Методики определения параметров вакуумных систем. Лабораторный практикум

1.2. Конструкция установок для диффузионной и катализационно-

сорбционной очистки водорода

1.2.1. Диффузионная очистка водорода

Установка для диффузионной очистки водорода (рис. 1.1) состоит из следующих узлов: диффузионной камеры, двух манометров для контроля давлений в отсеках диффузионной камеры, вентелей, системы автоматического поддержания заданной температуры диффузионной камеры. Диффузионная камера нагревается снаружи электрическим нагревателем, температура которого поддерживается автоматически, и имеет два отсека, разделенных мембраной из палладиевого сплава: отсек А, в который поступает технический газ, и отсек В, из которого выходит очищенный водород. Первый отсек устроен таким образом, чтобы исключалось накопление примесей на поверхности мембраны, для этого часть очищаемого газа сбрасывается в атмосферу и сжигается. Оба отсека диффузионной камеры перед пуском водорода и после отключения газа вакуумируются, причем одним из основных требований правильной эксплуатации является поддержание избыточного давления в первом отсеке по сравнению со вторым (pА >> pB).

К вакуумному насосу

Рис. 1.1. Схема установки для диффузионной очистки водорода:

А– отсек технического газа диффузионной камеры;

В– отсек очищенного газа диффузионной камеры; вентили входа технического газа (I); вакуумного отсека А (II);

подачи газа на сжигание (III); вакуумного отсека В (IV); выхода очищенного газа (V); 1, 2 – манометры; 3 – система автоматического поддержания температуры; 4 – выход к вакуумному насосу;

5 – факел сжигаемого водорода

11

Содержание примесей в водороде после диффузионной очистки составляет 1 10–9…1·10–12 % мас.

1.2.2. Катализационно-сорбционная очистка водорода

Установка для катализационно-сорбционной очистки водорода (рис. 1.2) состоит из следующих узлов: измерителя расхода, катализатора, холодильника, осушителя.

Рис. 1.2. Схема установки для катализационно-сорбционной очистки газов

Измеритель расхода – ротаметр, в корпусе которого на резиновых прокладках установлена стеклянная трубка с делениями, имеющая коническое отверстие; внутри трубки помещен поплавок, который за счет перепада давления поднимается по трубке до тех пор, пока перепад давления не уравновесится весом поплавка. Реактор с катализатором представляет собой баллон, изготовленный из нержавеющей стали, заполненный палладированным силикагелем или алюмогелем. Баллон имеет крышку, уплотненную алюминиевой прокладкой. Отверстия в дне баллона, предназначенные для входа и выхода газа, закрыты мелкой латунной сеткой. Баллон помещен в печь мощностью 500 Вт, обеспечивающую его нагрев до температуры 300 °C. Холодильник представляет собой змеевик из медной трубки, помещенный в цилиндр из нержавеющей стали, внутри которого циркулирует вода, а по змеевику – влажный водород. Холодильник предназначен для охлаждения водорода, поступающего из катализатора. Внизу в холодильнике имеется отстойник с металлостеклянным спаем, позволяющий определять наличие в нем воды и осуществлять ее удаление. Осушитель – баллон из нержавеющей стали, в крышку которого вварен штуцер для засыпки адсорбента (цеолита). Штуцер закрывается заглушкой, также уплотняемой алю-

12

миниевой прокладкой. Подача газа осуществляется через металлическую трубку, впаянную в крышку и доходящую до дна баллона. На осушитель надета печь мощностью 500 Вт. Печь включается при регенерации осушителя.

Установка позволяет получать водородс точкойросы до–55 ºC.

1.3. Контроль содержания влаги в технологических газах

Влажность газа наиболее часто характеризуется следующими величинами:

–точкой росы, С;

–весовым содержанием Н2О, мг/м3;

–парциальным давлением и концентрацией влаги в % мас. В табл. 1.4 дана шкала для перевода точки росы в количество

влаги в мг/м3 и давление паров Н2О при данной температуре. Таблица 1.4

Таблица перевода точки росы в количество влаги

Влажность газа определяется различными методами: методом взвешивания, кулонометрическим, нефелометрическим, методом измерения точки росы и др.

