Методы интенсификации технологических процессов свеклосахарного производства. Лабораторный практикум. Учебное пособие

Изменение проницаемости свекловичной ткани по времени теплового воздействия на стружку, нагреваемую в диффузионном соке и в нормальном соке свеклы, практически одинаково.

Размеры и форма частиц свекловичной стружки должны быть такими, чтобы диффузионный сок мог свободно фильтроваться сквозь слой стружки, контактируя со всей поверхностью каждой частицы.

В связи с тем, что частицы сырья снижают в процессе экстрагирования, особенно при температурном воздействии, свою упругость, условия омывания частиц жидкостью резко ухудшаются, так как при этом уменьшается активная поверхность частиц, участвующая в процессе.

Способ относительного движения фаз, играет важную роль в эффективности процесса: скорости протекания экстрагирования и глубине извлечения целевого компонента.

Соотношение расхода масс экстрагента и твердых частиц (свекловичной стружки) оказывает существенное влияние на скорость и эффективность процесса экстрагирования, т. е. на полноту извлечения целевого компонента. Увеличение массы экстрагента по отношению к массе твердых частиц способствует увеличению движущей силы процесса, так как концентрация целевого компонента в экстрагенте на всем протяжении диффузионного процесса повышается незначительно. С другой стороны, чем больше экстрагента вводится в диффузионный процесс, тем меньшей получается концентрация сахарозы в экстрагенте, что затрудняет и удорожает выделение целевого продукта в чистом виде.

Порядок выполнения работы

Методика определения коэффициента диффузии состоит в следующем: получают свекловичную стружку заданного размера путем измельчения корня свеклы на резке. Толщина стружки регулируется величиной зазора между ножом и платформой с помощью прижимных винтов. Определяют длину 100 г свекловичной стружки и по таблице находят эквивалентный радиус R.

21

Определяют концентрацию сахарозы в нормальном соке свекловичной стружки.

Навески стружки по 200 г помещают в сосуд (экстрактор) и заливают 200 г экстракционной жидкости, нагретой до температуры опыта. Сосуды (экстракторы) помещают на водяную баню при поддержании постоянной температуры опыта, для этого сосуд соединен гибкими шлангами с термостатом. Экстрагирование осуществляется при постоянном перемешивании. После окончания экстрагирования стружку отделяют от экстрагента и определяют концентрацию сахара в ней. Уточняют величину соотношения масс экстрагента и стружки: g = 1,5.

По разности концентраций сахарозы в стружке и экстрагенте строят экстракционные (концентрационные) кривые процесса. По отношению избыточных концентраций определяют z = Јk/Јн. По номограмме определяют величину критерия Фурье и затем вычисляют значение коэффициента диффузии.

В свекле определяли коэффициент диффузии сахарозы в зависимости от температуры, продолжительности процесса, соотношения стружка: экстрагент (табл. 5).

Аналогично определяют влияние продолжительности процесса экстрагирования и соотношения стружка : экстрагент на коэффициент молекулярной диффузии сахарозы (табл. 6, 7).

22

Таблица 6

Влияние продолжительности экстрагирования на молекулярный коэффициент диффузии

Продолжительность экс60 70 80 90 трагирования, мин

Массовая доля сахарозы в экстрагенте, %

Дигестия свеклы, %

Отношение среднеобъемных концентраций сахарозы, Сэк / Ссв ×10-2

Толщина образцов, L×10-

3 м

Поправочный коэффициент, К×10-8

Величина D´×10-2

Искомый коэффициент диффузии, м2/с ×104

По результатам проведенных исследований делают заключение об оптимальных параметрах проведения процесса экс-

23

трагирования в зависимости от их влияния на коэффициент молекулярной диффузии сахарозы.

Вопросы для самоподготовки

1.В чем физический смысл коэффициента молекулярной диффузии?

2.Какие изменения происходят в растительных тканях в процессе гидротермического воздействия?

3.Какие факторы оказывают влияние на процесс экстрагирования сахарозы из свекловичной ткани?

