Аналитическая химия качественный и количественный анализ. Учебное пособие

Опыт 2. Определение общей жёсткости минеральной воды.

Методика выполнения. В коническую колбу емкостью 100 см3 из бюретки отберите по 25-50 см3 минеральной воды и добавьте по 5 см3 аммонийной буферной смеси (объём отмеряйте мерным цилиндром), индикатор хромоген черный на кончике шпателя. Раствор перемешайте и оттитруйте раствором трилона Б до перехода розовой окраски в синюю. Титрование повторите три раза.

Результаты титрования занесите в таблицу

В отчёте укажите:

1)рабочее вещество и определяемое вещество;

2)первичныйстандартныйраствор длястандартизациирабочего вещества;

3)условия и способ титрования;

4)способ фиксирования ТЭ и индикатор, обосновав его выбор;

5)рассчитайте общую жёсткость воды (Жобщ) по формуле

Жобщ сэк(трилон БV) Vср(трилонБ)1000 , ммоль/л.

воды

Опыт 3. Определение раздельной жёсткости минеральной воды за счёт присутствия в воде ионов Са2+ и Mg2+.

Методика выполнения. В коническую колбу для титрования из бюретки отберите 25-50 см3 воды, в каждую добавьте 10 см3 раствора КОН с помощью мерного цилиндра и щепотку смеси мурексида с NaCl. РастворперемешайтеимедленнооттитруйтетрилономБдопереходаяркорозовой окраски в лиловую, не исчезающую в течение трех минут. Титрование повторите три раза.

61

Результаты титрования занесите в таблицу

Жёсткость воды за счёт присутствия ионов Са2+ рассчитывается по формуле

Ж(Сa2 ) cэк(трилон Б) Vср(трилон Б)1000, ммоль/л.

Жёсткость воды за счёт присутствия ионов Mg2+ рассчитывается по формуле

Ж(Mg2+) = Жобщ – Ж(Са2+), ммоль/л,

где Жобщ – общая жёсткость воды.

В отчёте:

1)напишите уравнение реакции в ионно-молекулярной и молекулярной форме;

2)укажите:

а) рабочее вещество и определяемое вещество, б) первичныйстандартныйраствор длястандартизациирабочего ве-

щества, в) способ титрования,

г) способ фиксирования ТЭ и индикатор, обосновав его выбор, д) условия титрования,

е) рассчитайте жесткость воды, обусловленную наличием катионов

Са2+ и Mg2+.

Опыт 4. Определение содержания ионов свинца Pb2+ в исследуемом растворе.

Методикавыполнения. Бюретку заполните0,01 н. растворомMgSO4. В мерной колбе объёмом 50 мл получите раствор, содержащий ионы

62

свинца, добавьте до метки дистиллированную воду и тщательно перемешайте. В коническую колбу для титрования из бюретки отберите по 10 млрастворовсолисвинцаитрилонаБ, спомощьюмерного цилиндра добавьте 10 мл аммонийного буферного раствора (рН = 10) и индикатор хромоген черный. Раствор перемешайте и оттитруйте 0,01 н. раствором MgSO4 допереходасинейокраскиврозовую. Титрованиеповторитетри раза. Результаты параллельных проб не должны отличаться друг от друга более чем на 0,1 мл.

Результаты титрования занесите в таблицу

Анализируемый раствор № ____

В отчёте:

1)напишите уравнение реакции в ионно-молекулярной и молекулярной форме;

2)укажите:

а) рабочее вещество и определяемое вещество, б) первичныйстандартныйраствор длястандартизациирабочего ве-

щества, в) способ титрования,

г) способ фиксирования ТЭ и индикатор, обосновав его выбор, д) условия титрования,

е) рассчитайтесодержаниеионовPb(II) вмернойколбе. Содержание ионов Pb(II) в мерной колбе рассчитывается по формуле

где Vтр.Б – объём раствора трилона Б, см3; VMgSO4 – объем 0,01 н. рас-

твораMgSO4, пошедшего натитрование, мл; Vм.к – объёммернойколбы, см3; Vпробы – объём исследуемого раствора, взятого на титрование, см3.