Наиболее простым и удобным является метод измерения точки росы. О точке росы судят по появлению на поверхности металлического зеркальца помутнения (росы). Зеркальце (точнее хромированная поверхность медного теплопровода) охлаждается жидким азотом через стержень-теплопровод. Изменение температуры зеркальца регистрируют с помощью термопары, укрепленной непосред-

13

ственно у его поверхности. Точка росы фиксируется по температуре, при которой на зеркальце появляются первые следы конденсированных паров, т. е. когда газ с определенным содержанием влаги становится насыщенным.

Схема стандартного прибора для определения влажности газа методом измерения точки росы показана на рис. 1.3.

Газ

льдом

2

Рис. 1.3. Схема прибора для определения влажности газа: 1 – сосуд Дьюара с жидким азотом; 2 – медный стержень;

3 – термопара; 4 – металлическое зеркало; 5 – стеклянная колба; 6 – сосуд Дьюара со смесью воды со льдом

1.4. Порядок выполнения работы

1.Ознакомиться с конструкциями диффузионной и катализа- ционно-сорбционной установок для очистки водорода и правилами их эксплуатации.

2.Определить содержание влаги в газе в соответствии с ме-

тодом.

Измерение точки росы осуществляют в таком порядке:

1.Протереть зеркало ватным тампоном, смоченным в спирте, затем сухой ватой. Поверхность зеркала должна быть чистой, без пятен, рисок, царапин.

2.Внутреннюю поверхность емкости 5 (см. рис. 1.3) промыть

спиртом.

14

3.Подключить конец термопары, идущей от наружной поверхности зеркальца, к плюсовой клемме милливольтметра.

4.Открыть кран и пропускать газ с расходом 30…50 л/ч. Перед первым замером точки росы прибор следует продуть в течение 45 мин., чтобы удалить влагу и пары спирта, адсорбированные на стенках прибора. Последующие замеры могут производиться сразу после испарения росы, осевшей в процессе предыдущего замера.

5.Налить дистиллированную воду в фарфоровый стакан. Добавлять осторожно в этот стакан жидкий азот и перемешивать стеклянной палочкой до тех пор, пока не получится смесь льда с водой.

6.Опустить холодный наружный спай термопары в тающий

лед.

7.Налить в сосуд Дьюара жидкий азот и погрузить в него конец медного стержня 2 (см. рис. 1.3).

8.Внимательно следить за поверхностью зеркала, на которую поступает газ из сопла входной трубки.

9.Записать показания милливольтметра (Vp), соответствующие моменту начала запотевания зеркала.

10.Произведя измерение, снять сосудДьюара сжидким азотом.

11.Перевести показания милливольтметра в градусы Цельсия по градуировочной таблице термопарного пирометра (табл. 1.5).

15

1.5.Оформление результатов работы

Кзащите студент должен представить:

–схему рабочей установки осушки газа;

–определенную температуру точки росы.

1.6.Контрольные вопросы

1.На каких принципах основана очистка водорода с помощью Pd мембран?

2.На каком принципе основан прцесс удаления мелких пылевидных частиц из инертных газов и кислорода?

3.Почему применяют катализаторы при очистке инертных газов от O2 и H2?

1.7. Задачи

1. Определить температуру точки росы в осушаемом газе, если в качестве адсорбента паров воды использовать дигидрат перхлората магния Mg(ClO4) 2H2O при температурах 0, 20, 40 С.

Указание. Равновесие давление паров воды над Mg(ClO4) 2H2O описывается уравнением lgp = B – A/T, где A = 4047,1; B = 11,4554;

p – давление, Па. Контрольная точка для расчетов p = 7,65 10–3 Па при 25 С. Точное значение точки росы определять экстраполяцией (ниже –90 С) и интерполяцией по данным равновесного давления паров воды

(табл. 1.6).

Таблица 1.6

Зависимость давления насыщенного пара воды и его содержания в 1 м3 газа от температуры

16

2. Определить количество цеолита типа NaA, необходимое для осушки 1 м3 водорода, содержащего 0,01 % об. паров воды, до

точки росы –60 С, если равновесное давление на начальном участке изотермы адсорбции описывается линейным уравнением Генри a = Kp/ps, а предельная сорбция для этого участка (граница действия уравнения Генри) a0 = 10 ммоль/г при p/ps = 0,005. Температура цео-

лита и газа –25 С, pS – давление насыщенных паров воды при данной температуре цеолита.

