание
хрома в анализируемом сплаве.
40. Навеска сплава 1,2840 г обработана для определения хрома
феррометрическим методом. Затем добавлено 25 см3 раствора соли
Мора. На титрование избытка его израсходовано 8,60 см3 раствора
KMnO4 ( млгT
CrKMnO
/
4
/00212,0
). Рассчитать процентное содержание
хрома в анализируемом сплаве.
41. К навеске сплава 1,4682 г для определения хрома феррометрическим методом добавлено 25,00 см3 раствора соли Мора, на титрование избытка которого израсходовано 6,20 см3 раствора KMnO4
( млгT
CrKMnO
/
4
/00194,0
). Соотношение эквивалентных объемов KMnO4
73
и соли Мора составляет 0,9560. Рассчитать процентное содержание
хрома в анализируемом образце сплава.
42. Для определения хрома в сплаве взята навеска 0,6940 г, которая переведена в мерную колбу емкостью 200 см3. К 20,00 см3 полученного раствора добавлено 25,00 см3 раствора соли Мора. На титрование избытка соли Мора израсходовано 7,50 см3 KMnO4
( млгT
CrKMnO
/
4
/00218,0
). Соотношение эквивалентных объемов рас-
творов KMnO4 и соли Мора составляет 1,0950. Рассчитать процентное
содержание хрома в сплаве.
43. Металлический хром испытывали на содержание основного вещества феррометрическим методом. Навеска 0,3584 г переведена
в мерную колбу емкостью 250 см3. К 25,00 см3 полученного раствора
добавлено 20,00 см3 раствора соли Мора, на титрование избытка которого израсходовано 5,10 см3 раствора KMnO4 ( млгT
CrKMnO
/
4
/00236,0
).
Соотношение эквивалентных объемов растворов KMnO4 и соли Мора
составляет 0,9950. Рассчитать процентное содержание хрома в металлическом хроме.
44. Навеска сплава 0,7520 г обработана для определения ванадия и хрома. На титрование навески при определении ванадия израсходовано 12,50 см3 раствора соли Мора, на титрование этой же навески при определении хрома (сумма хрома и ванадия) – 27,50 см3 раствора соли Мора (Т
соль Мора/V
= 0,00102 г/мл, Т
соль Мора/Ск
= 0,00035 г/мл).
Рассчитать процентное содержание ванадия и хрома в сплаве.
45. Содержание никеля в сплаве около 0,2 %. Навеска 0,1607 г
анализируемого образца переведена в мерную колбу емкостью
100 мл; 5,00 см3 полученного раствора помещены в мерную колбу емкостью 200 см3, подготовлены для фотометрирования. Оптическая
плотность исследуемого раствора соответствовала 0,75 см3 стандартного раствора, содержащего 0,03 мг/см3 никеля. Рассчитать процентное содержание никеля в сплаве.
46. Навеску стали 0,2150 г после растворения перевели в мерную колбу емкостью 200 см3; 10,00 см3 полученного раствора поместили в мерную колбу емкостью 50 см3 и подготовили для фотоколориметрирования. Оптическая плотность в кювете с толщиной слоя
2 см составляла 0,365; 5,00 см3 стандартного раствора, содержащего
0,003 мг/мл молибдена, поместили в мерную колбу емкостью 50 см3
и подготовили для фотоколориметрирования аналогично исследуемому раствору. Оптическая плотность стандартного раствора состав-
74
ляла 0,400. Вычислить процентное содержание молибдена в исследуемом растворе.
47. Навеска стандартного образца 0,9420 г, содержащего 0,3 %
фосфора, после растворения переведена в мерную колбу емкостью
100 см3. В 50 см3 полученного раствора осадили фосфор молибденовой жидкостью. На растворение полученного осадка израсходовано
9,39 см3 раствора NаОН. Вычислить титр раствора NаОН по фосфору.
48. В сером чугуне содержится около 0,5 % фосфора. Рассчитать навеску его для определения фосфора объемным молибдатным
методом так, чтобы в реакцию с осадком вступило около 15 см3
0,12 н. NаОН.
49. Рассчитать навеску чугуна для анализа, содержащего около 0,3 % фосфора, чтобы при определении фосфора объемным молибдатным методом в реакцию вступило около 20 см3 раствора NаОН
(Т
NаОН/Р
= 0,00018 г/мл).
