Добавил:

ivanov666 Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Башкирский Государственный Аграрный Университет

Предмет:

[НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Файл:

Основы технологии наноматериалов. Учебное пособие (лабораторный практикум)

.pdf

Скачиваний:

Добавлен:

07.09.2026

Размер:

2 Мб

Скачать

☆

<<< < Предыдущая 1 23 / 73 4 5 6 7 > Следующая >>>

Лабораторная работа 2

вещества, адсорбировавшегося на поверхности, увеличивается до определенного предела. После этого не происходит заметных изменений массы адсорбированного слоя. Это свидетельствует о предельном заполнении поверхности подложки адсорбентом и об отсутствии явления помолекулярной адсорбции при данных условиях.

Избыток реагента не оказывает никакого влияния на толщину и массу адсорбированного слоя и удаляется из реактора при последующей откачке.

Рис. 2.3. Зависимость изменения частоты кварцевого резонатора за один

цикл реакций химической сборки от давления напуска сероводорода

Указания по технике безопасности

Синтез тонких пленок необходимо проводить в резиновых перчатках и защитных халатах. Реактор с баллонами должен находиться под вытяжной вентиляцией. При работе с реактором необходимо соблюдать меры предосторожности, предусмотренные при эксплуатации приборов, находящихся под давлением.

Для синтеза пленок ZnS с комплексом заданных физико-химических свойств необходимо выполнение определенных требований и соблюдение последовательности технологических операций: предварительная подготовка поверхности подложки; подготовка исходных веществ; контроль вакуума и температурного режима; подготовка подложек.

- 21 -

Основы технологии наноматериалов

Содержание отчета

1. Отчет должен иметь титульный лист с указанием ФИО студента, номера группы и даты выполнения работы.

2. Название и цель работы.

3. Теория метода.

4. Кратко, ход выполнения работы.

4. Таблицы и графики, построенные и заполненные по результатам измерений и аналитических расчетов.

5. Выводы.

Контрольные вопросы

1. В чем состоит отличие метода молекулярного наслаивании от стандартных реакций химического осаждения?

2. Принцип работы кварцевого резонатора.

3. Каким образом должна быть обработана поверхность подложки перед проведением процесса МН?

4 Принцип действия реактора МН.

5. В чем состоит условие равномерности роста пленок?

6. Каковы перспективы применения метода МН?

7. На чем основано измерение скорости нанесения и толщины пленок с помощью кварцевого датчика и, в чем его существенный недостаток?

Рекомендуемая литература

1. Алесковский В. Б. Химия твердых веществ / В. Б. Алесковский. –Москва: Высшая школа, 1978. – 255 c.

2. Дрозд А. В. Молекулярное наслаивание, опыт применения в микроканальных пластинах / А. В. Дрозд. // Молодой ученый. –

2016. – № 7 (111). – С. 230-235

3. Роко М. К. Нанотехнология в ближайшем десятилетии. Прогноз направления исследований / М. К. Роко, Р. С. Уильямса и П. Адивисатоса / Пер. с англ. – М.: Мир, 2002. – 292 с.

- 22 -

Лабораторная работа 3

3. ПОЛУЧЕНИЕУЛЬТРАТОНКИХПЛЕНОК  КРЕМНИЯМЕТОДОМВАКУУМНОГО  ЛАЗЕРНОГОИСПАРЕНИЯ

Цель работы: ознакомиться с технологией нанесения слоев полупроводников субмикронной толщины методом вакуумной лазерной абляции. В ходе выполнения работы студенты должны ознакомится с технологическим оборудованием, указаниями по его эксплуатации и технике безопасности, получить экспериментальные образцы тонкопленочных структур.

В результате выполнения лабораторной работы студенты должны:

• знать: теоретические основы технологии нанесения слоев полупроводников субмикронной толщины методом вакуумной лазерной абляции;

• уметь: самостоятельно применять на практике знание в области нанесения слоев полупроводников субмикронной толщины методом вакуумной лазерной абляции;

• владеть: навыками синтеза полупроводниковых пленок методом лазерной абляции.

