Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Аналитический контроль минерального сырья в производстве силикатных материалов. Учебное пособие
.pdf
1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают (для приготовления
этого стандартного раствора могут быть использованы также соли
алюминия квалификации ос.ч. или х.ч.).
Массовую концентрацию стандартного раствора оксида
алюминия (С), г/см3 вычисляют по формуле
С = (m ∙ 1,8895) / 1000, (1)
где т – масса навески металлического алюминия, г; 1,8895 – коэффициент пересчета алюминия на оксид алюминия.
AlCl3∙6H2O 96–97 %, NH4Cl 99–99,5 %; NH4NO3 99 %, раствор
массовой долей 2 %, к которому добавляют несколько капель аммиака
до изменения цвета по индикатору метиловому красному; индикатор
метиловый красный, спиртовой раствор массовой долей 0,1 %.
Стандартный раствор оксида алюминия: навеску хлористого
алюминия массой 5,7–6,0 г растворяют в 100 см3 раствора соляной
кислоты (1 : 3) в стакане вместимостью 200 см3. Раствор переводят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой,
перемешивают.
Стандартный раствор оксида алюминия массовой концентрации оксида алюминия около 0,0012 г/см3.
Точную массовую концентрацию раствора оксида алюминия
устанавливают гравиметрическим методом. Для этого в стакан
вместимостью 250–300 см3 отбирают 50 см3 стандартного раствора,
добавляют 20–25 см3 воды, 2 г хлористого аммония, нагревают до
кипения и осаждают гидроксид алюминия раствором аммиака,
добавляя его до слабого запаха. Раствор с осадком нагревают до
кипения, дают осадку осесть и отфильтровывают на фильтр диаметром
11 см «красная лента». Осадок промывают горячим раствором
NH4NO3 до отрицательной реакции на ион хлора (реакция в 3 см3
фильтрата с 2–3 каплями раствора AgNO3).
Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают до постоянной массы (m)
в муфельной печи при температуре 1100 ± 50 °С.
Массовую концентрацию стандартного раствора оксида
алюминия (C1), г/см3 вычисляют по формуле
C1 = m / 50, (2)
где т – масса осадка оксида алюминия, г; 50 – объем стандартного
раствора оксида алюминия, взятого для анализа, см.
71
Цинк гранулированный. Стандартный раствор цинка: точную
навеску цинка (m1) массой 0,75–0,90 г растворяют в 50 см3 раствора
соляной кислоты (1 : 3), переводят в мерную колбу вместимостью
500 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Массовую концентрацию стандартного раствора цинка (С2),
г/см3 вычисляют по формуле:
С2 = m1 / 500, (3)
где m1 – масса навески цинка, г.
Индикатор ксиленоловый оранжевый: 0,2 г индикатора
растирают с 20 г хлористого калия, смесь хранят в сосуде из темного
стекла; KCl 99,8 %.
Для установления массовой концентрации раствора трилона Б
по оксиду алюминия в коническую колбу вместимостью 300 см3
помещают 10 см3 стандартного раствора оксида алюминия, приливают
2–3 см3 HCl, 70–100 см3 воды и 25 см3 раствора трилона Б.
Содержимое колбы нагревают до кипения, остывший до 70–80 °С
раствор нейтрализуют раствором аммиака до переходного цвета
индикаторной бумаги Конго, приливают 15–20 см3 буферного раствора с рН 4,5–5,0, 5–7 капель раствора индикатора ПАН и оттитровывают избыток раствора трилона Б раствором сульфата меди до
перехода окраски раствора из желто-зеленой в сине-фиолетовую.
Проводят три параллельных титрования.
Массовую концентрацию раствора трилона Б (С3), оксида
алюминия (г/см3) вычисляют по формуле
C3 = (10 ∙ C) / (V – K ∙ V1), (4)
где 10 – объем стандартного раствора оксида алюминия, взятого для
титрования, см3; С – массовая концентрация стандартного раствора
оксида алюминия, г/см3; V – объем прилитого раствора трилона Б, см3;
К – соотношение объемов растворов трилона Б и сульфата меди;
V1 – объем раствора сульфата меди, израсходованного на титрование, см3.
