Добавил:

ivanov666 Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Башкирский Государственный Аграрный Университет

Предмет:

[НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Файл:

Аналитический контроль минерального сырья в производстве силикатных материалов. Учебное пособие

.pdf

Скачиваний:

Добавлен:

06.09.2026

Размер:

1 Мб

Скачать

☆

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 56 / 106 7 8 9 10 > Следующая >>>

не затрагивая осадок, заливают дистиллированной водой, взмучивают

Цвет раствора

(осадка) при

действии МГ

Вид

осадка

Цвет

раствора

(осадка) при

действии

МГ+KCl

Вид

осадка

Предполагае-

мый минерал

Зеленый

до травяно-

зеленого

Гелевид-

ный

Слабо-

зеленый

или не

изменяется

Гелевид-

ный

Бейделлит

Синий

Плотный

Зеленый

Гелевид-

ный

Бейделлит

с примесью

гидрослюды

Блеклый,

синий или

фиолетово-

синий

Плотный

Сине-

фиолетовый

Плотный

Гидрослюда

Фиолетовый

Плотный

Фиолетовый

Плотный

Каолинит

Синий

Сильно

гелевид-

ный

Голубовато-

зеленый,

зеленовато-

голубой

Сильно

гелевид-

ный

Монтморил-

лонит

Фиолетово-

синий

Гелевид-

ный

Голубой или

фиолетово-

синий

Гелевид-

ный

Ферригаллуазит

и снова отстаивают; так повторяют до тех пор, пока не будет получена необходимая плотность суспензии. Плотность проверяют ареометрами.

В пять пробирок наливают по 2 см3 рабочей суспензии и приливают органические красители: в первую – 1 см3 раствора метиленового голубого (МГ); во вторую пробирку – 1 см3 МГ+KCl

(1–2 капли); в третью – 1 см3 раствора хризоидина (Хр); в четвертую – 1 см3 Хр+HCl (1–2 капли); в пятую – 1 см3 раствора бензидина (Би).

Содержимое тщательно взбалтывают и выдерживают в течение 12–24 ч. Затем ведут наблюдения и с помощью табл. 6–8 определяют минеральный тип исследуемого глинистого сырья.

Таблица 6. Зависимость цвета суспензии от преобладающего минерала при действии МГ и МГ+KCl

Таблица 7. Зависимость цвета суспензии от преобладающего минерала

Цвет при действии Хр

Цвет при действии

Хр+НCl

Предполагае-

мый минерал

раствора

осадка

раствора

осадка

Коричнево-

желтый

Коричнево-

красный до ярко-

красного

Бесцветный

Не изменя-

ется

Монтморил-

лонит

Коричнево-

желтый

Коричне-

вый

Бесцветный

То же

Бейделлит

Желтый

Светложелтый

Густо-

желтый

Каолинит

Бледный терракот

Терракот

Бесцветный

Теплый

терракот

Гидрослюды,

близкие

к слюдам

Цвет суспензии при действии Би

Предполагаемый

минерал

раствора

осадка

Бесцветный

Интенсивно синий

Монтмориллонит

Грязно-синий,

серо-синий

Грязно-синий,

серо-синий

Гидрослюда

Сине-зеленый,

голубой

Сине-зеленый,

голубой

Бейделлит

Бесцветный

Каолинит

Название

сырья

Действие МГ

Действие МГ+KCl

Предполагае-

мый минерал

Цвет

Вид

осадка

Цвет

Вид

осадка

раствора

осадка раствора

осадка

при действии Хр и Хр+НCl

Таблица 8. Зависимость цвета суспензии от преобладающего минерала при действии раствора Би

Полученные данные заносятся в табл. 9–11.

Таблица 9. Определение минерального типа глин при действии МГ и МГ+KCl

Таблица 10. Определение минерального типа глин при действии Хр

Название

сырья

Действие Хр

Действие Хр+НCl

Предполагае-

мый

минерал

Цвет

раствора

осадка

раствора

осадка

Название сырья

Цвет при действии Би

Предполагаемый минерал

раствора

осадка

и Хр+НCl

Таблица 11. Определение минерального типа глин при действии раствора Би

Контрольные вопросы

1. Качественные и количественные методы определения

минералогического состава сырья.

2. Что называется карбонатными породами

3. Породообразующие карбонатные минералы.