Теоретическая часть

Под лазерной абляцией понимают процесс лазерно-стимулированного разрушения твердого вещества, аналогичный испарению или сублимации. Метод вакуумного лазерного испарения является одним из наиболее перспективных методов нанесения тонкопленочных структур из различных материалов (металлов, полупроводников, диэлектриков). Лазерное излучение обеспечивает самую высокую плотность энергии на распыляемой поверхности, что делает данный метод практически безальтернативным при получении сложных систем, в состав которых входят элементы с различными коэффициентами распыления.

Развитие методов получения тонкопленочных структур при импульсном лазерном напылении в высоковакуумных установках позволит получить ряд несомненных преимуществ: снижение температуры осаждения, резкое увеличение импульсной

- 23 -

Основы технологии наноматериалов

скорости испарения, получение сплошных пленок, начиная буквально с единиц нанометров, чего невозможно достичь другими способами. Кроме того, множество технологических операций при изготовлении тонкопленочных структур возможны только при использовании лазерного способа нанесения слоев. Например, получение омических контактов к карбиду кремния и материалам на основе соединений AIIIBV желательно проводить с нанесением всех слоев в едином технологическом вакуумном цикле, что возможно только при использовании лазерного испарителя, причем одного типа. Модификация поверхности лазерным излучением позволяет существенно повысить качество получаемых контактов.

Основной недостаток лазерных систем испарения – малые

скорости нанесения пленок на подложку.

Упрощенная схема лазерной напылительной установки изображена на рис. 3.1. Основными деталями технологической оснастки являются мишени и подложка, на поверхность которой конденсируется вещество, испаренное лазером.

Рис. 3.1. Схема лазерной напылительной установки:

1 – лазер; 2 – фокусирующая линза; 3 – сменные мишени; 4 – подложка

с нагревателем; 5 – система сканирования

Самым важным узлом лазерных напылительных установок являются лазерные испарители, включающие в себя тот или иной тип лазерного излучателя и оптическую систему. В настоящее время для лазерного напыления пленок применяются газовые СО2-лазеры или твердотельные неодимовые лазеры.

Все испарительные системы можно подразделить на три большие группы: импульсные лазерные испарители; испарители непрерывного действия; лазерные испарители с дополнитель-

- 24 -

Лабораторная работа 3

ным источником энергии и испарители где лазер сам выступает в роли дополнительного источника энергии или как стимулятор какого-либо технологического напылительного процесса.

Наиболее развивающийся способ осаждения пленок в вакууме – это испарительные системы с использованием импульсного лазера в качестве первичного источника энергии. Данный способ позволяет варьировать величину энергопотока в широких пределах (от 108 до 1016 Вт/м2) и изменять длительность его воздействия от непрерывного до величины 10

-10

с. В таких испарительных системах управление энергетическими параметрами процесса испарения мишени легко достигается либо изменением степени фокусирования лазерного пучка, либо с помощью управления мощности накачки при неизменной фокусировке.

Надежность лазерного испарителя определяется плотностью лазерного излучения, рассеянной на элементах оптического тракта, которая не должна превышать стойкости материалов этих элементов. Чтобы обойти противоречие с требованием иметь высокие плотности энергии, можно использовать ее дополнительные источники. Конструкция таких испарителей основывается на сочетании двух методов испарения, например, импульсного лазерного и импульсного дугового (рис. 3.2).