4.В чем заключается методика определения коэффициента молекулярной диффузии?

5.Какие технологические приемы позволяют интенсифицировать процесс экстрагирования сахарозы?

Лабораторная работа № 4.

Выбор вида и количества суспензии, возвращаемой на преддефекацию

Цель работы: освоить методику выбора вида и количества щелочных возвратов на предварительную дефекацию.

Теоретические сведения

Определение и соблюдение оптимального технологического режима в сокоочистительном отделении сахарного завода является одним из обязательных условий хорошей работы завода: получения максимального выхода сахара из свеклы при минимально возможных потерях в производстве и мелассе, высокого качества сахара, соответствующего требованиям ГОСТа, и минимально возможного расхода вспомогательных материалов и топлива.

Свекла, поступающая в переработку в течение производства, различна не только по своим физическим свойствам, но и по химическому составу. При длительном хранении ее особенно увеличивается содержание редуцирующих веществ, изменяется

24

часть органических несахаров клеточного сока и мякоти. В результате чистота получаемого диффузионного сока снижается, увеличивается содержание веществ коллоидной дисперсности, что требует внесения коррекции в технологию его очистки.

Перед химическими лабораториями сахарных заводов стоит задача регулярно, не реже одного раза в декаду, а также в случаях изменения качества свеклы, определять оптимальный технологический режим и давать соответствующие изменения его параметров, чтобы, соблюдая их, обеспечить получение возможно более высоких производственно-технических показателей работы завода.

В условиях предварительной дефекации протекают реакции коагуляции веществ коллоидной дисперсности (ВКД) и высокомолекулярных соединений (ВМС), происходят также нейтрализация и осаждение кальциевых солей некоторых кислот.

На преддефекации необходимо обеспечить коагуляцию различных групп ВКД и ВМС в виде максимально дегидратированного осадка, который под влиянием избытка извести на основной дефекации не подвергался бы десорбции. Коагуляция несахаров – обратимая реакция, и при повышении рН на основной дефекации до 12,3…12,4 может происходить их пептизация, но скорость этой реакции не большая, потому, что, если на преддефекации образовался плотный осадок, то он является устойчивым к пептизирующему действию сахарозы при высокой концентрации гидроксильных ионов на основной дефекации. Наиболее устойчивы к пептизации крупнодисперсные частицы коагулята с меньшей площадью поверхности.

Оптимальной щелочностью сока предварительной дефекации считают такую щелочность, при которой происходит наиболее полная коагуляция и осаждение ВКД, ВМС и других несахаров. Критерием для определения оптимума коагуляции и осаждения несахаров на преддефекации являются максимальная скорость осаждения коагулята, прозрачность и минимальная цветность преддефекованного сока.

Зона оптимальной коагуляции ВКД и ВМС на преддефекации находится в интервале рН 10,8…11,4. В зависимости от качества свеклы и других факторов меняется состав несахаров в диф-

25

фузионном соке, что требует регулярного уточнения оптимального значения рН на преддефекации и внесения изменений в технологический регламент.

Параметры преддефекации

Т е м п е р а т у р а и п р о д о л ж и т е л ь н о с т ь. Прогрессивную преддефекацию проводят при двух температурных режимах: холодном и теплом. На сахарных заводах, оснащенных диффузионными установками, дающими холодный диффузионный сок (до 40 °С), осуществляют холодную прогрессивную преддефекацию при 40

– 50 °С; на заводах с диффузионными установками, дающими теплый диффузионный сок (температура до 62 °С), - теплую прогрессивную преддефекацию (при 55–65 °С).

Длительность холодной преддефекации – 20 – 30 мин, теплой – 12 – 15 мин.

О п т и м а л ь н о е з н а ч е н и е р Н. Оптимум коагуляции ВКД и ВМС на преддефекации контролируют по величине рН, а не по количеству добавляемой извести, так как при переработке свеклы разного качества для достижения оптимального значения рН преддефекованного сока расходуется разное количество извести – от 0,15 до 0,30 % к массе свеклы.

