Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Современные системы очистки сточных вод. Лабораторный практикум. Практикум
.pdf
Электролит
Про-
бирка 1
Про-
бирка 2
Продолжение табл.
Порог коагуляции С
Про-
бирка 3
Про-
бирка 4
к
Про-
бирка 5
Про-
бирка 6
0,01 н.
0,001 н.
()
CNFeK
3
SOK
42
6
CH3COONa
Na2SO4
Na3PO4
8. Строится график зависимости порога коагуляции С
ординат) от объёма добавляемого электролита V
(ось абсцисс).
эл
(ось
к
Если необходимо на графике отразить зависимости для нескольких
электролитов, то для каждого из них строится либо свой отдельный
график, либо все построения осуществляются на одном графике
с выделением разными способами (штрих, штрих-пунктир, цвет и т.д.)
графиков для каждого конкретного электролита.
ль-
9. Делаются выводы о величине порога коагуляции пр
и испо
зовании различных электролитов с разными концентрациями.
10. Готовится золь MnO
11. В 6 чистых пробирок добавляются золь Fe(OH)
в количествах, указанных в таблице.
MnO
2
по методике, описанной ниже.
2
3
, затем золь
Характеристики
1 2 3 4 5 6
№ пробирки
Гидрозоль Fe(OH)3 с положительно заряженными
частицами, мл 0 1 2 3 4 5
Гидрозоль MnO2 с отрицательно заряженными
частицами, мл 5 4 3 2 1 0
Общий объём смеси, мл 5 5 5 5 5 5
31
12. Каждая пробирка взбалтывается и оставляется на 1 час.
(
(
+→+
(
(
=
+
(
13. Через 1 час в таблице отмечаются результаты смешивания,
в том числе наличие и примерный объём осадка, окраску и т.д.
Характеристики
Результаты
смешивания
1 2 3 4 5 6
№ пробирки
14. Строится график зависимости примерного объёма осадка (ось
ординат) от объёма добавляемого гидрозоля MnO
(ось абсцисс).
2
15. Делается вывод о степени коагуляции в зависимости от объё-
мов смешения гидрозолей.
Порядок приготовления золя Fe(OH)
посредством гидролиза
3
1. Дистиллированная вода в объёме 100 мл помещается в колбу.
2. Колба с дистиллированной водой нагревается до кипения.
3. В кипящую воду по каплям добавляется 5…10 мл 2%-ного
раствора FeCl
4. Реакция получения
Поверхностные молекулы агрегата
ское взаимодействие с
для получения золя Fe(OH)3.
3
)
OHFe идёт по схеме:
3
23
HCl :
)
3
)
3HClOHFeO3HFeCl
3
+
.
)
OHFe вступает в химиче-
3
O2HFeOCl3HClOHFe
.
2
Молекулы FeOCl подвергаются диссоциации, образуют ионы
+
FeO и −Cl . Руководствуясь правилом Пескова-Фаянса, заключаю-
щимся в том, что раствором на поверхности коллоидных частиц адсорбируются ионы, близкие по своей природе к составу ядра, схематически можно отобразить строение мицелл золя следующим образом:
{}
[]
()
)
3
3
()
++
ClFeOOHFe
=++
nnm
−+
−=
+
−
.ClClFeOOHFe
xxnnm
32
Порядок приготовления отрицательно заряженного золя
+
+→+
[
{
}
MnO
2
1. В колбу добавляется 50 мл 0,1 н. раствора KMnO
2. К 50 мл 0,1 н. раствора KMnO
при тщательном перемешива-
4
.
4
нии стеклянной палочкой приливается по каплям 1%-ный раствор
пероксида водорода.
3. Приливание идёт до тех пор, пока капля образующегося золя,
взятая стеклянной палочкой и нанесенная на фильтровальную бумагу,
не перестанет окрашивать бумагу в розовый цвет.
