Методики определения параметров вакуумных систем. Лабораторный практикум

№ 1633

Кафедра технологии материалов электроники

МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ ВАКУУМНЫХ СИСТЕМ

Лабораторный практикум

для студентов специальности 200100 и направления 550700

Под редакцией Г.Д. Кузнецова

Рекомендован редакционно-издательским советом института

МОСКВА 2002

3

4

ВВЕДЕНИЕ

Развитие современной микроэлектроники немыслимо без широкого использования особо чистых полупроводниковых, металлических и диэлектрических материалов. Получение особо чистых веществ в виде как объемных, так и пленочных материалов возможно, как правило, в условиях достаточного вакуума.

Вэлектронной технике вакуум является непременным условием функционирования электровакуумных приборов различного назначения: осветительных ламп, газоразрядных, генераторных и сверхвысокочастотных приборов, телевизионных и рентгеновских трубок.

Впроизводстве полупроводниковых приборов и интегральных микросхем широко используют вакуумные технологии: нанесение тонких и сверхтонких пленок, ионное внедрение, ионное и плазмохимическое травление, электронолитография, – обеспечивающие получение элементов электронных схем субмикронных размеров.

Настоящий лабораторный практикум выполняется на современном измерительном оборудовании с помощью современной вычислительной техники, что позволит студентам получить необходимые экспериментальные навыки по основным методикам измерения параметров вакуумных систем для дальнейшей успешной работы на изучаемом оборудовании и разработок новых методик измерения вакуума и конструкций вакуумных насосов.

5

Лабораторная работа 1

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ И КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ГАЗОВ, ПРИМЕНЯЕМЫХ

В ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПРОЦЕССАХ МИКРОЭЛЕКТРОНИКИ

Цель работы – знакомство с методами очистки газов и применяемой для этого аппаратурой; контроль содержания в них примесей; определение содержания влаги в водороде методом измерения точки росы.

1.1.Теоретическое введение

1.1.1.Требования к чистоте газов

Источники загрязнений. В технологии микроэлектроники для термической обработки деталей приборов, нанесения специальных покрытий, наполнения корпусов полупроводниковых приборов и других целей применяют воздух, кислород, водород, азот, гелий, аргон, углекислый газ, окись углерода, хлористый водород и другие газы.

К чистоте этих газов предъявляются высокие требования; наличие в них примесей может привести к ухудшению качества приборов или их параметров.

В табл. 1.1 приведены нормы допустимого содержания загрязнений в очищенных газах, принятые в современной отечественной электронной промышленности.

Таблица 1.1

Допустимое содержание примесей в очищенных инертных газах, водороде, азоте, используемых в производстве полупроводниковых приборов

6

В исходных газах общее содержание примесей составляет 0,5…1,0 %. В большинстве случаев эти газы содержат пары воды. В восстановительных и инертных газах, кроме CO, всегда присутствуют кислород и азот.

Основная масса примесей попадает в газ за счет газовыделения стенок аппаратуры. Чтобы свести газоотделение к минимуму, газовая аппаратура (установки, трубопроводы, вентили) подвергается тщательной промывке, для ее изготовления применяются малокорродирующие материалы с низким газоотделением (нержавеющая сталь, медь, алюминий, стекло, фторопласт, кварц, полиэтилен).

Установки и оборудование, предназначенные для получения, транспортировки и потребления чистых газов, выполняются ва- куум-плотными, поскольку при наличии в системе неплотностей порядка десятых долей микрона при нормальном давлении имеет место молекулярный режим течения газа или диффузия и, таким образом, газы из внешней атмосферы могут диффундировать внутрь даже навстречу избыточному давлению.

Проникновение влаги и кислорода через стенки трубопроводов при использовании различных материалов возрастает в следующем порядке: медь, фторопласты, полиэтилен, красная резина, хлорацетат.

1.1.2. Методы очистки газов. Применяемая аппаратура

Перед поступлением в технологическую аппаратуру и установки газы подвергают тщательной очистке. Очистка газов состоит из удаления взвешенных твердых или жидких частиц, осушки и удаления газоили парообразных примесей, специфических для данного газа. Основным этапом очистки газов является устранение водяных паров. Для этой цели, кроме самого простого метода вымораживания, используется способность некоторых материалов (сорбентов) поглощать или химически связывать воду.

В табл. 1.2. приведены сравнительные характеристики газа, осушенного путем взаимодействия с различными сорбентами.