50. Рассчитать рациональную навеску сплава для определения
фосфора молибдатным объемным методом, если для растворения
применяется 0,0850 н. NаОН, а процентное содержание фосфора в образце должно быть равно объему NаОН, затраченного на реакцию
с фосфором и разделенному на 50.
51. При определении фосфора в трех разных образцах взяты
одинаковые навески по 1,3480 г каждая. Объем 0,1000 н. раствора
NаОН, затраченный на реакцию с фосфором, соответственно составлял 11,80; 12,60; 9,90 см3. Рассчитать процентное содержание фосфора в образцах, если коэффициент мультиплетности для рациональной
навески 1/100.
52. При определении фосфора объемным молибдатным методом
взята навеска образца 1,6480 г, содержащего около 0,2 % фосфора. Для
растворения осадка фосформолибдата аммония добавлено 30,00 см3
0,1144 н. NаОН. Рассчитать объем NаОН, оставшийся в избытке.
53. Из навески сплава 1,1280 г, содержащего около 0,35 % Р,
фосфор осажден молибдатом аммония. Полученный осадок растворен
в 30,00 см3 0,2024 н. NаОН. Определить приблизительное количество
миллилитров раствора NаОН, оставшееся в избытке.
54. При определении фосфора навеску сплава 1,8534 г перевели в раствор и осадили фосфор молибдатом аммония. К полученному
осадку прибавили 30,00 см3 0,0956 н. NаОН. На титрование избытка
раствора NаОН затрачено 8,60 см3 раствора HNO3. Коэффициент соотношения между эквивалентными объемами щелочи и кислоты
К = 1,1020. Вычислить процентное содержание фосфора в сплаве.
75
55. Навеску чугуна испытали на содержание фосфора объемным методом. Для анализа взято 0,9560 г чугуна, после растворения
навески фосфор осадили молибдатом. К осадку прибавили 25,00 см3
0,1060 н. NаОН. На титрование избытка NаОН израсходовано
12,30 см3 раствора HNO3. Коэффициент соотношения между эквивалентными объемами щелочи и кислоты К = 0,8900. Вычислить процентное содержание фосфора в образце.
56. Навеска сплава 0,8230 г обработана для определения фосфора объемным методом. Для растворения полученного осадка
(NH4)3H4[Р(Мо2О7)6] добавлено 30,00 см3 0,1060 н. NаОН. На титрование избытка раствора NаОН израсходовано 8,60 см3 0,1039 н. HNO3.
Вычислить процентное содержание фосфора в сплаве.
57. Для определения фосфора в сплаве взята навеска 1,0980 г.
После растворения фосфор осадили молибдатом аммония. Полученный осадок растворили в 25,00 см3 0,1 н. NаОН (К = 0,8910). На титрование избытка раствора NаОН затрачено 10,50 см3 0,1 н. HNO
3
(К = 0,8590). Вычислить процентное содержание фосфора в образце.
58. Сколько граммов серебра выделится на катоде при электролизе раствора AgNO3, если ток 0,25 А, выход по току 90 % и время
электролиза 40 мин?
59. Сплав содержит около 30 % меди, взятая навеска сплава
для электролиза 2,5420 г. Какое время необходимо проводить электролиз взятой навески, чтобы выделение меди на катоде было полным
при токе 0,5 А, если выход по току 90 %?
60. Какую навеску сплава, содержащего приблизительно 2,5 %
меди, надо взять для определения Сu электролизом, если масса выделившейся меди на катоде должна составлять 0,1 г.
Тема 4. Анализ продуктов неорганических производств
К промышленности неорганических веществ относят производства щелочей, кислот, солей, минеральных удобрений, хлора, водорода, силикатов (цемента, стекла, керамики) и многих других веществ.
Для правильного проведения технологических процессов, экономного
расходования материалов и энергии, а также для создания безопасных
условий работы в ряде химических производств необходим тщательный контроль, осуществляемый посредством систематического анализа и готовой продукции.
В производстве соды в отличие от многих производств, где содержание определяемых компонентов выражают в процентах (или в г/л;
76
мг-экв./л), принято выражать результаты анализа в специальных едини-
1000
5
100
55100
..48,9120574
,4дн
цах – нормальных делениях (н.д.); 1 н.д. соответствует 1/20 г-экв./л вещества. Так, если концентрация раствора Nа2СО3 выражена в г/л,
например, лгС
СОNa
32
/212
, то в г-экв./л это будет составлять 212/53 =
4,0 г-экв./л, где 53 г-экв. соответствует 1/20 г-экв./л вещества. Nа2СО3.
