Методики определения параметров вакуумных систем. Лабораторный практикум

Метод двух манометров основан на измерении перепада давлений на элементе с известной проводимостью U и применяется для измерения стационарных или медленно изменяющихся во времени газовых потоков. В данной лабораторной работе этот метод не используется, но приводится его описание.

Работу по методу двух манометров (см. рис. 4.2) проводят в следующем порядке. Откачивают измерительную камеру 2 до предельного остаточного давления. Закрывают натекатель камеры 4 и снимают заглушку с его входного отверстия. С помощью натекателя в нижней части камеры (под диафрагмой 8) устанавливают по нижним манометрам давление pвх. Одновременно измеряют по верхним манометрам давление pн в верхней части камеры 6. Проводят не менее трех измерений для различных значений pвх.

Быстроту действия насоса вычисляют по уравнению

где Ud – проводимость диафрагмы.

Проводимость диафрагмы 8 выбирают в зависимости от ожидаемой быстроты действия испытуемого насоса. Рекомендуется принимать Ud = 1/10 быстроты действия насоса.

Диаметр диафрагмы определяют по формуле

d 0,187 4 U 2 M , (4.2)

d2

K T

н

где Кн – коэффициент Клаузинга; М – молекулярный вес газа, кг/моль; Т – абсолютная температура, К.

Рекомендуемая толщина диафрагмы 30,5 мм.

Предел допускаемых погрешностей при измерении потоков газа приведен в табл. 4.1.

Таблица 4.1

Зависимость погрешности от потока газа

51

В данной лабораторной работе определение быстроты действия турбомолекулярного насоса проводится по методу постоянного давления. Схема лабораторной установки приведена на рис. 4.3.

8

x2

hм

x1

Рис. 4.3. Схема измерительной установки:

1 – форвакуумный насос; 2 – турбомолекулярный насос; 3 – измерительная камера; 4, 5 – манометрические преобразователи;

6 – натекатель; 7 – вентиль; 8 – бюретка

В предварительно откачанной до предельного давления камере 3 с помощью натекателя 6 устанавливают давление pi. Вентиль 7, соединяющий бюретку 8 с атмосферой, закрыт.

Стационарный поток воздуха Qi (одинаковый в камере и в бюретке) измеряется с помощью бюретки по поднятию в ней вакуумного масла. Поток Qi и давление в камере pi зависят от степени открытия натекателя и быстроты откачки Si.

Газ, поступающий из бюретки в камеру, находится под давле-

нием

где pизм – давление воздуха в бюретке, Па; pат – атмосферное давление, Па;

мgh – гидростатическое давление столба масла;hм – высота столба масла, м;

g – ускорение силы тяжести, м/с2;– плотность масла, = 0,8 г/см3.

52

Так как pат >> gh, то можно считать, что pизм pат и требование для стационарного потока pизм = const и pi = const выполняется,

тогда величина газового потока (м3 Па/с):

где V – объем столба в бюретке м3; R – внутренний радиус бюретки, м.

Выражая давление масла в Паскалях (Па), получим уравнение для расчетов

где Hg – плотность ртути, Hg = 13,6 г/см3;

Быстрота действия насоса (м3/с) определяется по уравнению

где pi – давление в камере, измеренное манометрическими преобразователями 4 или 5 (см. рис. 4.3), равное входному давлению насоса.

Для получения зависимости между быстротой действия насоса Si и входным давлением pi следует определить быстроту действия насоса при различных давлениях не менее трех раз в каждом десятичном диапазоне давлений. Эту зависимость изображают графически в полулогарифмических координатах lgpi – Si.

