Методы интенсификации технологических процессов свеклосахарного производства. Лабораторный практикум. Учебное пособие

где рН20 – значение рН в аппарате прогрессивной преддефекации, куда необходимо вводить возврат суспензии сока I или II сатурации;

Чд.с. – чистота диффузионного сока, %.

С использованием данной формулы получены данные (табл. 8), которые можно использовать для определения оптимальной точки ввода возврата при изменении чистоты диффузионного сока от 78 до 89 %.

Из приведенных данных следует, что значение рН20 зоны ввода возврата уменьшается при снижении величины чистоты диффузионного сока.

Значение рН-паузы можно определить также, исследуя электропроводность системы на преддефекации. Минимум электропроводности системы, наблюдаемый при рН20 8,0…9,0 для диффузионного сока низкого качества и рН20 около 9,5…10,0 для сока высокого качества, соответствует значению рН-паузы.

Введение центров коагуляции с положительным ζ-потенциалом в момент наступления стабилизационного эффекта дает возможность наиболее полно проводить коагуляцию несахаров и получать сок I сатурации с лучшими седиментационнофильтрационными свойствами.

Порядок выполнения работы

Получить свекловичный или диффузионный сок из сахарной свеклы в количестве 1500 – 2000 см3 и провести прогрессивную предварительную дефекацию. Для этого нагреть в отдельных колбах полученный сок и нефильтрованный сок I сатурации до температуры 55 – 60 °С, разлить по 200 см3 в термостойкие ста-

31

каны, поставить на водяную баню, нагретую до температуры 60 °С, для термостатирования, и при этой температуре в течение 15 мин постепенно добавлять нагретый сок I сатурации в разные колбы в количестве 80, 100, 120 % к массе диффузионного сока. В конце процесса преддефекации добавить из мерного цилиндра известковое молоко (d = 1,19 г/см3) до рН20 преддефекованного сока 10,8; 11,0; 11,6.

В полученных пробах определяют щелочность сока, скорость осаждения осадка в преддефекованном соке, цветность и прозрачность. Результаты заносят в табл. 9. По полученным данным делают выводы.

Таблица 9

Показатели преддефекованного сока в зависимости от количества возвращаемого сока I сатурации

Определение щелочности преддефекованного сока

10 см3 нефильтрованного преддефекованного сока размешивают и титруют 0,1 моль/дм3 раствором серной или соляной кислоты из аппарата Каппуса при индикаторе фенолфталеине до обесцвечивания. Одно деление шкалы бюретки аппарата соответствует 0,01 % СаО.

32

Определение скорости осаждения осадка в преддефекованном соке

Для анализа используют мерные стеклянные цилиндры вместимостью 300 см3, высотой 350 мм и диаметром 30 мм. Для поддержания постоянной температуры можно обойтись без кожуха, так как получаются хорошо воспроизводимые и сравнимые результаты.

На цилиндр сверху прикрепляют шкалу из полоски миллиметровой бумаги, разделенную на сантиметры по высоте, начиная с верхнего края.

Перед опытом преддефекованный сок подогревают до температуры 80 ºС, энергично перемешивают и быстро наливают в стеклянный цилиндр для отстаивания до самого верха, причем пена сливается через край. Одновременно с окончанием заполнения цилиндра включают секундомер.

По секундомеру через 1, 2, 3, 4, 5, 7, 10, 15, 25 мин отмечают высоту слоя осадка над дном цилиндра. Через час устанавливается минимальный объем осадка и опыт прекращают.

По полученным результатам строят кривую отстаивания (рис. 4): на оси ординат наносят высоту слоя осадка, а на оси абсцисс – время отстаивания в минутах.

Рис. 4. Кривые отстаивания осадка преддефекованного сока при чистоте диффузионного сока: 1 – 83,7 %; 2 – 86,3 %

Для оценки седиментационной способности сока служат: средняя скорость осаждения за 5 мин (см/мин) и объем осадка через 25 мин после начала отстаивания, выраженный в процентах к общему объему сока.

33

Пример. При отстаивании преддефекованного сока были

Через 25 мин высота слоя осадка была 5 см при полной высоте столба сока в цилиндре 27,5 см. Найдем среднюю скорость отстаивания за первые 5 мин: S5 = 10/5 = 2,0 см/мин.

Слой осадка, отстоявшийся за 25 мин, составил:

V25 = 5·100/27,5 = 18 %.

При хорошо проведенной преддефекации S5 = 2,0 – 2,5

см/мин, V25 = 15 – 20 %.

