Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Основы технологии наноматериалов. Учебное пособие (лабораторный практикум)
.pdf
Лабораторная работа 4
периментально установлено, что в отличие от термовакуумного
нанесения в случае ионно-плазменного нанесения не существует критической температуры подложки и критической плотности потока атомов, поступающего на подложку, необходимых
для зарождения и роста пленки. Практически при любых плотностях потока распыленных атомов и в широком диапазоне температур осаждаются монокристаллические пленки материалов.
► Ионно-лучевое распыление нанесение пленок
В устройствах ионно-лучевого распыления разделены функции
узлов ионизатора рабочего газа и источника распыленного материа
ла. Мишень и подложка в таких устройствах находятся вне плазмы.
Область газового разряда отделена от узла мишени по вакуумным условиям. Напуск рабочего газа производится в камеру
ионного источника, а его откачка осуществляется через анодную
диафрагму малого сечения, так что перепад давлений между областями составляет около полутора порядков. С границы проникающей из анода плазмы ускоряющим электродом вытягивается
пучок ионов, направляемый на мишень. Распыленные частицы
материала мишени вследствие низкого давления в пространстве
мишень-подложка достигают подложки без соударений с атомами газа и сохраняют свою энергию до конденсации на подложке.
Однако для осаждения тонких пленок диэлектрических и композиционных материалов известные источники ионно-лучевого
распыления не обеспечивают высокую производительность, не
позволяют обрабатывать подложки большого диаметра, а также
имеют низкую надежность и сложную конструкцию. Поэтому
для осаждения таких пленок в основном используются методы
ВЧ – или реактивного магнетронного распыления.
В то же время метод ионно-лучевого распыления по сравнению с магнетронным имеет ряд преимуществ:
-3
• низкое рабочее давление (10
–10-2 Па);
• отсутствие электрического и магнитного полей в области
подложки;
• точный перенос стехиометрического состава материала
мишени;
• возможность управления энергией ионов, бомбардирующих мишень;
-
- 41 -
Основы технологии наноматериалов
• возможность существенного повышения скорости распыления мишени за счет бомбардировки ионами под
углом к ее поверхности, что невозможно при магнетронном распылении.
Эти преимущества ионно-лучевого распыления особенно
важны в связи с переходом от микроструктур к наноструктурам,
для формирования которых требуются однослойные или многослойные диэлектрические пленки существенно меньшей толщины, высокого качества и различного состава.
Для осаждения тонких пленок диэлектрических и композиционных материалов были исследованы и разработаны автономные источники ионов с холодным катодом, формирующие
направленные радиально сходящиеся или радиально расходящиеся пучки ионов.
Достоинствами созданных источников ионов наряду с указанными выше, характерными для метода ионно-лучевого распыления, являются:
• возможности формирования пучков ионов как инертных,
так и химически активных газов (например, О
);
2
• практически неограниченный срок службы холодного катода;
• однородность осаждаемой пленки на неподвижных подложках большой площади;
• широкие технологические возможности в управлении
свойствами осаждаемых пленок диэлектрических и композиционных материалов [9].
Анализ данных по методам нанесения тонких пленок, позволяет сделать выводы, что метод нанесения покрытий ионно-лучевым
распылением совмещая в себе относительную простоту исполнения с достаточно высокими показателями совершенства получаемых слоев, а также высокой производительностью. Является
перспективным методом создания сложных наногетеростуктур в
лабораторных и промышленных условиях, но требует ввиду малой
своей распространенности доработки и совершенствования.
Оборудование и материалы
В экспериментальной части использовалась оригинальная
установка ионно-лучевого осаждения выполненная на основе
установки «Донец-3» схематическое представление установки
дано на рис. 4.2.
- 42 -
Лабораторная работа 4
1 – откачной агрегат, 2 – ростовая камера, 3 – винты поворотного
механизма подложкодержателя и барабана мишеней, 4 – ионно-лучевая
пушка, 5 – печь нагрева подложек, 6 – подложкодержатель барабанного
типа, 7 – мишень отражатель с экранами
Рис. 4.3. Принципиальная схема источника ионов КЛАН-53М и системы
БПК – блок полого катода, БПР – блок питания разряда, БИП – блок ионного
пучка, БУЭ – Блок ускоряющего электрода; 1 – поджигной электрод,
2 – холодный полый катод, 3 – выходной электрод, 4 – анод,
5 – газоразрядная камера, 6 – ионно-оптическая система
Рис. 4.2. Схема установки:
электропитания СЕФ-53М:
- 43 -
Основы технологии наноматериалов
В установке используется источник ионов КЛАН-53М, предназначенный для создания в вакууме ионов инертных и химически
активных газов. Его основные технические характеристики приведены в таблице 1. Для подачи напряжения к отдельным узлам
и элементам ионного источника и обеспечения его функционирования с заданными параметрами служит система электропитания
СЕФ-53М. Принципиальная схема источника ионов КЛАН-53М
и системы электропитания СЕФ-53М приведена на рис. 4.3.