Рис. 3.2. Схема лазерно-дугового испарителя:

1 – вакуумная дуга в парах испаряемого материала; 2 – пары испаряемого

материала; 3 – подложка; 4 – мишень; 5 – лазерный луч;

6 – электрод поджига; 7 – система синхронизации лазерного

и дугового импульсов

- 25 -

Основы технологии наноматериалов

Продукты испарения от сфокусированного пучка лазерного излучения в виде разлетающейся плазмы имеют достаточно низкий импеданс. Благодаря этому, возникают условия для подвода дополнительного, синхронного импульса энергии в виде дугового разряда, который возникает между мишенью и электродом. Суммарный поток испаренного материала от импульса лазерного излучения и вакуумной дуги осаждается на подложке. При этом скорости испарения возрастают многократно, а энергию лазерного излучения в целях сохранения элементов оптики можно уменьшить.

Таким образом, недостаток лазерных систем испарения – малые скорости нанесения пленок на подложку, может быть ликвидирован совместным использованием дугового испарителя и лазерного излучения. При этом лазер несет функцию управляющей и стимулирующей системы, а вакуумная дуга обеспечивает основную энергетику процесса.

Оборудование и материалы

Синтез тонкопленочных структур осуществляется при помощи экспериментального технологического комплекса импульсного лазерного распыления, созданного на базе AYG:Nd

ла-

зера типа LS-2138 и вакуумной камеры установи «Varicoat 430».

Отличительной особенностью данного комплекса является наличие автоматизированной системы фокусировки и управления лазерным лучом. Данная система состоит из следующих частей: системы перемещения, блока управления системой перемещения, модуля синхронизации и блока питания системы перемещения (рис. 3.3). Система управляется с помощью ЭВМ, что дает возможность точного контроля параметров технологического процесса. В частности, применение функции перемещения лазерного луча предотвращает образование глубокого кратера на поверхности мишени, обеспечивает постоянную скорость напыления и более экономичный расход распыляемого материала, а также позволяет проводить распыление из четырех источников в одном технологическом цикле.

- 26 -

Лабораторная работа 3

1 – вакуумная камера; 2 – термопара; 3 – подложкодержатель с

6 – система фокусировки и перемещения лазерного луча; 7 – YAG:Nd – лазер

типа LS-2138; 8 – блок питания и управления сканирующей системы;

Рис. 3.3. Блок-схема технологического комплекса:

подложками; 4 – нагреватель; 5 – окно из оптического кварца;

9 – модуль синхронизации; 10 – ЭВМ; 11 – блок питания лазера;

12 – держатель с мишенями

Рис. 4.4. Устройство высоковакуумной установки «Varicoat 430»:

1 – сильноточные трансформаторы; 2 – главный выключатель;

3 – испаритель; 4, 5, 6 – элементы вакуумной камеры; 7 – дверь вакуумной

камеры; 8 – панель управления; 9 – фотометр; 10 – измерители вакуума;

11 – панель управления турбомолекулярным насосом; 12 – панель;

13 – корпус установки; 14 – вакуумная камера; 15 – система охлаждения;

16 – турбомолекулярный насос; 17 – форвакуумный насос

- 27 -

Основы технологии наноматериалов

Для распыления материала мишени используется сфокусированное излучение AYG:Nd-лазера (λ = 532 нм), работающего в режиме модуляции добротности. Энергия накачки 18–20 Дж, длительность лазерного импульса 15 нс, частота повторения 50 Гц. Процесс осуществляется при температуре подложки 25–700°С в условиях высокого вакуума P ~ 10-4 Па. Схема высоковакуумной установи «Varicoat 430», вакуумная камера которой используется для осуществления процесса лазерной абляции, представлена на рис. 3.4. Установка оснащена турбомолекулярным насосом, что позволяет получать вакуум до 10-5 Па без паров масла. Мишенью для лазерной абляции служит монокристаллический кремний. В качестве подложек используются пластины KBr.

Задания

1. Подготовить подложки;

2. Провести установку мишени и подложки;

3. Подготовить исходные вещества;

4. Ознакомиться с установкой совместно с инструкцией по лабораторной работе и вывести ее на рабочий режим;

5. Провести процесс распыления (заданного вещества) методом вакуумной лазерной абляции.