Для оценки влияния вида возврата на эффективность процесса предварительной дефекации проводят преддефекацию добавлением нефильтрованного сока I сатурации, суспензии сока I и II сатурации (табл. 10).

1. Чем вызвана необходимость очистки диффузионного со-

ка?

34

2.В чем различие между горячей оптимальной и прогрессивной предварительной дефекацией сока?

3.Какова цель предварительной дефекации?

4.Какие реакции протекают на предварительной дефека-

ции?

5.Что такое оптимальная щелочность сока предварительной дефекации?

6.Назовите виды возвратов на предварительную дефекацию и как они влияют на качество очистки сока?

7.Что такое активирование осадков I и II сатурации?

Лабораторная работа № 5.

Выбор расхода оксида кальция на основную дефекацию и режима ее проведения в зависимости от качества перерабатываемого сырья

Цель работы: освоить методики определения оптимальной температуры, продолжительности и расхода оксида кальция на процесс основной дефекации.

Теоретические сведения

Цель основной дефекации – обеспечить получение термоустойчивого очищенного сока, т.е. его способность не изменять свое качество в процессе сгущения. Термоустойчивость сока зависит от содержания в нем редуцирующих веществ и

солей аммония, омыление жиров, доосаждение анионов кислот, а также создание избытка извести, необходимой для получения достаточного количества СаСО3 на I сатурации.

Редуцирующие вещества разрушаются в щелочной среде на основной дефекации довольно быстро, образуя органические кислоты: молочную, уксусную, муравьиную, гликолевую, левулиновую и др. Глубина разложения редуцирующих веществ на основной дефекации в соке зависит от температуры и продолжительности процесса.

35

Цветность сахарных растворов в результате щелочнотермического разложения моносахаридов в присутствии гидроксида кальция, при прочих равных условиях, зависит от температуры, причем с повышением температуры она возрастает, что обусловлено механизмом образования красящих веществ. В производственных условиях для предотвращения повышения цветности продуктов следует избегать разложения редуцирующих веществ при повышенной температуре и низкой щелочности.

Именно этим можно объяснить лучшее качество очищенного сока при применении теплой преддефекации в сравнении с горячей и преимущество комбинированной холодно-горячей основной дефекации. Опыт работы сахарных заводов показывает, что последнее способствует повышению термоустойчивости соков, снижению неучтенных потерь и повышению качества и выхода сахара.

Основная часть редуцирующих веществ разлагается при температуре 40 – 50 °С в течение 15 – 30 мин, чтобы разложить оставшееся их количество при этой температуре потребовалось бы значительное время. Поэтому применение горячей ступени основной дефекации после 15 – 30 мин теплой или холодной дефекации позволяет в течение примерно 10 мин достичь необходимого разложения редуцирующих веществ и повысить степень разложения амидов.

Разложение органических несахаров диффузионного сока на основной дефекации происходит под действием высокой концентрации гидроксильных ионов извести.

Соли аммония при разложении выделяют аммиак, а в растворе остается эквивалентное количество солей кальция:

2NH4Cl + Ca(OH)2 = 2NH4OH + CaCl2;

NH4OH = NH3 + Н2О.

В результате разложения амидов кислот (глутамина, аспарагина, аллантоина, оксаминовой кислоты) также выделяется аммиак, и в растворе накапливаются растворимые соли кальция, затрудняющие кристаллизацию сахарозы и способствующие увеличению ее потерь.

36

Оксаминовая кислота разлагается очень медленно с выделением аммиака и оксалата кальция в осадке:

На основной дефекации разложение оксаминовой кислоты и аллантоина не успевает завершиться и продолжается в корпусах выпарной установки с выделением щавелевокальциевой соли на поверхностях теплообмена.

Основную дефекацию целесообразно проводить в две ступени. Холодную или теплую дефекацию проводят в аппарате с мешалкой, вращающейся с частотой 2,5 мин-1, что обеспечивает высокую степень аэрации сока и способствует окислению полифенолов. Низкая температура на первой ступени дефекации обеспечивает повышенную растворимость извести. При аэрации сока воздухом получают менее окрашенный и более термоустойчивый сок.

Для второй горячей ступени дефекации применяют аппарат с плавным регулированием продолжительности процесса от 0 до 10 мин, с верхним подводом и нижним отводом дефекованного сока.

Расход извести, продолжительность и температуру процессов холодной и горячей ступеней основной дефекации в зависимости от качества свеклы устанавливает заводская лаборатория.

Порядок выполнения работы

1.Получить свекловичный или диффузионный сок в количестве 1,2 – 1,5 дм3.