4. Простой способ отличия кальцита от доломита и магнезита.

5. Качественные реакции определения характера карбонатных

пород.

6. Основные глинистые минералы.

7. Сущность метода определения глинистых минералов.

Лабораторная работа 5

ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ГИПСА

Цель работы: практическое освоение методов анализа гипса.

Химический анализ проводится для установления химического состава сырьевых материалов, полуфабрикатов (шихты, шликера, шлама и т.д.), готовых материалов и изделий.

Химико-аналитические определения широко используются в

Влажная среда

105– 107 оС

Сухая среда

115–

120 оС

190–

220 оС

800–

1000 оС

контроле производства для установления правильности технологического режима и при определении качественных характеристик (соответствие ГОСТ или ТУ) готовой продукции.

Схема превращения гипса в сухой и влажной среде:

–CaSO40,5H2O

CaSO42H2O СaSO

4 безводн

–CaSO40,5H2О

СаО + SO2 + O2.

Разновидности гипса: гипсовый шпат (полупрозрачные кристаллы); атласный шпат (параллельно-волокнистые агрегаты с шелковистым блеском) и алебастр (снежно-белый тонкозернистый). Гипс является осадочный продуктом выветривания. Используется в строительстве как вяжущее вещество, для гипсования почв, в медицине.

Гипс строительный (алебастр) – быстротвердеющее вещество, получаемое обжигом (при 140–180 оС) гипса, подвергаемое помолу до или после обжига. Применяется главным образом для внутренних отделочных работ.

Гипсовый и гипсоангидритовый камень применяют в зависимости от размера фракции:

а) 60–300 мм – гипсовый камень для производства гипсовых вяжущих;

б) 0–60 мм – гипсоангидритовый и гипсовый камень для производства цемента.

Анализ гипса проводят в соответствии с ГОСТ 4013-82.

1. Сущность методов анализа

Определение гидратной воды основано на прокаливании навески гипса при температуре 400 оС (при температуре выше 170 оС гипс обезвоживается).

Сущность определения SO3 основана на разложении навески соляной кислотой с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определении массы последнего.

2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,1 мг; муфельная печь; эксикатор; шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 105–110 оС.

HCl 36 %, 2М; NH4OH 10 %; (NH4)2CO3 10 %; BaCl2 10 %; AgNO3 1 % раствор.

Индикатор – метиленовый красный.

3. Проведение химического анализа

Определение гигроскопической воды проводят по методике, представленной в лабораторной работе 3.

3.1. Определение гидратной воды и гипса в гипсовом камне

В прокаленный взвешенный фарфоровый тигель (m1) помещают навеску гипса около 1 г (m2) и нагревают в муфельной печи до 400 оС в течение 1 ч. Тигель с навеской охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливают и взвешивают тигель с навеской до постоянной массы (m3), пока разница между двумя последними массами будет в пределах 0,0002–0,0003 г.

3.2. Определение полугидрата гипса в строительном гипсе

Навеску измельченного гипса 1–2 г (m4), предварительно высушенную до постоянной массы при 50–55 оС, затворяют водой (m5). При этом полуводный гипс гидратирует до полугидрата. Затвердевший материал высушивают при 50–55 оС до постоянной массы (m6), пока разница между двумя последними массами будет в пределах

0,0002–0,0003 г.

3.3. Определение ангидрида серной кислоты в строительном гипсе

В конической колбе или стакане на 200–250 см3 помещают навеску гипса 0,25 г (m7), растворяют в 30 см3 2М HCl и разбавляют до 100 см3 горячей водой. Жидкость доводят до кипения, прибавляют 3–4 капли метиленового красного, 10 % NH4OH до пожелтения раствора, 40 см3 горячего раствора (NH4)2CO3 и 10 см3 10 % NH4OH. Осадку дают осесть, жидкость фильтруют через двойной, плотный фильтр, а осадок промывают до исчезновения реакции на хлорид-ион (проба с AgNO3).

Затем осадок отбрасывают, а фильтрат подкисляют HCl (осторожно под часовым стеклом) до розового окрашивания, нагревают до прекращения выделения пузырьков углекислого газа, прибавляют 1 см3 36 % НСl, доводят до кипения, серную кислоту осаждают кипящим раствором BaCl2 (10 см3 10 % BaCl2 и 15 см3 воды). Жидкость при постоянном помешивании кипятят несколько минут, после чего дают постоять до ее просветления над осадком, затем фильтруют через двойной плотный беззольный фильтр.