Молекулярные сита являются синтетическими алюмосиликатами с высоким содержанием внутрикристаллических полостей, размеры которых определяются типом молекулярного сита и находятся в пределах 0,4…1,0 нм. При прохождении газа через сито загрязнения отделяются. Молекулы большего размера, чем внутрикристалли-

7

ческие полости, ситами практически не адсорбируются. Так как общий объем полостей в кристаллической решетке достигает 30…40 % всего объема цеолита, молекулярные сита обладают необычайно высокой сорбционной способностью. Так, в 1 см3 улавливается до 1022 молекул, что при нормальных условиях соответствует 1 л газа.

Важными достоинствами молекулярных сит, используемых в качестве сорбентов, являются следующие: точка росы газа может быть достигнута до –90 °C, цеолиты пригодны для осушки газов с малой относительной влажностью, не повреждаются водой, способны поглотить до 24 % влаги (от массы сорбента). Регенерация молекулярных сит после насыщения водой осуществляется нагревом до температуры 300…400 °C в токе газа с малой относительной влажностью или в вакууме.

Очистка от других газообразных примесей осуществляется химическими или адсорбционными методами, а также вымораживанием. Для удаления кислорода из газовых сред чаще всего используется каталитическое действие металлов платиновой группы (Pt, Pd) в реакции соединения кислорода с водородом. Если газ с определенным содержанием кислорода и водорода (количество водорода должно быть как минимум в стехиометрическом отношении к количеству кислорода) пропускают через катализатор, то водород взаимодействует с кислородом:

2H2 + O2 2H2O.

8

Результирующий продукт – воду – удаляют осушкой очищенного газа.

Металлический катализатор обычно наносится на поверхность инертного материала с большой удельной поверхностью, чаще всего из растворов легко восстанавливаемых солей. Некоторые используемые палладированные материалы приведены в табл. 1.3.

Таблица 1.3

Типы Pd-катализаторов

Для обеспечения большей эффективности и долгого времени жизни катализатора необходимо, чтобы газ не содержал каталитических ядов, т. е. веществ, которые ограничивают каталитическое действие. К ним относятся:

–вещества, вступающие в реакцию с катализатором: хлор и другие галогены, соединения серы, мышьяка и пр.;

–вещества, уменьшающие активную поверхность катализатора: пары органических веществ, масла;

–щелочи, которые при низкой концентрации ослабляют эффективность катализатора, а при более высокой разрушают подложку.

Большинство указанных веществ задерживается с помощью активированного угля или соответствующим молекулярным ситом.

9

Для очистки кислорода и инертных газов от примесей водорода и окиси углерода их пропускают через гранулированную окись меди при температуре 300…400 °C. Получающаяся при этом гранулированная медь может быть вновь окислена воздухом при той же температуре. Углекислый газ хорошо поглощается цеолитами.

Очистка от механических примесей достигается пропусканием газов через многослойный электростатический фильтр из стекловаты и тонкой стружки фторопласта. В основе фильтрования лежит способность стекловаты и тонкой стружки фторопласта накапливать заряды электростатического электричества.

1.1.3. Очистка водорода

Существуют различные методы очистки водорода.

Катализационно-cорбционный метод включает в себя не-

сколько этапов:

1)химическое связывание кислорода на Pd-катализаторе

(1/2О2 + Н2 = Н2О);

2)охлаждение до 20 ºС и частичная конденсация Н2О;

3)сорбция остатков Н2О и О2.

При диффузионных методах для очистки от примесей проводят диффузию H2 через Pdили Ni-трубки или фольгу при температурах 430 и 550…750 С соответственно.

Химическое поглощение О2, Н2О, N2 и др. проводят:

1)барботированием Н2 через расплавы металлов и сплавы (например, эвтектика Na + K);

2)пропусканием Н2 над нагретыми до высокой температуры металлами (Ti, Zr, и др.);

3)поглощением O2 на легко окисляющихся соединениях Низкотемпературная ректификация смеси Н2 и О2, получен-

ной электролизом Н2О. В процессе ректификации Н2 также проводят выделение благородных газов (He, Ne, Ar) и изотопов водорода.

Самая совершенная очистка водорода от всех примесей осуществляется диффузией через мембраны или трубки из палладия, содержащего 10 % серебра и 5 % никеля при температуре 400…500 °C.

10