63

3.4. ОСАДИТЕЛЬНОЕ ТИТРОВАНИЕ

Осадительное титрование объединяет титриметрические методы анализа, основанные на реакциях образования осадков малорастворимых соединений.

Требования, предъявляемыекреакциямвметодеосадительноготитрования:

1)реакция должна протекать строго по уравнению без побочных процессов;

2)образующийся осадок должен быть практически нерастворимым

ивыпадать достаточно быстро;

3)явления адсорбции осадком посторонних веществ должны отсутствовать;

4)конечная точка титрования должна легко фиксироваться с помощью индикатора.

Сущность метода. Метод аргентометрии основан на реакции образования малорастворимых солей серебра. Рабочим раствором служит

раствор нитрата серебра. В чистом виде нитрат серебра AgNO3 является довольно устойчивым веществом, но незначительные примеси органических веществ вызывают разложение его с образованием дисперсного черного серебра. Влажный реактив, а также растворы нитрата серебра разлагаются на свету, поэтому реактив и его растворы хранят в темных склянках. Характеристика осадительного титрования хлорид-ионов по методу Мора приведена в табл. 8.

Аргентометрическое титрование хлорид-ионов по Мору основано на образовании осадка хлорида серебра (белого цвета)

Cl– + Ag+ = AgСl(т) .

В качестве индикатора используют хромат калия K2CrO4, который после достижения точки эквивалентности образует с избытком ионов серебра красно-бурый осадок Ag2CrO4:

2 Ag+ + CrO24 = Ag2CrO4(т) .

Растворимость осадка Ag2CrO4 (0,65 10–4 моль/л) превышает раство-

римость осадка AgCl (1,25 10–5 моль/л). Поэтому осадок Ag2CrO4 появляется, когда все ионы Cl– уже осаждены, т. е. после ТЭ.

Метод применяют для титрования нейтральных растворов.

64

Таблица 8

Осадительное титрование (метод Мора)

Работа № 11. Аргентометрическое определение

хлорид-ионов (метод Мора)

Цель работы: освоение метода осадительного титрования, определение содержания хлорид-ионов в растворе методом прямого титрования.

Приборы, оборудование, реактивы: штатив, две бюретки на 25 см3,

три конические колбы для титрования на 50 см3, мерный цилиндр на 10 см3, мерные колбы на 50 и 100 см3; растворы: 0,05 н. нитрат серебра AgNO3, 0,05 н. хлорид натрия NaCl, 10 %-й хромат калия K2CrO4.

65

Опыт 1. Приготовление стандартного раствора хлорида натрия. Стандартныйрастворготовятиз(х.ч.) хлориданатрияNaCl. Навеску NaCl для приготовления 100 см3 0,05 н. раствора рассчитывают по фор-

муле

m cэк Мэк Vм.к .

1000

Методика выполнения. Взвесьте на аналитических весах навеску NaCl. Аккуратно перенесите навеску в мерную колбу ёмкостью 100 см3 и прибавьте 20-30 мл дистиллированной воды. Перемешайте раствор до полного растворения навески. Доведите раствор до метки и тщательно перемешайте.

Концентрацию и титр раствора рассчитайте по формулам

В отчёте:

1)укажите назначение NaCl в аргентометрии,

2)приведите расчеты Мэк, титра и сэк(NaCl).

Опыт 2. Стандартизация раствора AgNO3 по хлориду натрия.

Методика выполнения. Одну бюретку заполните 0,05 н. раствором NaCl, другую – раствором AgNO3. В коническую колбу для титрования отберите10 см3 0,05 н. раствораNaCl, добавьте10 млдистиллированной воды и 1 мл 10 %-го раствора K2CrO4. Объёмы дистиллированной воды и раствора K2CrO4 отмеряйте мерным цилиндром.