4. Полученный тёмно-коричневый отрицательно заряженный
золь MnO
разбавляют в 3 раза дистиллированной водой.
2
5. Реакция идёт по схеме:
2
−+
3
Формула мицеллы:
]
2
− xхпnm
32
,3O2KOHMnO2HO3HKMnO2
232224
O.HMnOMnOHMnO2H
+→↔+
2232
++−
.K2K)(2MnOMnO
Вопросы к защите лабораторной работы
1. Кинетика процесса коагуляции.
2. Химизм коагуляции.
3. Строение мицеллы и её химико-физические свойства.
4. Гидрозоли и их роль в процессе коагуляции.
5. Методы получения гидрозолей.
6. Электролиты и их роль в процессе коагуляции.
7. Порог коагуляции и его связь с природой электролита и заря-
дом коагулирующего ио
8. При
менение процесса коагуляции в природоохранной дея-
на.
тельности.
9. Минеральная коагуляция: сущность процесса, минеральные
коагулянты, оборудование.
10. Особенности реализации и применения гальванокоагуляции
(электрохимической коагуляции).
11. Контактная коагуляция и её влияние на процесс глубинного
фильтрования сточных вод на зернистых насыпных фильтрах.
33
12. Электрокоагуляция: особенности реализации и применяемое
оборудование.
13. Флокуляция (высокомолекулярная коагуляция): сущность,
применение, оборудование, флокулянты для очистки воды и осадка
сточных вод.
14. Акустическая коагуляция и возможности её применения
для очистки газопылевых выбросов.
15. Кинематическая коагуляция: сущность процесса, особенности
применения в мокрых пылеуловителях.
34
Лабораторная работа № 6
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭФФЕКТИВНОСТИ ПРОЦЕССА
ХИМИЧЕСКОГО ОСАЖДЕНИЯ
ДЛЯ ОБЕСЦВЕЧИВАНИЯ СТОЧНЫХ ФИЛЬТРАТОВ
ХИМИЧЕСКОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ
Теоретическая часть. Современная технология органических
красителей использует большое количество воды для производства 1 т
красителя, что связано в первую очередь, с проведением в водных растворах основных реакций синтеза, а также с операциями промывки
готового продукта водой или водными же растворами кислот, солей,
щелочей. В результате лишь одно лакокрасочное предприятие сбрасы-
600
вает в сутки свыше 3
м3 сильно окрашенных сточных вод, содер-
жащих кроме того более 130 т неорганических и около 17 т органических соединений.
Известные способы физико-химической очистки экстракцией,
адсорбцией, осаждением с использованием коагулянтов и флокулянтов, мембранные и электролитические методы разделения в большинстве случаев могут обеспечить в конечном счёте лишь деструкцию
примесей сточных вод. Сравнительно в редки
х случаях (или
с весьма
большими затратами) удаётся осуществить рекуперацию определённого вещества из весьма сложного по составу стока, многие компоненты
которого претерпевают необратимые изменения. Широко используемая биохимическая очистка (обычно вместе с хозяйственно-бытовыми
водами) часто требует длительной адаптации или выращивания специальных культур микроорганизмов, эффективных и устойчивых в за
ленных вода
х с большим количеством токсичных органических при-
со-
месей. При этом обычно не удается в достаточной степени провести
обесцвечивание очищаемой воды.
Сбросные маточники (фильтраты) производства органических
красителей осаждением их с продуктом конденсации карбамида и
формальдегида с содержанием красителя 5…10 г/л обычно ответственны за окрашивание суммарного стока, поэтому и тр
чивания на локальных устано
вках до смешения с общим стоком.
ебуют обесцве-
Химическое осаждение – один из простейших методов разделения веществ, в частности очистки реактивов, заключающийся в переводе примеси (или основного вещества) в осадок. Это может быть достигнуто, если при действии подходящего реагента удаляемый компонент смеси образует малорастворимое со
Ш
ироко применяется также метод соосаждения примесей с неор-
единение.