Допускается массовую концентрацию раствора трилона Б
устанавливать по стандартному раствору цинка. Для этого в коническую колбу вместимостью 300 см3 отбирают пипеткой 10 см3 раствора
цинка, разбавляют водой до 100 см3, нагревают до кипения, прибавляют 10 см3 буферного раствора с рН 4,8–5,0, добавляют 0,15–0,20 г
72
индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б от малиновой до желтой окраски.
Массовую концентрацию раствора трилона Б (С3) оксида
алюминия, г/см3 вычисляют по формуле
С3 = (С2 ∙ 10 ∙ 50,98) / (V2 ∙ 65,37), (5)
где C2 – массовая концентрация стандартного раствора цинка, г/см3;
10 – объем стандартного раствора цинка, взятого для титрования, см3;
50,98 – молекулярная масса оксида алюминия, деленная на два, г;
V2 – объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3;
65,37 – молекулярная масса цинка, г.
Устанавливают соотношение объемов растворов трилона Б и
сульфата меди К: 10 см3 раствора трилона Б помещают в коническую
колбу вместимостью 300 см3, приливают примерно 100 см3 воды,
нагревают до кипения, приливают 15–20 см3 ацетатного буферного
раствора, 5–7 капель индикатора ПАН и титруют раствором сульфата
меди до перехода окраски из желто-зеленой в сине-фиолетовую.
Для определения отношения между объемами растворов проводят не
менее трех титрований и берут среднее арифметическое значение
результатов.
Соотношение объемов растворов трилона Б и сульфата
меди (К) вычисляют по формуле
K = V / V1, (6)
где V – объем раствора трилона Б, взятого для установления
отношения, см3; V1 – объем раствора сульфата меди, израсходованного
на титрование, см3.
3. Проведение химического анализа
3.1. Определение содержания оксида кремния методом
коагуляции желатиной
Метод используется при содержании SiO2 в силикатном
материале до 50 %.
Для определения оксида кремния исследуемый образец
сначала сплавляют с сильным основанием.
Для сплавления навеску испытуемого материала в количестве
0,51,0 г отвешивают в платиновом тигле или на кальке. К навеске
73
добавляют 46 г безводной соды (поташа или смеси соды с поташом).
Часть соды высыпают на дно платинового тигля, добавляют навеску
пробы, засыпают частью соды и перемешивают платиновой проволочкой. Далее хорошо перемешанную смесь засыпают сверху
оставшейся содой.
После этого платиновый тигель вносят в разогретую до
температуры 500 оС муфельную печь и медленно нагревают до
температуры 800–900 оС в течение 40–60 мин. Если в качестве плавня
взять смесь соды с поташом, то нагрев можно вести до температуры
600–700 оС. При нагревании нужно следить за тем, чтобы при
выделении углекислого газа, выделяющегося за счет разложения соды
или поташа, расплав не разбрызгивался. В противном случае
необходимо снизить температуру в печи.
Сплавление следует считать законченным через 10 мин. после
прекращения выделения диоксида углерода. Тигель с расплавом вынимают щипцами и, наклоняя его, равномерно распределяют расплав
по стенкам тигля, а затем быстро опускают тигель в холодную воду
так, чтобы вода не попала в расплав. При этом тигель быстро охлаждается, расплавленная масса растрескивается, затвердевает и отскакивает
от стенок. Далее проводят выщелачивание соляной кислотой.
Полученную после сплавления навеску взвешивают (m0).
Сплав из тигля переносят в стакан емкостью 200 мл. Тигель тщательно
промывают сначала раствором соляной кислоты (промывные растворы
сливают в стакан), затем горячей водой обмывают внутренние стенки
тигля, держа его над стаканом. Стакан закрывают стеклом, осторожно
добавляют 10–20 мл концентрированной соляной кислоты.