4.2. Описание оборудования

Конструкция насоса “Турбовак – 360” фирмы ”Лейбольд Хераус” представлена на рис. 4.1. Насос состоит из многоступенчатого ротора 8, статора 7 и электродвигателя 3. Верхние ступени ротора вертикального турбомолекулярного насоса располагаются в непосредственной близости от высоковакуумного фланца. Благодаря этому неизбежное сопротивление потоку на входе насоса уменьшается до минимума, обеспечивая таким образом максимальную пропускную способность на входе и, следовательно, производительность насоса. Очень высокая круговая скорость лопаток ротора обеспечивает высокую скорость откачки и высокую степень сжатия.

Ротор изготавливается из высококачественного алюминиевого сплава и после установки лопаток подвергается специальному уп-

53

рочнению. Ступенчатая конфигурация лопаточного колеса снижает остаточные напряжения в корневом сечении лопатки, обеспечивая, таким образом, наибольшую надежность ротора.

При необходимости чистки статор 7 насоса может быть легко демонтирован без разборки ротора 8. Таким образом, после чистки не нарушается высокоточная балансировка ротора.

Электродвигатель 3 вместе с подшипниками размещается в форвакуумной зоне. Вал опирается на два высокоточных шариковых подшипника, смазываемых специальной консистентной смазкой.

Корпус электродвигателя охлаждается, чтобы предохранить подшипники от перегрева. Недопустимый перегрев электродвигателя при повышенной мощности предотвращается посредством выключения преобразователя частоты с помощью выключателя тепловой защиты, встроенного в насос.

Предохранительный сетчатый фильтр 5 во всасывающем фланце защищает насос от механических повреждений при попадании чужеродных частиц.

Питание электродвигателя и автоматический контроль его работы осуществляется от блока питания Турботроник”. ”Турботроник” регулирует пуск двигателя и при любом режиме работы предохраняет насос от перегрузок, превышающих предельные значения.

4.3. Порядок выполнения работы

Измерение предельного остаточного давления проводится в два этапа.

4.3.1.Подготовка системы напуска газа

ивакуумной камеры

При этом необходимо:

1.Включить измерительную установку (см. рис. 4.3) согласно инструкции по эксплуатации и откачать измерительную камеру 3 при закрытом натекателе 6 до установления в ней равновесного давления. Равновесным давлением считается давление, которое в течение 3 ч изменяется не более чем на 10 %.

2.Подключить баллон с пробным газом (Ar, He или CO2) к вентилю 7 через редуктор и открыть вентиль 7.

3.Отрегулировать редукционным винтом поток газа так, чтобы на выходе из бюретки наблюдался поток пузырьков пробного газа.

54

4.Продуть бюретку пробным газом в течение 5 мин. Закрыть вентиль 7 и приступить к измерениям.

5.В случае воздуха (баллон от вентиля 7 отключен) медленно откачать бюретку через натекатель 6 при закрытом вентиле 7 до максимального подъема масла в бюретке и затем открыть вентиль 7 до полного опускания масла. Натекатель 6 и затем вентиль 7 закрыть и откачать камеру 3.

6.Откачать установку до предельного остаточного давления.

4.3.2. Проведение измерений

Пробный газ – воздух.

Измерения проводятся методом постоянного давления в диапазоне работы манометрических датчиков.

Для проведения измерений необходимо:

1.Включить измерительную установку согласно инструкции по эксплуатации и откачать измерительную камеру 3 до предельного остаточного давления.

2.При открытом вентиле 7 установить в измерительной камере с помощью натекателя 6 требуемое давление, начиная с минимального.

3.Перекрыть вентиль 7 и начать отсчет по секундомеру вре-

мени и по шкале бюретки уровня масла t1 – начало (отметка x1 на шкале бюретки) и t2 – (отметка x2) конец подъема масляного столба;

x1 – x2 = h – высота столба масла. В конце измерения открыть вентиль 7, чтобы масло не ушло в соединительный шланг и в вакуумную камеру 3.

4.Провести измерение потока газа по пп. 2 – 4 три раза в каждом порядке давления, каждый раз увеличивая давление в камере натекателем 6.