В нормальных делениях содержание Nа2СО3 будет равно 4,020 =
80 н.д., где 20 – коэффициент пересчета г-экв./л в нормальные деления.
Если стандартный раствор точно 1 н., то количество миллилитров этого раствора, затраченное на титрование 20,00 мл исследуемого
раствора, будет численно равно концентрации исследуемого раствора,
выраженной в нормальных единицах.
Пример 1. Для анализа насыщенного раствора поваренной соли,
применяемого в производстве соды, 5,00 см3 анализируемого рассола
разбавили в мерной колбе емкостью 100 см3. На титрование 5,00 см3
приготовленного раствора в кислой среде израсходовано 15,20 см3
0,1 н. Hg(NO3)2 (K = 0,7524). Определить концентрацию NaCl в рассоле и выразить ее в г-экв./л в нормальных делениях.
Решение. 1. Рассчитывают количество грамм-эквивалентов
Hg(NO3)2, содержащееся в 15,20 см3 0,1 н. раствора (столько же г-экв.
NaCl содержится в 5,00 см3 титруемого раствора):
20,157524,01,0
.
2. Вычисляют количество грамм-эквивалентов NaCl, содержащееся в 100 см3 (столько же г-экв. содержится в 5,00 см3 анализируемого рассола):
10020,157624,01,0
.
3. Вычисляют количество грамм-эквивалентов NaCl, содержащееся в 1 л анализируемого рассола:
100010020,157524,01,0
NaCl
./.- 574,4
лэквгх
4. Определяют концентрацию NaCl в рассоле, выраженную в
нормальных делениях:
Пример 2. Навеска апатита 1,6990 г обработана серной кислотой
в присутствии кварцевого песка. При кипячении смеси Н2SiF6 отогнана в приемник с хлоридом калия:
2КCl + Н2SiF6 = К2SiF6 + 2НCl.
77
Раствор в приемнике нейтрализован едким натром до рН 3,4.
1000
1000
На титрование раствора в присутствии фенолфталеина израсходовано
15,80 см3 0,1 н. NаОН (К = 0,8725). Определить процентное содержание фтора в образце апатита.
Решение. 1. Определяют грамм-эквивалент фтора по уравнению
реакции:
К2SiF6 +4NаОН = 2KF + 4NaF + SiO2 + 2H2O;
ЭF = 6,4 = 1,5 г-атом = 28,50 г.
2. Определяют количество граммов фтора, эквивалентное NаОН
в 1,0 см3 раствора:
50,288725,01,0
Т
/
FN ааО
.
3. Рассчитывают количество граммов фтора, эквивалентное
NаОН в 15,80 см3 раствора (столько же граммов фтора содержится
в навеске):
80,1550,288725,01,0
m
F
.
4. Вычисляют процентное содержание фтора в образце:
10080,1550,288725,01,0
х
F
6990,11000
%.31,2
Пример 3. Для определения железа в пробе едкого натра навеску
образца 25,40 г растворили в мерной колбе емкостью 500 см3. Затем
10,00 см3 раствора разбавили в мерной колбе емкостью 250 см3. Для
колориметрирования взято 25,00 см3 исследуемого раствора. Для получения одинаковой интенсивности окрашивания в другой такой же
цилиндр ввели те же реактивы, воду и 7,05 см3 стандартного раствора
(TFe = 0,01 мг/мл). Вычислить процентное содержание Fe2О3 в образце.
Решение. 1. Определяют фактор пересчета массы железа на массу Fe2О3:
OFe
F
32
2
Fe
7,159
7,111
.430,1
2. Определяют титр стандартного раствора по Fe2О3:
0,011,43 = 0,0143 мг/мл.
3. Рассчитывают количество миллиграммов Fe2О3 в 7,05 см3
стандартного раствора (столько мг Fe2О3 содержится в 25,00 см3 исследуемого раствора): 0,01437,05.
4. Рассчитывают количество миллиграммов Fe2О3 в 250 см3 рас-
твора (столько же мг Fe2О3 содержится в 10,00 см3 исходного раствора):
78
5. Вычисляют количество миллиграммов Fe2О3 в 500 см3 исход-
ного раствора:
6. Определяют процентное содержание Fe2О3 в образце:
25005,70143,0
.
00,25
50025005,70143,0
.