Стакан помещают на песчаную баню и упаривают раствор до
образования влажных солей. Приливают 10 мл раствора желатины,
помещают на водяную баню и взбалтывают в течение 5 мин.
Выдерживают в течение 10 мин. и фильтруют через фильтр «белая»
или «синяя» лента. Осадок на фильтре промывают вначале раствором
соляной кислоты (5 : 95) до обесцвечивания осадка для удаления
адсорбированных ионов Fe3+ в осадке, а затем – горячей водой до
отрицательной реакции на хлорид-ион (реакция с раствором
азотнокислого серебра AgNO3). Перед прокаливанием платиновый
тигель предварительно взвешивают (m). Фильтр с осадком кремниевой
кислоты помещают в платиновый тигель, осторожно высушивают,
озоляют на песчаной бане, не допуская воспламенения фильтра, после
чего осадок прокаливают при температуре 1000 оС в течение 1 ч, затем
74
охлаждают и взвешивают (m1). Прокаливание повторяют по 10 мин.
до достижения постоянной массы. Хорошо промытый прокаленный
осадок оксида кремния должен быть снежно-белым, рыхлым,
сыпучим; плохо отмытый – осадок сероватого цвета, при
прокаливании склонен к спеканию.
3.2. Определение содержания оксида алюминия
комплексонометрическим методом
Метод используется при содержании оксида алюминия в
исследуемом образце от 15 до 99 %.
Навеску пробы массой 0,1–0,25 г смешивают в платиновом
тигле с 3–5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при
температуре 1000±50 °С в течение 10–30 мин. Тигель со сплавом
помещают в стакан вместимостью 250–300 см3, добавляют 60 см3
раствора соляной кислоты (1 : 3) и нагревают до полного растворения
сплава.
Обмывают тигель небольшим количеством воды, охлаждают
до 40–50 °С, вводят раствор гидроксида натрия до красного цвета
бумаги Конго и приливают в избыток 30 см3.
Раствор с осадком кипятят 3–5 мин., быстро охлаждают,
переводят в мерную колбу вместимостью 200–300 см3, доводят до
метки водой, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый
фильтр средней пористости, отбрасывая две первые порции фильтрата.
Аликвотную часть раствора 100 см3 при массовой доле оксида
алюминия до 55 % и 50 см3 при массовой доле оксида алюминия более
55 % переносят в коническую колбу вместимостью 250–300 см3,
нейтрализуют соляной кислотой до синего цвета бумаги Конго и
вводят 2–3 см3 в избыток. Раствор кипятят 2–3 мин. Приливают
15–20 см3 раствора трилона Б (в зависимости от массовой доли оксида
алюминия), нагревают до кипения, дают остыть до 70–80 °С, нейтрализуют раствором аммиака до переходного цвета бумаги Конго, приливают 15–20 см3 ацетатного буферного раствора, 5–7 капель раствора
индикатора ПАН и титруют избыточное количество трилона Б
раствором сульфата меди до перехода желто-зеленой окраски в синефиолетовую.
При использовании навески массой 0,1 г и аликвотной части
раствора 50 см3, а также для анализа материалов с массовой долей
оксида алюминия до 35 % применяют раствор серно-кислой меди
0,025 моль/дм3.
75
4. Обработка результатов
Содержание оксида кремния (SiO2), % вычисляют по
формуле
SiO2 = (m1 – m) ∙ 100 / m0, (7)
где m1 – масса тигля с осадком, г; m – масса пустого тигля, г;
m0 – масса исходной навески при сплавлении, г.
Содержание оксида алюминия (Al2O3), % вычисляют по
формуле
Al2O3 = [(V – V1 ∙ K) ∙ 250 ∙ C3] ∙ 100 / (m ∙ V2), (8)
где V – объем прилитого раствора трилона Б, см3; V1 – объем раствора
сульфата меди, израсходованного на титрование избытка раствора
трилона Б, см3; K – соотношение объемов растворов трилона Б и
сульфата меди; 250 – объем исходного раствора, см3; С3 – массовая
концентрация раствора трилона Б, г/см3, по оксиду алюминия;
т – масса навески, г; V2 – объем аликвотной части раствора, взятого на
титрование, см3.