Осадок промывают горячей водой, вначале – декантацией (отбрасывая первые 30 см3 фильтрата), затем – на фильтре до исчезновения реакции на хлор. Слегка подсушенный осадок переносят в прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель (m8), окончательно озоляют, прокаливают (800–900 оС) в течение 30 мин. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы (m9), пока разница между двумя последними массами будет в пределах 0,0002– 0,0003 г.

4. Обработка результатов

Содержание гидратной воды (%) вычисляют по формуле

W = (m2 – m3)  100 / (m2 – m1), (1)

где m1 – масса тигля, г; m2 – масса тигля с навеской до обжига, г; m3 – масса тигля с навеской после обжига, г.

Содержание гипса (СaSO42H2O, %) вычисляют по формуле

СaSO42H2O = 4,7785  W, (2)

где 4,7785 – коэффициент пересчета.

Содержание полугидрата гипса (СaSO40,5H2O) рассчитывают (%) по формуле

СaSO40,5H2O = 5,37  [(m5 – m6)  100 / m4], (3)

где m4 – исходная сухая навеска, г; m5 – масса сухой навески до гидратации, г; m6 – масса сухой навески после гидратации, г.

Содержание ангидрида серной кислоты (SO3) определяют (%) по формуле

SO3 = [(m9 – m8)  0,343  100] / m7, (4)

где m8 – масса бюкса с навеской до обжига, г; m9 – масса бюкса с навеской после обжига, г; m7 – исходная навеска, г; 0,343 – коэффициент пересчета BaSO4 на SO3.

Суммарное содержание гипса и ангидрида (%) вычисляют по формуле

СaSO42H2O = 2,15  SO3. (5)

Контрольные вопросы

1. Применение гипса в промышленности.

2. Назовите разновидности гипса.

3. Сущность определения гидратной воды и SO3.

4. Схема превращения гипса в сухой и влажной среде.

Лабораторная работа 6

ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ КАРБОНАТНЫХ ПОРОД

Цель работы: практическое изучение методов анализа основных компонентов карбонатных пород.

Полный анализ карбонатных пород требуется сравнительно редко. В сокращенных анализах для технических целей определяются лишь главнейшие компоненты, при этом иногда прямое определение СО2 опускают, и его содержание вычисляют по общему содержанию СаО и MgO или же за содержание СО2 принимают потерю в массе при прокаливании навески породы; нерастворимый в кислоте остаток нередко принимают за кремнезем.

В состав нерастворимого остатка кроме SiO2 могут входить большие или меньшие количества алюминия (в виде алюмосиликатов, например, каолина), железа (в виде нерастворимых ферроминералов), кальция и магния (в виде силикатов), органических веществ, пирита и т.п. Величина нерастворимого остатка в одной и той же породе может изменяться в зависимости от условий разложения, т.е. концентрации применяемой кислоты, температуры и времени, в течение которого кислота действует на породу, а также и степени измельчения самой породы. Поэтому для получения сравнимых результатов необходимо всегда строго придерживаться одних и тех же условий разложения.

1. Сущность методов анализа

Принцип определения нерастворимого остатка заключается в обработке карбонатной породы соляной кислотой и в определении образовавшихся силикатов (или кремнезема).

Содержание оксида кальция определяют по количеству трилона Б, образующего комплекс с ионами кальция в испытуемом растворе при рН 12, и вычислении содержания оксида кальция.

Определение оксида магния заключается в нахождении количества трилона Б, образующего комплексы с ионами кальция и магния в испытуемом растворе при рН 10, определении по разности количества трилона Б, связанного с ионами магния, и вычислении содержания оксида магния.

2. Аппаратура, реактивы и растворы

Трилон Б 0,05 М; HCl 36 %, 10 %; KOH 10 %; AgNO3 1 %; аммиачно-буферный раствор.

Индикаторы: мурексид; хромоген темно-синий.

3. Проведение химического анализа

Определение гигроскопической воды и потерь при прокаливании проводится по методике лаб. работы 3.