5.Провести аналогичные измерения в обратном порядке, уменьшая каждый раз давление в камере натекателем 6.

6.Результаты измерений внести в табл. (по форме табл. 4.2).

55

4.4.Обработка результатов измерений

1.По уравнениям (4.5) и (4.6) вычислить величину потока Q

ибыстроту действия насоса S при каждом давлении p.

2.Построить графики зависимости быстроты действия турбомолекулярного насоса S и газового потока Q от давления на входе в насос.

4.5.Оформление результатов работы

Отчет должен содержать:

1)схему вакуумной установки;

2)формулу для расчета быстроты действия насоса;

3)таблицы результатов измерений;

4)графики зависимости величины потока Q и быстроты действия насоса S от давления на входе p.

4.6.Контрольные вопросы

1.Начемоснованпринципдействиятурбомолекулярногонасоса?

2.Каковаобластьрабочихдавленийтурбомолекулярногонасоса?

3.Нарисуйтесхемуизмерительнойустановки.

4.Какопределитьбыстротудействиянасосаметодом“бюретки”?

56

Лабораторная работа 5

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОСТАВА ОСТАТОЧНЫХ ГАЗОВ В ВАКУУМНЫХ УСТАНОВКАХ С ПОМОЩЬЮ ВРЕМЯПРОЛЕТНОГО МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО ГАЗОАНАЛИЗАТОРА МСХ-3А

Цель работы – ознакомление с принципами работы современных масс-спектрометрических газоанализаторов, их классификацией и характеристиками, изучение времяпролетного массспектрометра типа МСХ-3А, снятие с его помощью спектра остаточных газов в вакуумной камере, расшифровка спектра и оценка парциальный давлений компонентов газовой среды.

5.1.Теоретическое введение

5.1.1.Влияние внешней среды на технологические процессы микроэлектроники

Химический состав внешней среды оказывает решающее влияние на технологию нанесения пленок, ориентированных слоев элементарных полупроводников и сложных соединений, использующих газотранспортные реакции, а также на технологию реактивного катодного распыления, при котором используются контролируемые примеси активных газов в смесях с инертным газами. Электрофизические свойства пленочных элементов, полученных вакуумтермическими методами (методами термического, ионного, элек- тронно-лучевого, лазерного напыления), существенно зависят от состава остаточных газов в вакуумных камерах, которые зачастую не контролируются. Между тем знание химического состава остаточных газов, парциальных давлений отдельных компонентов необходимо при разработке совершенной технологии, обеспечивающей воспроизводимые параметры пленочных элементов и надежную работу пленочных интегральных схем в целом.

57

5.1.2. Классификация газоанализаторов

Для определения парциального состава газа служат газоанализаторы. Основные требования, которые предъявляются к высоковакуумным газоанализаторам, – это малое собственное газоотделение и высокая чувствительность.

По принципу действия почти все применяемые высоковакуумные газоанализаторы – масс-спектрометрические. В приборах этого типа анализируемый газ ионизируется. Разделение ионного тока на составляющие основано на различии скоростей ионов разных газов в электрическом поле:

где m и q – масса и заряд иона, соответственно; U – пройденная ионом разность потенциалов.

Из уравнения видно, что скорость иона, прошедшего одну и ту же разность потенциалов, зависит от двух характеристик – заряда и массы. В большинстве случаев при ионизации газа медленными электронами образуются ионы, имеющие один положительный элементарный заряд, т. е. q = e, где е – заряд электрона.

Обычно расшифровку спектра масс производят по массовым числам М. Из ядерной физики известно, что общее число нуклонов в ядре является мерой массы этого ядра. Это число носит название массового числа и является ближайшим к массе ядра целым числом. По физической шкале масс, принятой в ядерной физике, за атомную единицу массы (а.е.м.) выбирается 1/12 часть массы атома основного изотопа углерода 12С. Для однозарядных ионов массовые числа в масс-спектрах совпадают с их молекулярными весами, а для двухзарядных – в два раза меньше.