Контрольные вопросы
1. Какие химические элементы входят в состав силикатных
материалов?
2. Какие вещества могут быть получены при сплавлении
силикатов с содой?
3. Какой из глинистых материалов дает большую потерю
массы при нагревании?
4. При каком содержании SiO2 в породе можно использовать
метод коагуляции для количественного выделения кремниевой
кислоты из раствора?
5. Какие виды кремнекислоты вы знаете?
6. Сущность метода определения диоксида кремния.
7. Сущность комплексонометрического метода определения
оксида алюминия.
76
3. ОБОГАЩЕНИЕ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ
Обогащение – это совокупность процессов первичной
переработки минерального сырья с целью разделения компонентов
(минералов или химических элементов) и получения кондиционных
продуктов с повышенной концентрацией в них одного или
нескольких ценных компонентов.
Обогащение руд преследует основные цели:
1) максимально возможное отделение полезных компонентов
от пустой породы и вредных примесей;
2) получение минимально возможного количества отходов
(хвостов обогащения) или использование пустой породы в качестве
сырья для других целей.
Способы обогащения основаны на разделении минералов по их
плотности (гравитационное обогащение), магнитной восприимчивости (магнитное обогащение), смачиваемости поверхностей (флотация)
и т.д. В приложении (на рисунке) представлена классификация
основных методов обогащения сырья.
В результате обогащения получают концентраты, поступающие в дальнейшую переработку, и отходы обогащения (хвосты).
Лабораторная работа 10
МАГНИТНОЕ ОБОГАЩЕНИЕ ПЕСКА
Цель работы: освоение магнитного метода обогащения песка
и изучение принципа работы магнитного сепаратора.
Магнитная сепарация применяется при обогащении главным
образом железных и марганцевых руд, для отделения граната от
песков, при удалении малых количеств железа из сырья для
фарфоровой и стекольной промышленности и в ряде других случаев.
Магнитной сепарации может подвергаться материал как в
сухом виде, так и в присутствии значительного количества воды.
В первом случае магнитная сепарация называется сухой, во втором –
мокрой.
Помимо магнитной восприимчивости, на процесс магнитной
сепарации оказывает влияние ряд других свойств обогащаемого
материала: удельный вес и крупность разделяемых минералов,
77
гранулометрическая характеристика материала, содержание в нем
магнитного компонента, влажность, форма и состояние поверхности
минеральных зерен.
Аппараты, при помощи которых осуществляется процесс
магнитной сепарации, называются электромагнитными сепарато-
рами.
По величине электропроводности минералы делятся на проводящие, полупроводящие и непроводящие. В приложении (табл. 6)
приведена электропроводность некоторых минералов.
1. Сущность метода обогащения
Магнитное обогащение основано на различии в магнитных
свойствах минералов – магнитной восприимчивости или магнитной
проницаемости. Процесс магнитного обогащения, или сепарации,
заключается в том, что в магнитном поле минеральные зерна,
обладающие различными магнитными свойствами, под влиянием
действующих на них магнитных и механических сил, двигаясь
по различным траекториям, разделяются на два или несколько
продуктов.
2 Аппаратура, реактивы и растворы
Сепаратор магнитный СМД предназначен для выделения
сильномагнитных минералов крупностью 0,5–0,040 мм из минералогических проб массой до 50 г, с чистотой концентрата не менее 90 %
при отсутствии сростков; микроэлектросепаратор МЭП2 предназначен
для разделения малых навесок минералов в электрическом поле по их
электрическим свойствам.
3. Проведение химического анализа
3.1. Магнитное обогащение песка с помощью сепаратора СМД
3.1.1. Устройство и работа сепаратора
Сепаратор магнитный СМД состоит из магнитной системы
(диск с закрепленными на нем постоянными магнитами), приводимой
во вращение электродвигателем, механизма перемещения (подъема)
78
магнитной системы, сепарационных камер с мешалками и камеры для
сухой сепарации, устанавливаемых на крышку-столик над магнитной системой, ручного магнита для выгрузки выделенной магнитной фракции, корпуса, пульта, регулирующего обороты магнитной системы и напряженность магнитного поля на торце ручного
магнита.