00,1000,25
10050025005,70143,0
х
ОFe
32
40,25100000,1000,25
%.198,0
Задачи и упражнения
1. Для определения титра раствора KMnO4 взяли 25,00 см3 ис-
млгТ
ходного раствора щавелевой кислоты (
ОНОСН
2
2422
/ 06304,0
) и раз-
бавлены в мерной колбе емкостью 250 см3 водой. На титрование
25,00 см3 этого раствора израсходовано 23,7 см3 раствора KMnO4.
Определить
K
KMnO
.
4
2. В 1000 г раствора карбоната натрия должно содержаться 50 г
безводной соды. Какую навеску Na2CО32Н2О нужно взять для приготовления раствора?
3. Сколько миллилитров воды нужно прибавить к 20 см3 амми-
ака (пл. 0,910 г/см3), чтобы получить 5%-й раствор?
4. К 200 см3 раствора аммиака (пл. 0,901 г/см3) прибавлено
800 см3 воды. Определить процентное содержание аммиака в полученном растворе.
5. Какой объем раствора соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) потребуется для приготовления 2 л 10%-го раствора?
6. В каких весовых отношениях надо смешать 38%-ную соляную кислоту с 10%-й, чтобы получить 20%-й раствор?
7. При разбавлении серной кислоты берут один объем концентрированной кислоты (пл. 1,836 г/см3) и один объем воды. Рассчитать
процентную концентрацию раствора после разбавления.
8. Раствор серной кислоты (пл. 1,836 г/см3) разбавили водой
1 : 4. Рассчитать процентную и молярную концентрации полученного раствора.
9. Для промывания осадков приготовили соляную кислоту
(1 : 100). Вычислить рН в полученном растворе.
10. Какой объем серной кислоты (пл. 1,836 г/см3) нужно взять
для приготовления 3 л приблизительно 0,1 н. раствора?
79
11. Какой объем воды нужно прибавить к 100 см3 серной кис-
лоты (пл. 1,836 г/см3), чтобы получить 1 н. раствор?
12. Какую навеску колчедана, содержащего около 40 % серы,
нужно взять для гравиметрического анализа, если объем фильтрата
составляет 250 см3, а для определения серы берут 50,00 см3?
13. Рассчитать навеску колчедана, содержащего около 25 %
серы, для определения общего содержания серы весовым методом,
используя весь фильтрат, полученный после отделения нерастворимого осадка и полуторных окислов.
14. Навеска колчедана 0,6220 г растворена в царской водке в
присутствии хлората. Раствор переведен в мерную колбу емкостью
250 см3. Какой объем 1%-го раствора хлорида бария потребуется для
осаждения ионов
2
SO из 50 см
4
3
полученного раствора, если анализи-
руемый образец содержит приблизительно 45 % серы?
15. Какой объем 2 н. раствора BaCl2 потребуется для осаждения
ионов
2
SO из навески колчедана 0,2 г, содержащего около 25 % серы?
4
16. Какую навеску колчедана, содержащего около 50 % серы,
нужно растворить в мерной колбе емкостью 500 см3, чтобы из 50 см3
раствора получить около 0,4 г сульфата бария?
17. Для осаждения ионов
2
SO был применен избыток хлорида
4
бария. Над осадком BaSO4 осталось 400 см3 0,01 М BaCl2. Сколько
грамм-ионов
2
SO осталось в растворе?
4
18. Осадок BaSO4 был промыт 200 см3 воды. Сколько граммов
BaSO4 будет потеряно при промывании его? Можно ли промывать
осадок BaSO4 при определении серы в колчедане промывной жидко-
стью, содержащей ионы
2
SO ?
4
19. Осадок BaSO4 0,4 г промыт 250 см3 промывной жидкости
(10 см3 2 н. Н2SO4 разбавили водой до 1 л). Какое количество осадка
(в %) перешло в раствор?
20. Для определения общего содержания железа навеску колчедана 0,5570 г растворили, после отделения нерастворимого осадка
фильтрат перевели в мерную колбу емкостью 250 см3. В 50,00 см3 полученного раствора все железо было восстановлено до ионов Fe2+
и на титрование его израсходовано 6,05 см3 0,1 н. K2Cr2O
( 9780,0
K ). Рассчитать процентное содержание железа в навеске.
OCrK
722
7
21. Навеску колчедана 0,5998 г после соответствующих операций перевели в мерную колбу на 500 см3. Для определения общего
содержания железа взяли 100 см3 раствора, все железо было восста-
80
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]