2.Определить сухие вещества, сахарозу и чистоту сока.

37

3.Провести прогрессивную предварительную дефекацию по вышеописанной методике (см. лабораторную работу № 4).

4.Разлить преддефекованный сок в термостойкие колбы по 120 см3 и провести основную дефекацию по режимам, приведенным в табл. 11.

5.В нефильтрованном соке основной дефекации определить щелочность.

6.В полученном соке основной дефекации по разным режимам после фильтрования определить содержание редуцирующих веществ. Оптимальный режим на основной дефекации будет соответствовать наиболее полному разложению редуцирующих веществ.

Методика определения щелочности нефильтрованного сока основной дефекации

В дефекованном соке щелочность зависит большей частью от содержащейся в нем извести, но, конечно, не в виде СаО, а в виде Са(ОН)2. Кроме Са(ОН)2, здесь присутствуют также и гидроксиды щелочных металлов, т.е., например КОН.

38

Дефекованный сок имеет щелочную реакцию. Реакция, происходящая при его титровании, следующая:

Са2+ | (ОН)2¯ + 2Н+ | Cl¯ = Са2+ | Cl2¯ + 2Н2О

1 моль/дм3 раствором серной или соляной кислоты из аппарата для определения щелочности продуктов сахарного производства до обесцвечивания.

Одно деление бюретки аппарата при титровании 1 моль/дм3 раствором кислоты соответствует 0,1 % СаО.

Расход извести, см3, определяют по формуле

CaO 120 d 1000 1,75 , 260 100

где 120 – объем преддефекованного сока, взятый для анализа, см3;

d – плотность преддефекованного сока, г/см3;

1,75 – расход извести на основную дефекацию, % СаО; 260 – содержание СаО в 1 дм3 известкового молока, г.

Методики определения редуцирующих веществ

вфильтрованном соке основной дефекации

1.С применением реактива Мюллера.

Навеску 50 г фильтрованного сока основной дефекации помещают в колбу вместимостью 250 см3, осветляют 6 см3раствора нейтрального уксуснокислого свинца, доливают водой до отметки, взбалтывают и фильтруют. Из фильтрата отбирают пипеткой 100 см3 в колбу на 200 см3, удаляют избыток ионов свинца раствором соды (до слабо-розового окрашивания на фенолфталеин), доливают до отметки, взбалтывают и фильтруют.

Из фильтрата отбирают 50 см3, соответствующих 5 г сока, в коническую колбу на 300 см3, нейтрализуют разбавленной 1:1

39

уксусной кислотой до обесцвечивания фенолфталеина, дистиллированной водой доводят объем до 100 см3, добавляют 10 см3 реактива Мюллера и помещают колбу на 10 мин в кипящую водяную баню. Баня должна иметь такие размеры и вода в ней должна так кипеть, чтобы кипение не прерывалось при помещении в нее колбы. Последнюю погружают в кипящую воду таким образом, чтобы находящийся в колбе раствор был на 2 – 3 см ниже уровня воды в бане. Колбу помещают на подставку, чтобы она не касалась дна бани. После кипячения раствор должен иметь голубую или зеленоватую окраску. В противном случае анализ считается испорченным и его повторяют с меньшим количеством фильтрата (20, 10 см3 и т.д.).

Затем колбу охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры, не взбалтывая содержимого, и добавляют 5 см3 5 н раствора уксусной или винной кислоты, 20 см3 0,0333 моль/дм3 раствора йода (или более, так, чтобы он был в избытке), перемешивают вращательным движением колбы, закрывают пробкой и выдерживают 2 мин. Затем приливают 5 см3 раствора крахмала и оттитровывают избыток йода 0,0333 моль/дм3 раствором гипосульфита.

Аналогичное титрование выполняют с 50 см3 фильтрата без предварительного нагревания – на холоду (глухой опыт).

Количество израсходованного гипосульфита вычитают из прибавленного количества йода и таким образом определяют количество йодного раствора, вступившего в реакцию. Из этого количества вычитают 0,2 см3 как поправку на восстановление, производимое 10 см3 реактива Мюллера, по 0,2 см3 на каждый грамм присутствующей в навеске сахарозы, и количество см3 йодного раствора, пошедшего на глухой опыт.

Поправку на восстановление, производимое 10 см3 реактива Мюллера, следует проверить после его изготовления один раз на глухом опыте, производимом точно так, как описано выше, но на чистой воде.

Содержание редуцирующих веществ определяют из расчета, что 1 см3 0,0333 моль/дм3 йода соответствует 1 мг редуцирующих веществ.

40