Частота вращения магнитной системы, а также напряженность магнитного поля на торце ручного магнита изменяется
нажатием кнопок, расположенных, соответственно, под надписями
«ЧАСТОТА ВРАЩЕНИЯ» и «ЭЛЕКТРОМАГНИТ».
Интенсивность воздействия магнитного поля на разделяемые минералы регулируется изменением расстояния между магнитной
системой и минералами, которое осуществляется вращением
ручки, расположенной в углублении правой, со стороны пульта,
стенки корпуса. Расстояние контролируется по шкале, наблюдаемой в
окошке «РАБОЧИЙ ЗАЗОР», находящемся на панели пульта.
Минимальному расстоянию соответствует цифра 1, максимальному –
цифра 6. Сменные сепарационные камеры с обрабатываемым
материалом, мешалкой и водой устанавливаются на крышку-столик
сепаратора так, чтобы ось вращения магнитной системы совпадала с
осью камеры.
Работа магнитного сепаратора основана на процессе
разделения смеси минеральных зерен в зависимости от их магнитных
свойств во вращающемся магнитном поле.
При мокром способе сепарации частицы минералов,
перемещаясь в турбулентных потоках воды, создаваемых мешалкой,
при соударении их между собой и с мешалкой дезинтегрируются. Мешалка под действием вращающегося магнитного поля
вращается вместе с ним, частицы ферромагнитных минералов перекатываются навстречу движению магнитного поля и одновременно
по направлению к центру вращения магнитной системы, т.к.
центральные магниты системы создают более напряженное магнитное
поле по сравнению с периферийными. Немагнитные частицы,
отброшенные потоками воды на периферию, к стенкам камеры
оседают там, а магнитные, освобожденные от примесей, собираются в
центре.
Основными факторами, влияющими на процесс сепарации,
являются – выбор интенсивности воздействия магнитного поля на
разделяемые минералы, частоты вращения магнитной системы и
79
размера мешалки, т.е. скорости и турбулентности потоков воды,
способствующих дезинтеграции обрабатываемого материала.
При сухом способе частицы ферромагнитных минералов
выкатываются из общей массы пробы и собираются в центре под
камерой на подложенной бумаге.
3.1.2. Подготовка к работе
1. Выбрать сепарационную камеру и мешалку соответственно
объему и составу имеющейся пробы (при сухом способе мешалка не
используется).
2. Для пробы массой 20–50 г применять мешалку на оси,
корпус которой устанавливается на края сепарационной камеры.
При установке мешалки зазор между дном камеры и импеллером
должен быть выдержан минимальным, обеспечивающим свободное,
без затираний вращение.
3. Для пробы массой меньше 20 г применять мешалки,
представляющие собой стальной стержень в изоляционной оболочке.
4. При мокром способе сепарации материал пробы смочить водой, а в случае обработки тонкого материала, крупностью
0,07–0,04 мм, дополнительно обработать 10 % раствором какого-либо
ПАВ или спирта. Обработанную пробу поместить в сепарационную
камеру и залить водой примерно на 0,5–0,7 объема камеры. Вместе с
пробкой, в зависимости от ее массы и состава, помещается в камеру и
мешалка.
5. Установить сепарационную камеру на крышку-столик
сепаратора.
6. Убедиться в том, что кнопка «ВЫКЛ» электромагнита и
«СЕТЬ» находятся в положении выключено.
7. Подключить сепаратор к электросети.
3.1.3. Порядок работы
1. После проведения подготовительных работ, установить
требуемый рабочий зазор между магнитной системой и обрабатываемым материалом. Нажатием кнопки «СЕТЬ» включить сепаратор,
нажатием одной из кнопок под надписью «ЧАСТОТА ВРАЩЕНИЯ»
установить необходимое число оборотов вращения магнитной
системы.
80
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]