ганическими или органическими коллекторами, т.е. с веществами, при
осаждении которых одновременно соосаждается и удаляемая примесь.
35
В процессе химического соосаждения первой стадией реакции
карбамида (меланина, дипиандиамида и др.) с формальдегидом является присоединение последнего к амидной группе с образованием метильных производных:
H2N-CO-NH2 + CH2O ' H2N-CO-NHCH2ОН.
монометилолмочевина
Одновременно в равновесном растворе могут находиться ди-,
три- и даже тетраметилмочевина. Метилольнне производные взаимодействуют между собой, образуя линейные полимеры. При изменении
условий (температуры, рН) может происходить возникновение метиленовых связей и дальнейшая поликонденсация:
–NHCH2OH + H2N- ' NH-CH2 – NH + H2O.
приводящая к возникновению пространственных структур – к сшиванию, желатинизации, отверждению.
Проведение таких процессов в среде, окрашенной.органическими
красителями сточной воды (фильтрата) приводит к дополнительным
химическим взаимодействиям и осаждению с продуктом поликонденсации красителя и некоторых других компонентов. Получаемая
«надсмольная» вода в значительной степени обесцвечивается,
отфильтрованный продукт после сушки и измельчения может быт
льзован как товарный красочный лак или тонер в рецептуре
испо
ь
эмалевых, масляных, водоэмульсионных и других красок, а также для
окрашивания пластмасс и других органических материалов.
Цель работы – ознакомление с процессом обесцвечивания
сбросных маточников (фильтратов) производства органических красителей осаждением их с продуктом конденсации карбамида и формальдегида.
Приборы и реактивы: трёх
горлая кол
ба с обратным холодильником и механической мешалкой с регулируемым электроприводом;
водяная баня; воронка для фильтрования; фарфоровая чашка и колбы
плоскодонные для сбора продукта и надсмольной воды; сушильный
шкаф; ртутный термометр; ФЭК-М с синим светофильтром и толщиной кювет 10 мм; лабораторный рН-метр; сточный фильтрат производ-
товленный имитат такового (100 мл);
ства красителя или заранее пр
иго
карбамид – 5 г; формалин 40%-ный – 10 мл.
Описание установки. Установка представляет собой штатив
с трёхгорлой колбой с обратным холодильником и механической
мешалкой в группе с электроплиткой или горелкой для нагревания
с регулируемым электроприводом.
36
Подготовка к работе. До начала лабораторной работы:
а) преподаватель определяет:
– вид, объём и характеристики сточного фильтрата;
– способ заполнения колб и пробирок;
– способ нагрева колб;
– способ измерения массы сухого продукта;
– способы измерения цвета, цветности, оптической плотности,
pH и ХПК;
б) лаборант готовит к проведению занятий:
– лабораторную установку;
ические рекомендации;
– приборы, реактивы и ме
тод
в) студент изучает:
– сущность, теоретические основы и практические особенности
процесса химического осаждения;
– методические рекомендации по проведению лабораторной
работы.
Ход работы
1. В трёхгорлую колбу вливается сточный фильтрат.
2. Известным способом отбирается проба и с помощью ФЭК
определяется оптическую плотность (Д) при 50-, 100-кратном разбавлении, а также цвет, цветн
ость, pH и ХП
К исходного сточного фильт-
рата.
3. В трёхгорлую колбу со сточным фильтратом добавляется
формалин в количестве, определяемом преподавателем.
4. Содержимое колбы при перемешивании нагревается до 40 °С.
5. В нагретую колбу вводится карбамид.
6. Нагревание колбы продолжается на водяной бане до 60…70 °С.
7. Содержимое колбы при перемешивании охлаждается на воз-
духе до 20…30 °С.
о
8. Охлаждённ
е содержимое колбы выливается в плоскодонную
колбу.
9. В плоскодонную колбу пипеткой при ручном осторожном пе-
ремешивании добавляется соляная кислота.
