Химия высокомолекулярных соединений. Методические указания к лабораторным работам
.pdf20.Укажите факторы, влияющие на скорость процесса поликонденсации и молекулярную массу полимера.
21.Охарактеризуйте равновесную и неравновесную реакции поликонденсации.
22.Приведите основные способы смещения равновесия в сторону образования полимера.
23.Объясните, что характеризует кислотное число проб и как оно изменяется при протекании реакции поликонденсации?
24.Охарактеризуйте основные способы проведения поликонденсации.
Список литературы
1.Киреев, В.В. Высокомолекулярные соединения: учебник для бакалавров / В.В.Киреев. – М.: Изд-во Юрайт, 2013. 602 с.
2.Семчиков, Ю.Д. Высокомолекулярные соединения: учебник
для вузов / Ю.Д. Семчиков. М: Издательский центр “Академия”, 2003. 368 с.
3.Оудиан, Дж. Основы химии полимеров: учебник по химии / Дж. Оудиан. М : Мир, 1974. 616 с.
4.Кулезнев, В.Н. Химия и физика полимеров : учебники и учеб. пособия для студентов высш. учеб. заведений / В.Н. Кулезнев, В.А. Шершнев. – 2-е изд., перераб. и доп. – М : КолосС, 2007. – 367 с.
5.Иржак, В.И. Архитектура полимеров / В.И. Иржак; Ин-т
проблем химической физики РАН. – М.: Наука, 2012. 368 с.
6.Куренков, В.Ф. Химия высокомолекулярных соединений: Конспект лекций. / В.Ф. Куренков. Казань: Редакция “Бутлеровские сообщения”, 2004. 146 с.
7.ГОСТ 20907-75. Смолы фенолоформальдегидные жидкие.
Технические условия. Введ. 1977-01-01. М.: Государственный комитет СССР по стандартам, 1997. 37 c.
41
Приложения
Приложение 1
Основные правила техники безопасности при выполнении лабораторных работ
Вхимической лаборатории проводятся работы, связанные с применением химических веществ, которые могут оказать вредное воздействие на организм человека. Мономеры, растворители и кислоты, используемые при проведении работ, хранятся под тягами в герметичной таре, т.к. являются легко летучими и легко воспламеняющимися веществами. Для дозирования каждого из жидких веществ предусмотрен свой мерный цилиндр, который подписан. Запрещается сливать отходы легко летучих и легко воспламеняющихся веществ в канализацию, для слива таких отходов в лаборатории предусмотрены специальные емкости с надписью «СЛИВ ЛВЖ».
Влабораториях широко применяются электрические приборы
иоборудование, при работе с которыми необходимо соблюдать правила техники безопасности. Не следует работать на неисправном электрооборудовании, при обнаружении дефектов в изоляции проводов, розеток, штепселей, вилок, а также заземления следует немедленно сообщать об этом преподавателям или инженерам. Запрещается переносить включенные приборы.
При несчастном случае во время лабораторных работ пострадавший или ближайший свидетель должны немедленно поставить в известность руководителя работы, после чего в случае необходимости пострадавшего направляют в медпункт или вызывают врача на место происшествия. До прибытия врача пострадавшему оказывается первая доврачебная помощь.
При поражении электрическим током необходимо немедленно обесточить прибор и отделить пострадавшего от токоведущих предметов, не соприкасаясь незащищенными руками тела пострадавшего.
При работе с приборами, изготовленными из стекла, необходимо соблюдать меры безопасности. Не следует использовать посуду с трещинами, сколами или другими дефектами. Следует
42
собирать стеклянные приборы осторожно, используя, где это необходимо эластичные соединения и прокладки. Необходимо использовать при переносе сосудов с горячей жидкостью полотенце, прихватки или защитные рукавицы, держать сосуд следует двумя руками: одной за дно, другой за горловину. При смешивании или разбавлении веществ, сопровождающемся выделением тепла, необходимо использовать термостойкую посуду. Следить за реакционной массой в процессе перемешивания необходимо в защитных очках.
В случае возгорания проводов или электроприборов необходимо немедленно их обесточить и гасить огонь при помощи асбестового одеяла и углекислотного огнетушителя.
К выполнению лабораторной работы допускаются студенты, прошедшие инструктаж по технике безопасности и получившие допуск у преподавателя после предварительного собеседования. Студенты без средств индивидуальной защиты (халата) к выполнению лабораторных работ не допускаются.
Получив задание по работе, студент должен предварительно ознакомиться с ее теоретическими основами, используя для этого рекомендуемую методическую литературу. Перед началом работы преподаватель проводит собеседование по плану и методике проведения работы, порядку обработке экспериментальных данных.
После получения допуска к проведению лабораторной работы студент обеспечивается необходимыми реактивами, приборами и оборудованием, перечень которых имеется к каждой работе, и приступает к подготовке выполнения эксперимента.
По окончании выполнения экспериментальной части студент согласует с преподавателем полученные результаты и приступает к расчетной части работы.
Правила оформления отчета по лабораторной работе
При прохождении лабораторного практикума каждый студент заводит тонкую тетрадь для ведения рабочего журнала. В рабочем журнале фиксируется: дата; название лабораторной работы; время загрузки реактивов, время начала реакции; время взятия проб; фактические условия проведения реакции; все результаты
43
экспериментальной части, включая промежуточные взвешивания; предварительные расчеты и черновые варианты графиков.
Отчет по лабораторной работе должен включать следующие разделы: титульный лист (прил. 5); основные сведения по теории; описание сущности метода; основные реактивы (прил.4, табл.6) и оборудование; схему установки; методику проведения работы; уравнения реакций; основные результаты, расчеты и графики; выводы по работе.