Подготовленный раствор титруют раствором AgNO3 до перехода желтой окраски раствора в красноватую вследствие образования окрашенного осадка хромата серебра Ag2CrO4. Красно-бурый осадок Ag2CrO4 замечаем не в момент его образования, а когда уже получилось некоторое его «заметное» количество, и, следовательно, на его образование затрачивается некоторое количество раствора AgNO3 (обычно 1-2 капли). Титрование повторите три раза.

При точной работе необходимо сделать соответствующую поправку, для нахождения которой ставят холостой опыт. Для этого в коническую

66

колбу для титрования помещают 20 мл дистиллированной воды и 1 мл 10 %-го раствора K2CrO4; титруют раствором AgNO3 до тех пор, пока окраска раствора не станет такой же, какую имеет оттитрованный раствор NaCl. Полученный объём раствора AgNO3 необходимо вычесть из объёма раствора азотнокислого серебра, затраченного на титрование

NaCl.

Оттитрованные растворы нельзя выливать из колб в раковину, а необходимо сливать в специальную склянку.

Результаты титрования занесите в таблицу

В отчёте:

1)напишите уравнение реакции в ионно-молекулярной и молекулярной форме;

2)укажите:

а) метод анализа и его сущность, б) рабочее вещество и определяемое вещество,

в) первичный стандартный раствор для стандартизации рабочего вещества,

г) способ титрования, е) способ фиксирования ТЭ и индикатор, обосновав его выбор, ж) условия титрования,

з) концентрациюититрраствораAgNO3 рассчитываютпоформулам

сэк(AgNO3) = cэк(NaCl) V (NaCl) , моль/л, V (AgNO3 )

T (AgNO3 ) cэк(NaCl) Мэк(NaCl) , г/см3 . 1000

67

Опыт 3. Определение содержания хлорид-иона в исследуемом растворе.

Методика выполнения. В мерной колбе объёмом 50 см3 получают раствор, содержащий хлорид-ионы, доливают до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В колбу для титрования отбирают из бюретки 10 мл исследуемого раствора. Далее поступают аналогичным образом как при стандартизации раствора AgNO3. Титрование повторяют три раза. Результаты параллельных проб не должны отличаться друг от друга более чем на 0,1 мл.

Результаты титрования занесите в таблицу

Анализируемый раствор № ____

В отчёте:

1)напишите уравнение реакции в ионно-молекулярной и молекулярной форме;

2)укажите:

а) рабочее вещество и определяемое вещество, б) первичныйстандартныйраствор длястандартизациирабочего ве-

щества, в) способ титрования,

г) способ фиксирования ТЭ и индикатор, обосновав его выбор, д) условия титрования,

е) рассчитайте сэк, mCI в объёме мерной колбы.

68

3.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. Аналитика 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа: учебник для вузов. – М.: ГЭОТАР-Медиа, 2014. – 656 с.

4.Основы аналитической химии. В 2 т. Т. 1: [учебник для химических направлений и химических специальностей вузов / Т. А. Большова и др]; под ред. Ю. А. Золотова. – М.: Академия, 2010. – 383 с.

5.Основы аналитической химии. В 2 т. Т. 2: [учебник для химических направлений и химических специальностей вузов / Н.В. Алов и др]; под ред. Ю. А. Золотова. – М.: Академия, 2010. – 407 с.

6.Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. В 2 т. Т. 1: [учебник для вузов по химико-технологическим направлениям и специальностям / Ю.М. Глубоков и др.]; под. ред. А.А. Ищенко. – М.: Академия, 2010. – 351 с.

7.Цитович И. К. Курс аналитической химии. – СПб.: Лань, 2007. – 494 с.

8.Васильев В. П. Аналитическая химия. В 2 кн. Кн. 1: [учебник для вузов по химико-технологическим специальностям] / В. П. Васильев. – М., 2007. – 366 с.

9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. – М., 1985. – 480 с.

70