10. Ведётся наблюдение за процессом химического соосаждения
продукта конденсации.
11. Осевший продукт отфильтровывается.
12. Отфильтрованный продукт в фарфоровой чашке помещается
в сушильный шкаф для сушки при 100…120 °С.
особом
13. Высушенный продукт взвешивается известным с
п
и используется для покраски белой бумаги, по итогам которой определяется полученный на бумаге цвет.
37
14. Для надсмольной воды с помощью ФЭК определяется оптическая плотность (Д) при 50-, 100-кратном разбавлении, а также цвет,
цветность, pH и ХПК. Величина рН надсмольной воды после осаждения должна быть < 4 (при рH < 4 выпадение продукта заканчивается
в течение 2…3 ч).
15. Сравнением с цветом, цветностью, оптической плотностью,
pH и ХПК исходного источника определяется степень обесцвечивания.
. Результаты сводят в таблицу.
16
Характеристика
Сточный
фильтрат
Надсмольная
вода
Эффективность
процесса
Сухой
продукт
Введено
формалина
O, г
CH
2
Введено
карбамида
CO, г
NH
4
х
Мольное
соотношение
O / NH4CO =
CH
2
х х
х
Цвет х
Цветность Ц,
град.
Оптическая
плотность, Д
pH
Ц
Д
ст. фил
ст. фил
pH
pH
/ Ц
/ Д
над. вод
ст. фил
над. вод
над. вод
/
=
=
=
х
х
ХПК
ХПК
ХПК
ст. фил
над. вод
/
=
х
Выход сухого
продукта
х х х
17. Делаются выводы об эффективности обесцвечивания сточного фильтрата методом химического соосаждения.
38
Порядок приготовления имитата сточного фильтрата произ-
водства красителя
1. В качестве имитата в объёме 100 мл готовится, например,
источник красителя активного оранжевого Ш:
2. Соблюдается следующий примерный состав имитата:
– хлориды – 160…200 мг/л;
−2
SO
–
– НСО
– 6400 мг/л;
4
– 13 200 мг/л;
3–
– ХПК – 45 000 мг/л;
– сухой остаток – 362 г/л.
3. Соблюдаются следующие требования к качеству имитата:
– рН – 6,6;
– порог разведения – 1:25 000.
– содержание красителя – 5…10 г/л.
4. Для изменения рН при осаждении продукта поликонденсации
применяется концентрированная соляная кислота.
Вопросы к защите лабораторной работы
1. Сущность и стадии процесса химического осаждения (соосаждения).
есса химического осаждения (соосаждения).
2. Химиз
м проц
3. Особенности электрохимического (гальванического) осаждения (соосаждения).
4. Реагенты для химического соосаждения.
5. Осадители для химического соосаждения.
6. Коллекторы для химического соосаждения.
7. Источники тока и их роль в процессах электрохимического
(гальванического) осаждения (соосаждения).
8. Классификация оборудования, в котором реализуется процесс
химического осаждения (соосаждения).
9. Виды сточных вод и во
дных загрязнителей, для ко
эффективен процесс химического осаждения (соосаждения).
торых
39
10. Материал для изготовления оборудования химического осаждения (соосаждения) и его роль в обеспечении работоспособности:
бетон, фарфор, эмаль, стекло, полиэтилен, металлы.
11. Особенности реализации процесса химического осаждения
(соосаждения) в отстойниках.
12. Особенности реализации процесса электрохимического (галь-
ванического) осаждения (соосаждения) в гальванических ваннах.
13. Варианты выделения химически осевшего осадка из сточной
воды: отстаивание, фильтрование и т.д.
. Особенно
14
сти использования процесса химического осажде-
ния (соосаждения) для обесцвечивания сточных вод и осадков.
15. Использование метода химического соаждения (соосаждения)
для снижения щелочности, умягчения и обекремнивания воды.
40
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]