Таблица 4.1
Основные технические характеристики ионного источника
Рабочий газ
Максимально возможный выходной
диаметр пучка
Максимальный ионный ток 80 мА
Диапазон регулирования энергии ионов пучка 150–1500 эВ
Разброс энергии ионов в пучке ±3 эВ
Выходная плотность ионного тока до 4 мА/см
Расход рабочего газа не более 6 нсм3/мин
Рабочее давление не выше 3·10
Тип катода холодный, полый
Охлаждение катода водяное
Магнитная система газоразрядной камеры и
катода
Тип ионной оптики
Тип катода-нейтрализатора
Габаритный диаметр 100 мм
Габаритная длина 235 мм
аргон, азот и их смеси
с кислородом
50 мм
2
-2
Па
на постоянных магнитах
двухсеточная, плоская
(молибден)
накальный, погруженный
(вольфрам 0,5 мм)
Методика и порядок выполнения
лабораторной работы
► Задание 1
Подогрев подложек осуществлялся с помощью печи резистивного нагрева мощностью P – 1 кВт, максимальной температурой нагрева 1100 °С. Откачной агрегат – насос вакуумный
турбомолекулярный НВТ – 950–027 А с предельным остаточным давлением 10
-3
Па.
- 44 -
Лабораторная работа 4
Для напыления пленок использовались арсенид индия,
GaAlAs. В качестве подложек полированные пластины арсенида
галлия ориентации 100, d – 30 мм, h – 0.4 мм. Материалы представлены в табл. 4.2.
Таблица 4.2
Характеристики материалов мишени
Наименование Класс чистоты ГОСТ или ТУ
Арсенид индия ОСЧ ТУ 48-4-420–80
GaAlAs ОСЧ ТУ 48-4-276–80
► Задание 2
Методика эксперимента
Используемые мишени, получались путем совместного помола смеси поликристаллических арсенида индия и Ga
с итоговым соотношением Ga
0,63Al0,27In0,1
As с последующей фор-
0,7Al0,3
As
мовкой без отжига.
За счет использования барабанного типа подложкодержателя и мишеней возможно было производить напыление пленок с
различными условиями эксперимента на различные подложки
за один запуск установки.
При откачивании форвакуума осуществляется пуск печи для
разогрева подложек, параллельно запускается ТМН. По выходу
ТМН на режим и стабилизации температуры подложек включается ИИ.
► Задание 3
После откачки вакуума до необходимой величины производился включение ионного источника согласно инструкции.
Порядок работы с ИИ:
• открыть воду – охлаждение рубашек ИИ;
-2
• откачать вакуум до рабочего давления P = 1,5 · 10
Па;
• открыть вентиль баллона, редуктор;
• включить последовательно питание всех управляющих
блоков;
• установить натекатель по показаниям миллиамперметра (0–
3
100 мА), учитывая что максимальный расход 15 н.см
/ мин,
рабочий расход 4–4,5 н.см3 / мин, Iр = 25 мА;
- 45 -
Основы технологии наноматериалов
• установить для зажигания плазмы напряжение на БПР
U
= 65 В;
БПР
• регулировкой блока БПК, установить ток на БПР I
• после стабилизации разряда установить U
• подать на ускоряющий электрод БУЭ U
= 50 В;
БУЭ
= 55 В;
БПР
= 0,45 А;
БПР
• установить на блоке БИП напряжение, соответствующее
заданной энергии ионов в пучке U
= (400–1000) В;
БИП
• регулирование равномерности горения плазмы и ионного
пучка осуществляется по показаниям амперметра БПР –
вращением ручки БПК;
• отключение ИИ осуществляется выкручиванием на ноль
БПК и последущих блоков;
• последовательное отключение всех блоков, перекрытие
редуктора, вентиля;
• вода на охлаждение не перекрывается до остывания ИИ.
Предварительный разогрев подложки в течение 5 мин, после
чего зажигается ИИ и происходит напыление. По завершении
напыления ИИ гасится для смены подложки и ее прогрева.
По результатам серии экспериментов были выявлены оптимальные режимы напыления дающие наилучшие показатели
роста пленок. В последующем эти данные позволят создать необходимые наногетероструктуры для создания фотоэлектрических преобразователей.