Методика и порядок выполнения лабораторной работы

1. Получить задание у преподавателя.

2. Под руководством преподавателя установить мишень и подложки.

3. Закрыть дверцу вакуумной камеры 7 (рис. 3.4).

4. Включить главный переключатель вакуумной установки 2 (рис. 4).

5. Открыть кран для пуска воды в систему охлаждения.

6. Нажатием кнопки на панели 8 (рис. 3.4) включить форвакуумный насос 17 и откачать вакуумную камеру до оста-

-2

точного давления 2×10

Па.

- 28 -

Лабораторная работа 3

7. Включить турбомолекулярный насос нажатием кнопки «START» на панели 11 (рис. 3.4), откачать рабочий объем до давления 6×10-4 Па.

8. Под руководством преподавателя начать процесс лазерного распыления.

9. Вынуть заглушки излучения из передней панели блока излучателя лазера.

10. Повернуть ключ включения блока питания лазера в положение ON. На передней панели блока питания загорятся индикаторы Level, Flow, Ready, Power.

11. Включить компьютер и запустить программу сканирования.

12. Нажать кнопку Lamp на пульте дистанционного управления (ДУ) лазера, при этом звучит музыкальный проигрыш и через 5–10 с включается силовая часть, поджигается дежурная дуга, индикатор Lamp на ДУ моргает зеленым цветом и лазер начинает работать с частотой следования импульсов, установленной на табло.

13. Переключить режим запуска лампы накачки нажатием кнопки LAMP MODE в положение Internal (внутренний запуск в соответствии с заданной частотой).

14. Перевести лазер в режим модуляции добротности (Internal) нажатием кнопки Q-SW MODE.

15. Установить требуемую энергию накачки нажатием кнопок < >

16. Нажать кнопки Shutter (открытия шторки) и Q-Switch (открытия электрооптического затвора).

17. Засечь время начала процесса распыления.

18. После завершения процесса распыления выключить лазер нажатием кнопки STOP и поворотом ключа в положение OFF.

19. Выключить турбомолекулярный насос, нажатием кнопки «STOP» на панели 11 (рис. 3.4). После полной остановки турбомолекулярного насоса отключить форвакуумный насос.

20. Открыть клапан на задней стенке вакуумной камеры, напустить воздух в рабочую камеру.

21. Открыть вакуумную камеру, извлечь образцы.

- 29 -

Основы технологии наноматериалов

Указания по технике безопасности

Лазер LS-2138 относится к 4 классу опасности в соответствии с IEC 60825-1. Выходное излучение лазера представляет опасность при облучении глаз прямым, зеркально отраженным, а также диффузно отраженным излучением на расстоянии 10 см от диффузно отражающей поверхности и при облучении кожи прямым и зеркально отраженным излучением.

При выполнении лабораторной работы необходимо соблюдать следующие требования:

1. Надеть специальную одежду (халат х/б), застегнуть все пуговицы.

2. Подготовить рабочее место для безопасной работы: убрать ненужные предметы и материалы.

3. Перед включением лазера убедиться, что его пуск никому не угрожает опасностью.

4. Перед включением лазера надеть защитные очки.

5. Лазер включать только с разрешения преподавателя.

6. О неисправностях оборудования немедленно сообщить лаборанту или преподавателю. До устранения неисправностей к работе не приступать.

Содержание отчета

Отчет должен быть представлен к защите в виде отдельного документа и содержать: цель работы, краткое теоретическое обоснование и входные данные, блок схему технологического комплекса вакуумной лазерной абляции. Экспериментальные данные занести в табл. 3.1.

Таблица 3.1

Значения экспериментальных данных

Материал

мишени

Материал подложки

Энергия накачки

Время

процесса

Температура

подложки

- 30 -

<<< < Предыдущая 1 23 / 73 4 5 6 7 > Следующая >>>

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]