На преддефекации под действием ионов кальция происходят коагуляция и осаждение ВКД и ВМС разных по химическому составу и количеству. Для коагуляции и осаждения каждой из этих групп несахаров характерно оптимальное значение рН, находящееся в широком интервале, например, оптимум осаждения белковых веществ в щелочной среде наблюдается при рН 10,9 – 11,4. При рН ниже оптимального значения происходит неполная коагуляция, а при значении выше оптимального наступает частичная пептизация осадка. Оптимум коагуляции пектиновых веществ наблюдается при значении рН 10,5. Значения рН осаждения некоторых солей разные, например, для щавелевокальциевой соли – 11,33; винно-кальциевой – 11,54; пектиновокальциевой – 10,49; углекальциевой – 11,19.

В зависимости от состава и содержания несахаров, температуры и продолжительности процесса преддефекации расходуется разное количество извести. При введении извести на преддефекацию меньше количества, необходимого для достижения

26

оптимального значения рН, происходит неполное осаждение несахаров, так как мал избыток осаждающего иона кальция. Также при низкой концентрации ионов гидроксила осаждаемые соли кальция подвергаются гидролизу, и при этом не достигается минимальное значение цветности обрабатываемого сока.

При чрезмерном добавлении извести осаждение несахаров также не полное, так как в присутствии сахарозы щелочь действует пептизирующе на все осадки, как коллоидные, так и кристаллоидные. Вследствие этого они становятся менее агрегатоустойчивыми. При этом не достигается минимальное значение цветности, так как образуются еще и золи, что также способствует повышению цветности и содержания кальциевых солей.

На основании экспериментальных данных установлено, что ведение процесса преддефекации сока по его оптимальной цветности в сравнении со скоростью осаждения позволяет улучшить фильтрационно-седиментационные свойства сока I сатурации, уменьшить цветность сиропа и содержание кальциевых солей, повысить его чистоту.

В и д ы в о з в р а т о в. На эффективность преддефекации влияют виды возвратов, количество и зона рН их ввода. Для проведения прогрессивной преддефекации применяют известковое молоко или дефекованный сок с одновременным возвратом нормально отсатурированного нефильтрованного сока I сатурации в количестве 100–150 % или около 30 % суспензии сока I или II сатурации.

Введенные на преддефекации сатурационные осадки являются центрами коагуляции ВКД и ВМС диффузионного сока, агломерация которых происходит вследствие наличия противоположных зарядов коагулята и введенного кристаллического карбоната кальция.

Осадок преддефекованного сока и нефильтрованного сока I сатурации представляет собой активные агломераты, включающие кристаллические формы карбоната и других трудно растворимых солей кальция и аморфные частицы коагулята ВКД и ВМС. Величина и знак заряда осадка I сатурации определяются соотношением указанных частей в агломератах. Экспериментально установлено, что при расходе извести на очистку не менее

27

85 % к массе несахаров диффузионного сока осадок сока I сатурации имеет положительный электрокинетический потенциал и с увеличением расхода извести значение его возрастает. Возвращаемый на преддефекацию положительно заряженный сатурационный осадок присоединяет отрицательно заряженные макромолекулы и частицы скоагулированных несахаров, в результате образуются плотные агломераты, и улучшается очистка сока. Количество осадка в нефильтрованном соке или его суспензии, возвращаемых на преддефекацию, в основном определяется его электрокинетическим потенциалом и содержанием в диффузионном соке ВКД и ВМС. Увеличение количества и дисперсности добавляемого к диффузионному соку возврата карбоната кальция интенсифицирует процесс осаждения несахаров известью на преддефекации, однако, при большом количестве возврата снижается эффективность адсорбционной очистки несахаров на I сатурации, что ухудшает качество очищенного сока.

Возврат на прогрессивную преддефекацию суспензии сока II сатурации, полученной при известковой обработке фильтрованного сока I сатурации с добавлением 0,3 – 0,7 % СаО к массе свеклы, позволяет улучшить фильтрационные показатели сатурационных соков, а также повысить эффективность очистки и достигнуть лучших технологических показателей сиропа, чем при возврате нефильтрованного сока I сатурации.