17

Лабораторная работа 2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СКОРОСТИ ОТКАЧКИ ВАКУУМНОЙ СИСТЕМЫ НАСОСАМИ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО И ВЫСОКОГО ВАКУУМА

Цель работы – изучение теоретических основ процесса и технических средств откачки, знакомство с устройством вакуумного универсального поста типа ВУП-2К, получение предельного вакуума в заданном объеме, снятие кривых откачки и определение скорости откачки насосами предварительного и высокого вакуума.

2.1. Теоретическое введение

2.1.1. Понятие о вакууме

Развитие большинства областей науки, техники, промышленности (физики, химии, электроники, атомной энергетики, металлургии и др.) тесно связано с развитием вакуумной техники. Область давлений, используемая в современной вакуумной технике, простирается от 105 до 10–10 Па. Создание и эксплуатация вакуумных установок с высоким разрежением имеют свою специфику, вследствие чего вакуумная техника представляет сейчас весьма обширную специальную область техники.

Под вакуумом в технике понимают такое состояние газа, при котором его давление ниже атмосферного. С точки зрения молеку- лярно-кинетической теории под давлением газа понимается сила, с которой молекулы воздействуют на единицу поверхности окружающих тел. В приближении идеального газа давление p можно представить в следующем виде:

где m – масса молекулы, кг;

vкв – среднеквадратичная скорость молекул, м/с;

n – молекулярная концентрация (число молекул в единице объема), м–3.

По определению температура T пропорциональна средней кинетической энергии молекул газа :

18

Подставляя (2.2) в (2.1), получим p = 2/3nCT. Обозначив 2/3C = k, получим

где k = 1,38 10–23 Дж/К – постоянная Больцмана; T – абсолютная температура, К.

Уравнение (2.3) является уравнением газового состояния для идеального газа, в котором связаны давление, объемная концентрация и температура. Уравнение (2.3) можно представить в виде

где p – давление, Па;

Nкмоль – количество газа (кмоль) в объеме V (м3);

M/m = NA = 6,02 1026 кмоль–1 – число Авогадро – количество молекул в 1 кмоле газа;

M – масса 1 кмоля газа (молекулярная масса газа, кг/кмоль);

R = NAk = 8,31 103 Дж/К кмоль – универсальная газовая постоянная.

В вакуумной технике состояние разреженного газа определяют отношением средней длины пробега L (мПа) молекул к эффективному размеру Dэф сосуда, в котором находится газ. Средняя длина свободного пробега молекул газа обратно пропорциональна давлению и для однокомпонентного газа может быть рассчитана по формуле

где dм – диаметр молекул (2,74 10–10 м – для N2; 3,01 10–10 м – для O2); dт2 dм2 (1 C /T ) – квадрат эффективного диаметра молекул;

C – постоянная Сезерленда (C = 116 К– дляN2; C = 125 К– дляO2). По критерию Кнудсена вакуумное состояние газа называется: при L/Dэф >> 1 – высокий вакуум;

19

при L/Dэф ~ 1 – средний вакуум;

при L/Dэф << 1 – низкий вакуум.

Например, для воздуха при Т = 398 К и давлении 1 Па

L p = 6,3 10–3 мПа.

К сверхвысокому вакууму обычно относят область давлений ниже 10–5 Па. Основные параметры различных состояний разреженного газа приведены в табл. 2.1.

Для приближенного расчета L в зависимости от давления

2.1.2 Вакуумные системы и средства откачки

Вакуумные системы откачных постов, как правило, состоят из следующих основных частей: откачиваемого объема, коммутирующих элементов, средств откачки и средств измерения давления. В зависимости от конкретных задач, определяющих требования к предельному разрежению, соединение различных частей вакуумной системы может осуществляться с помощью: резинового уплотнения, спаянных стеклянных штангелей, металлических уплотнений. Коммутирующие элементы, включающие вентили, клапаны и трубопроводы, также выбираются в соответствии с требованиями к предельному разрежению вакуумной системы и в зависимости от типа откачного оборудования. При выборе средств откачки помимо необходимого предельного разрежения существенно количество газа, поступающее в насос из откачиваемого объема. Наконец, выбор

20