По способу разделения ионов в анализаторе высоковакуумные масс-спектрометры могут быть классифицированы на три большие группы с подразделениями внутри каждой из них:

1.Статические масс-спектрометры, в которых разделение ионов осуществляется с помощью постоянных или медленно изменяющихся магнитного и электрического полей:

а) статический масс-спектрометр с разделением и фокусировкой ионов с помощью магнитного поля (типа МХ-3А);

б) циклоидальный масс-спектрометр (трохотрон).

2.Времяпролетные масс-спектрометры, у которых разделение ионов в анализаторе происходит по времени пролета. Масс-

58

спектрометры этого типа носят название также импульсных массспектрометров – хронотронов (типа МСХ-3А).

3. Радиочастотные масс-спектрометры, в которых характер движения ионов, например, частота колебаний, находится в определенном соответствии с приложенным высокочастотным напряжением:

а) резонансный масс-спектрометр с магнитным полем – омегатрон (типа ИПДО-1);

б) квадрупольный (электрический фильтр масс) и монополярный масс-спектрометры (типа ЭФМ-1);

в) фарвитрон; г) топатрон (типа МХ-6401).

Кроме масс-спектрометрических газоанализаторов используется десорбционный спектрометр, в котором измеряется давление газов, десорбирующихся с нити при повышении ее температуры.

Основным параметром газоанализатора является его чувствительность, которая выражает минимально определяемое парциальное давление газа. Чувствительность зависит от характера датчика и возможностей электрической схемы. Чувствительность может выражаться отношением тока или напряжения, замеренных на выходе приемника ионов, к давлению в ммрт. ст. или Па. Для статических массспектрометрических приборов чувствительность часто выражается в долях процента и показывает, какую долю отдельного компонента в общем количестве газа способен обнаружить данный прибор. Принципиально чувствительность масс-спектрометрических газоанализаторов различна для разных газов. Чтобы избежать дополнительных ошибок, связанных с переводом отсчета в парциальные давления, запись спектра масс обычно производитсянепосредственновединицахтокаилинапряжения.

Следующим параметром высоковакуумных газоанализаторов

является их разрешающая способность , которая представляет собой отношение массового числа М к наименьшему различаемому из-

Наибольшую разрешающую способность имеют стационарные статические масс-спектрометры с магнитным разделением ионного луча. Для обычного газового анализа достаточна разрешающая способность 30 – 50.

59

Не менее важным параметром прибора является диапазон анализируемых масс. Для газовых измерений достаточен диапазон масс от 1 (водород) до 200 (ртуть).

5.1.3. Спектр масс и его расшифровка

На рисунке приведена масс-спектрограмма остаточных газов, полученная с помощью омегатрона при откачке вакуумной системы

паромасляным насосом до давления 2,66 10–5 Па. Спектрограмма получена при непрерывной развертке по массам и записи ионных токов, соответствующих определенным массам (указанных на рисунке пиков), с помощью регистрирующего прибора.

Развертка по массовым числам выделяет пики, которые характеризуются отношением массы иона к его заряду. В спектре доминируют однозарядные ионы, хотя наряду с ними имеются двухзарядные.

Рассмотрим некоторые общие для всех массспектрометрических газоанализаторов явления.

Обычно ионизация остаточного газа производится с помощью электронного удара. Электронный луч и накаленный катод производят диссоциацию сложных молекул газа на более простые составляющие, которые также ионизируются и дают в спектре соответствующие пики ионов. Например, в спектре СО2 наблюдаются пики:

СО2 ,СО ,С ,О ,О2 .

Пик с одним и тем же массовым числом может принадлежать

разным веществам. Массовое число 16 присуще как метану СН4 , так

и атомарному кислороду О+ и т. д. Различать их можно по наличию дополнительных соответствующих компонентов (табл. 5.1).

60