Осадок сока II сатурации – чистый карбонат кальция, имеющий положительный электрокинетический потенциал. На адсорбционную активность карбоната кальция, исполняющего роль центров коагуляции и осаждения, оказывают влияние присутствующие в системе одновременно ионы кальция и гидроксила. Активирование осадка сока II сатурации можно провести при помощи подщелачивания известью при интенсивном перемешивании, что сопровождается увеличением положительного заряда, повышает дисперсность осадка и увеличивает его адсорбционную способность.

Можно всю известь, расходуемую на преддефекации, ввести в суспензию сатурационного осадка сока II сатурации, и смесь подавать равномерно в преддефекатор для прогрессивного повышения щелочности сока. За счет повышения адсорбционной

28

активности осадка удается повысить качество очищаемого сока, снизить цветность и содержание в нем солей кальция.

При переработке свеклы, пораженной слизистым бактериозом, активирование осадков II или I сатурации известью не проводят, так как свободный гидроксид кальция вредно влияет на агломерацию полисахаридов с карбонатом кальция.

Определение зоны рН введения возврата на прогрессивную преддефекацию и его количества

На структуру осадка сока I сатурации, его седиментационные и фильтрационные свойства оказывают влияние различные факторы, в том числе, и возврат на преддефекацию сатурационного осадка в виде сгущенной суспензии или нефильтрованного сока I сатурации. При этом эффективность очистки сока зависит от места введения возврата, т.е. зоны рН на преддефекации и количества подаваемого возврата.

На большинстве сахарных заводов прогрессивную преддефекацию чаще всего проводят в горизонтальном секционном аппарате (рис. 3), который представляет собой корпус 1 с полукруглым днищем, разделенный не доходящими до дна поперечными перегородками 2 на шесть секций (I – VI). Для перемешивания сока по центру аппарата проходит вал с лопастями 3. Над каждой перегородкой, как ее продолжение, имеется шибер 4, который можно поворачивать вокруг вертикальной оси и фиксировать в определенном положении. Уровень сока в преддефекаторе регулируют шибером 5.

Диффузионный сок поступает в I секцию аппарата, а известковое молоко через дозатор – в последнюю (VI) секцию в количестве, обеспечивающим оптимальный рН выходящего из аппарата сока. Через регулируемые щели, образованные шиберами 4 и корпусом 1 аппарата, часть более щелочного преддефекованного сока из последних секций идет в обратном направлении, постепенно подщелачивая диффузионный сок.

Противоточному движению потоков сока в аппарате и активному их смешиванию способствуют, кроме поворотных шиберов 4, лопасти мешалки.

29

рН сока в аппарате увеличивается от I до VI секции следу-

ющим образом: I – 7 – 7,2; II – 7,8 – 8; III – 8,6 – 8,8; IV – 9,4 – 9,6; V – 10,2 – 10,4; VI – 10,8 – 11,6. В первых секциях концен-

трация гидроксильных ионов в соке нарастает медленнее, чем в последних, что необходимо для создания зоны стабилизации частиц коллоидной дисперсности, где и осуществляется стабилицационный эффект Бригель-Мюллера.

Рис. 3. Аппарат прогрессивной предварительной дефекации Бриггель-Мюллера: 1 – корпус; 2 – поперечные перегородки; 3 – вал с лопастями; 4, 5 – шиберы

При проведении прогрессивной преддефекации важно определить значение рН-паузы, при котором наступает стабилизационный эффект веществ коллоидной дисперсности. То есть в этот момент необходимо вводить центры коагуляции (суспензию сока I или II сатурации).

Исследованиями ВНИИСП установлено, что величина рН20 в зависимости от качества перерабатываемой свеклы может колебаться в широком интервале (8,0…10,2). Для определения оптимальной точки рН введения возврата в зависимости от чистоты диффузионного сока можно использовать формулу

рН20 = 0,189·Чд.с. – 6,67,

30