► Задание 4
Условия экспериментов
Проведена серия экспериментов с различными температурными режимами и энергиями пучка ионов. Постоянными величинами в ходе экспериментов были:
• напряжение блока ускоряющего электрода для режима
напыления U
• напряжение блока разряда U
– 50 В;
БУЭ
– 55 В;
БПР
• ток блока разряда I – 0.45 А;
• рабочее давление P – 1.5*10
• расход аргона I
– 25 мА;
р
-2
Па;
• время напыления – 10 мин.
- 46 -
Лабораторная работа 4
Варьировались энергия пучка ионов Еi = (400 – 1000) эВ,
с шагом в ∆E
температурах подложки Т
= 200 эВ. Серии экспериментов проводились при
i
= 400, 500, 600 °С.
под
Содержание отчета
В отчет по лабораторной работе необходимо внести:
• цель работы;
• теоретическую часть;
• результаты экспериментов (получение или диагностика
нано-материалов);
• вывод.
При работе в лаборатории следует быть внимательным и выполнять правила по техники безопасности. Инструкция по технике безопасность находится в лаборатории.
Работа заканчивается составлением краткого заключения
(вывода), в котором следует указать:
• метод получения сложных наногетеростуктур;
• краткий анализ результатов.
Контрольные вопросы
1. Описать современные методов нанесения тонких пленок.
2. Основные характеристики методов получения тонких
пленок с помощью термовакуумного испарения.
3. В чем заключается метод ионно-плазменное нанесение
пленок?
4. Опишите метод молекулярно-лучевой эпитаксии.
5. Основные характеристика процесса ионно-плазменного
нанесения.
6. Как происходит процесс перенос распыленного материала в пространстве мишень – подложка?
7. Опишите технологический процесс осаждения материала на подложке.
Рекомендуемая литература
1. Майссэл Л., Гленг Р. Технология тонких пленок. – М.: Сов. радио, 1977. Т. 1. – 662 с.
- 47 -
Основы технологии наноматериалов
2. Палатник Л. С., Сорокин В. К. Основы пленочного полупроводнико-вого материаловедения. – М.: Энергия, 1973. – 295 с.
3. Несмеянов А. Б. Давления пара химических элементов. – М.:
АН СССР, 1961. – 396 с.
4. Ежовский Ю. К. Формирование тонких пленок. – СПб.: РТП
РК «Синтез», 1998.
5. Чистяков Ю. Д., Райнова Ю. П. Физико-химические основы
техноло-гии микроэлектроники. – М.: Металлургия, 1979.
- 48 -
Тестовые задания
ТЕСТОВЫЕЗАДАНИЯ
дляконтроляизученногоматериала
Тема (1)
Тест (1)
Вес (3)
Тип (1м)
Нанотехнология подразумевает создание материала с разме-
рами
• от 1 до 100 нм
• от 1 до 10 нм
• от 1 до 1000 нм
Тема (1)
Тест (3)
Вес (5)
Тип (1м)
Если наночастица имеет сложную форму и строение, то в ка-
честве характеристического рассматривают
• нелинейный размер частицы в целом, а размер ее структурного элемента.
• линейный размер частицы в целом, без размеров его
структурного элемента.
• не линейный размер частицы в целом, а оптический.
Тема (1)
Тест (4)
Вес (5)
Тип (1м)
Наноматериалы (в том числе, наноструктуры) –
• объемные материалы и пленки, макроскопические свойства которых определяются химическим составом, строением, размерами и взаимным расположением наноразмерных структур.
- 49 -
Основы технологии наноматериалов
• материалы и пленки, ультроскопические свойства которых определяются физическими свойствами, строением, размерами и общим расположением наноразмерных
структур.
Тема (1)
Тест (5)
Вес (5)
Тип (1м)
Нанообъект – это
• ансамбль атомов или молекул, который хотя бы в одном
измерении имеет размер менее 100 нм и структурно различим от окружения.
• ансамбль атомов или молекул, который хотя бы в одном
измерении имеет размер менее 1000 нм и структурно различим от окружения.
• ансамбль атомов или молекул, который хотя бы в одном
измерении имеет размер менее 10 нм и структурно различим от окружения.
Тема (1)
Тест (7)
Вес (7)
Тип (мм)
Наноматериалы как объект изучения
• Квантовые размерные эффекты в наноструктурах
• Биологическая активность наноструктур
• Методы получения нанообъектов и наноструктур
• Методы получения микроструктур
Тема (1)
Тест (9)
Вес (8)
Тип (мм)
По типу объемные наноструктурированные материалы де-
лятся на
• Наночастицы в твердых, полимерных или жидкокристаллических матрицах
- 50 -
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]