3.1. Определение нерастворимого остатка

Навеску 1 г породы (m1), взвешенную на аналитических весах с точностью до 0,0002 г помещают в стакан емкостью 200 см3, смачивают небольшим количеством воды (50–60 см3); прикрывая его часовым стеклом, приливают небольшими порциями 20–30 см3 10 % НСl. Когда видимая реакция разложения прекратиться, стакан переносят на электрическую плитку, нагревают до слабого кипения, которое продолжают в течение 5 мин. Затем удаляют часовое стекло, споласкивают его из промывалки водой и фильтруют раствор через фильтр средней плотности (белая лента). Нерастворимый остаток промывают горячей водой до прекращения реакции на хлорид–ион (проба с 1 % раствором AgNO3). Фильтр с нерастворимым остатком помещают во взвешенный фарфоровый тигель (m2), осторожно озоляют и прокаливают при температуре 900–1000 оС до постоянной массы (m3), пока разница между двумя последними массами будет в пределах 0,0002–0,0003 г. После охлаждения в эксикаторе взвешивают.

3.2. Определение оксидов кальция и магния

Определение оксида кальция. Навеску массой 1–2 г с точностью 0,0002 г (m4) помещают в мерную колбу объемом 200–250 см3 (Vк), смачивают водой, добавляют 10 см3 36 % НСl и встряхивают в течение 5 мин. Если нерастворимого осадка много, следует осторожно нагреть содержимое колбы до 70–80 оС на плитке. Затем объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают, раствор отфильтровывают через бумажный фильтр в стакан, причем первые порции фильтрата используют для ополаскивания стакана и пипетки. Отбирают пипеткой 10 см3 (Vп) фильтрата в коническую колбу, добавляют 80–100 см3 воды, затем 10–15 см3 раствора КОН для создания щелочной среды с рН12, достаточной для полного осаждения ионов Мg2+, щепотку на кончике острого шпателя мурексида (до ярко-розовой окраски раствора) и титруют раствором трилона Б до перехода окраски в сине-сиреневый цвет (V1).

Определение оксида магния. Из стакана, откуда был взят раствор, предназначенный для определения СаО, отбирают пипеткой 10 см3 фильтрата (Vп) и переносят в коническую колбу. Добавляют

80–100 см3 воды, 10–15 см3 аммиачного буферного раствора для созда-

ния рН10 (проверка с индикаторной бумагой) и немного индикатора хромогена темно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода малиновой окраски до синей (V2).

4. Обработка результатов

Содержание нерастворимого остатка определяют по формуле, %:

Н.О. = (m2 – m3)  100 / m1, (1)

где m1 – навеска породы, г; m2 – масса тигля с навеской до прокаливания, г; m3 – масса тигля с навеской после прокаливания, г.

Содержание СаО и MgO (%) определяют по формулам:

= (V1 · Т

СаО

= [(V2 – V1) · Т

MgO

· М · K · Vк · 100) / (m4 · Vп), (2)

СаО

· М · K · Vк · 100] / (m4 · Vп), (3)

MgО

где V1 – объем трилона Б, израсходованного на титрование пробы с индикатором мурексидом, см3; V2 – объем трилона Б, израсходованного на титрование пробы с индикатором хромоген темно-синий, см3;

Vп – объем фильтрата, см3; М – молярность раствора трилона Б; m4 – масса навески, г; Т

выраженный в г, соответственно, СаО и MgO (Т Т

= 0,04032); K – поправочный коэффициент для раствора трилона Б.

MgО

СаО

и Т

– титр 1М раствора трилона Б,

MgО

= 0,05608;

СаО

Контрольные вопросы

1. Применение карбонатных пород в промышленности.

2. Карбонатные минералы.

3. Что такое нерастворимый остаток?

4. Сущность определения нерастворимого остатка, СаО, MgO.

Лабораторная работа 7

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ

И ПРИМЕСЕЙ В КВАРЦЕВОМ ПЕСКЕ

Цель работы: практическое освоение метода определения оксида кремния и некоторых примесей в песке.

Песок – мелкообломочная, рыхлая осадочная горная порода, состоящая не менее чем на 50 % из зерен размером 0,05–2 мм кварца

(SiO2), а также полевых шпатов и других минералов.

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 56 / 106 7 8 9 10 > Следующая >>>

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]