Приложение 2
Определение кислотного числа и молекулярной массы полиэфира
Навеску полиэфира 0,2 0,3 г, отобранную в ходе синтеза, помещают в маленький тигель и взвешивают с точностью до 0,01 г. Тигель с пробой помещают в коническую колбу для титрования, добавляют 20 мл ацетона. Пробу растворяют, и титруют 0,5 н раствором щелочи (КОН), используя в качестве индикатора 2 3 капли спиртового раствора фенолфталеина.
Полученные данные записывают в табл. 5 и рассчитывают кислотное число и молекулярную массу полиэфира.
Таблица 5. Исходные данные для расчета кислотного числа и молекулярной массы полиэфира
время |
|
масса |
масса |
|
масса |
объем |
кислотное |
моле- |
отбора |
|
пустого |
тигля с |
|
навески |
щелочи |
число, |
кулярная |
проб τ, |
|
тигля |
навеской |
|
н, г |
Vкон, мл |
к.ч. |
масса |
мин |
|
т, г |
тн, г |
|
|
|
|
ММ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Кислотное число рассчитывают по формуле |
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
(20) |
где Vкон – объем щелочи, пошедший на титрование раствора пробы, мл; |
||||||||
Т – титр раствора щелочи; |
н масса пробы полиэфира, г. |
|
||||||
|
|
|
|
44 |
|
|
|
|
Молекулярную массу полиэфира рассчитывают по формуле
, |
(21) |
где Мкон молекулярная масса щелочи.
Приложение 3
Определение времени желатинизации
Прибор для определения времени желатинизации представляет собой плиту размером 160 160 20 мм, горизонтально укрепленную на электронагревательном приборе. Стальная плита имеет отверстие для термометра. На центральной части поверхности плиты очерчен квадрат 50 50 мм.
Перед началом испытаний электронагревательный прибор нагревают, чтобы температура плиты составила (150 2) оС.
Около 1,5 г смолы, взвешенной по разности масс в фарфоровом тигле с погрешностью не более 0,01 г, наносят на центральную часть плиты и включают секундомер. Смолу равномерно распределяют стеклянной палочкой в пределах площади, ограниченной квадратом, и непрерывно перемешивают. Когда смола начинает густеть, из нее периодически вытягивают нити на высоту не более 2 см. При дальнейшем нагревании смола теряет пластичность, и нити обрываются. В этот момент секундомер останавливают.
Время в секундах, прошедшее с момента нанесения смолы на плиту до момента обрыва нитей, принимают за время желатинизации. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать 5 с.
45
Приложение 4
Характеристики основных реактивов, используемых в лабораторных работах
Таблица 6. Свойства исходных веществ
вещество |
хим. формула |
|
ММ |
ρ20, |
Тпл., |
Ткип., |
|
г/см3 |
оС |
оС |
|||
|
мономеры |
|
|
|
|
|
метилметакрилат |
СН2=С(СН3)СООСН3 |
|
100,12 |
0,94 |
48 |
101 |
бутилметакрилат |
СН2=С(СН3)СООС4Н9 |
|
142,20 |
0,89 |
76 |
163 |
адипиновая |
HOOC(CH2)4COOH |
|
146,14 |
1,36 |
153 |
265 |
кислота |
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
фталевый |
|
|
148,10 |
1,53 |
131 |
295 |
ангидрид |
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
этиленгликоль |
HOCH2CH2OH |
|
62,07 |
1,11 |
−13 |
197 |
глицерин |
HOCH2CH(OH)CH2OH |
|
92,09 |
1,26 |
18 |
290 |
фенол |
|
|
94,10 |
1,07 |
41 |
182 |
|
|
|
|
|
|
|
формальдегид |
CH2O |
|
30,03 |
0,82 |
118 |
19 |
инициаторы радикальной полимеризации |
|
|
||||
перекись |
(С6Н5 СОО)2 |
|
242,23 |
1,33 |
107 |
|
бензоила |
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
динитрил азо- |
|
|
|
|
|
|
изомасляной |
((СН3)2С(СN) N)2 |
|
164,21 |
|
104 |
|
кислоты (ДАК) |
|
|
|
|
|
|
персульфат |
K2S2O8 |
|
270,32 |
2,48 |
|
|
калия |
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
персульфат |
(NH4)2S2O8 |
|
228,18 |
1,98 |
120 |
|
аммония |
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
растворители |
|
|
|
||
ацетон |
CH3COCH3 |
|
58,08 |
0,79 |
95 |
56 |
46
Приложение 5
Образец оформления титульного листа
ФГБОУ ВПО «КНИТУ» ИП, ФТСПК
Кафедра "Технологии переработки полимеров и композиционных материалов"
Лаборатория ХВМС |
Работу выполнил: |
Отчет принял: |
студент гр. |
|
«____»____________201_г. |
Отчет по лабораторной работе №
«название работы»
Цель работы:
Казань, 201_г.
47
ХИМИЯ
ВЫСОКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ
СОЕДИНЕНИЙ
Составители:
доц. Татьяна Анатольевна Вахонина доц. Екатерина Николаевна Мочалова
Ответственный за выпуск Н. А. Лимаренко
Подписано в печать 11.03.2016 |
Формат 60 84 |
1/16 |
||
Бумага офсетная |
Печать ризографическая |
|
2,79 усл. печ. л. |
|
3,0 уч.-изд. л. |
Тираж 100 экз. |
Заказ |
«С» |
34 |
Издательство Казанского национального исследовательского технологического университета
Офсетная лаборатория Казанского национального исследовательского технологического университета
420015, Казань, К. Маркса, 68
48
