Процессы получения металлических порошков. Лабораторный практикум
.pdfЛабораторная работа 2
ПОЛУЧЕНИЕ ПОРОШКА ЖЕЛЕЗА
ИЕГО СПЛАВОВ ИЗМЕЛЬЧЕНИЕМ
ВВИБРАЦИОННОЙ МЕЛЬНИЦЕ
(4 часа)
2.1 Цель работы
Приобретение навыков получения порошков измельчением в вибрационной мельнице.
2.2 Теоретическое введение
Вибрационная шаровая мельница (или вибрационная мельница) является эффективным размольным агрегатом, широко используемым в порошковой металлургии для тонкого измельчения хрупких порошкообразных материалов за счет ударного и истирающего действия размольных тел, находящихся вместе с измельчаемым материалом в рабочей камере. Конструктивно она представляет собой барабан или несколько барабанов, установленных на амортизаторы, которые приводятся в колебательное движение за счет вращающегося вала с дебалансом.
Основной принцип, положенный в основу вибрационной мельницы, – воздействие на размалываемый материал многочисленных частых ударов малой силы. Эти удары приводят к усталостному разрушению частиц, при котором зародившиеся трещины не могут самозаживляться из-за постоянного подвода энергии, сообщаемой размольными телами.
Размольные тела получают импульсы от соударения со стенками мельницы и соседними телами. Колеблясь около своих центров масс, они еще движутся в объеме мельницы по замкнутым траекториям. При этом на размалываемый материал оказывается двойное воздействие: удары малой силы и истирание, причем преобладающее воздействие в этих мельницах выделить сложно.
Суммарное число импульсов, сообщаемое размольным телам в единицу времени, выражается следующей формулой:
i = Vk nZB, |
(2.1) |
11
где V – внутренний объем мельницы;
k – количество размольных тел в единице объема;– коэффициент загрузки (0,75–0,85);
n – частота вращения вала (обычно 1000–3000 мин–1);
Z – число импульсов, сообщаемых каждому размольному телу за одно круговое качание;
B – коэффициент, учитывающий дополнительное число импульсов, сообщаемых размольному телу соседями.
После размола в вибрационной мельнице большинство частиц малопластичных и хрупких материалов имеет округлую (овализованную) форму, а не осколочную, что свидетельствует о существенной роли истирающего воздействия.
2.3 Оборудование и методика
Измельчение производят в многокамерной однокорпусной вибрационной мельнице стальными шарами, загружаемыми в съемные стальные барабаны (рисунок 2.1).
1 |
|
|
2 |
5 |
6 |
|
||
3 |
|
|
4 |
4 |
|
1 
1 – барабаны; 2 – корпус; 3 – вал; 4 – дебалансы; 5 – упругая муфта; 6 – электродвигатель
Рисунок 2.1 – Схема вибрационной мельницы
Результаты размола оценивают по изменению гранулометрического состава измельчаемого материала, который определяют ситовым методом (см. лабораторную работу 7) до начала размола и после каждого цикла.
Перед загрузкой материала в барабан мельницы определяют коэффициент его загрузки размольными телами, их средний размер и частотувращенияваласдебалансамипохарактеристикамэлектродвигателя.
12
2.4 Порядок выполнения работы и указания по охране труда
По указанию преподавателя работу выполняют по одному из следующих вариантов:
Вариант 1. Изучение влияния длительности размола и коэффициента загрузки барабанов на измельчение железной губки.
Два одинаковых стальных барабана объемом 1125 см3 заполняют размольными телами с коэффициентом загрузки соответственно 0,45–0,5 (1,94–2,15 кг) и 0,75–0,8 (3,23–3,45 кг).
Гранулометрический состав исходной железной губки определяют ситовым методом, после чего губку по 150 г загружают в оба барабана, которые закрепляют в корпусе вибрационной мельницы. Через 15 мин измельчения полученный порошок выгружают и подвергают ситовому анализу, после чего снова загружают в барабаны для следующего 15-минутного цикла. После окончания второго и третьего циклов также определяют гранулометрический состав порошка.
Вариант 2. Изучение влияния длительности размола и природы материала на характер его измельчения.
Два одинаковых стальных барабана объемом 1125 см3 заполняют размольными телами с коэффициентом загрузки 0,75–0,8 (3,23–3,45 кг). Гранулометрический состав исходной железной губки и чугунного порошка определяют ситовым анализом, после чего оба материала загружают по 150 г в разные барабаны, которые закрепляют в корпусе вибрационной мельницы. Через 20 мин измельчения полученные порошки выгружают и подвергают ситовому анализу, после чего снова загружают в барабаны для следующего 20-минутного цикла. После окончания второго и последующего третьего цикла также определяют гранулометрический состав порошка.
При выполнении работы следует соблюдать следующие меры безопасности:
1 Запрещается прикасаться к подвижным частям вибрационной мельницы и ситового анализатора во время их работы.
2 Запрещается производить загрузку и разгрузку барабанов мельницы за пределами вытяжного шкафа.
3 При выходе оборудования в нештатный режим работы, появлении искрения, посторонних запахов, дыма и т.п. запрещается предпринимать какие-либо самостоятельные действия. В данной
13
ситуации необходимо немедленно прекратить выполнение работы и сообщить о происходящем учебному мастеру и преподавателю, ведущему занятие.
2.5 Обработка результатов эксперимента
Полученные экспериментальные данные в соответствии с вариантом выполнения работы заносятся в таблицы ситового анализа, содержащие обозначения фракций и их массу.
2.6 Требования к отчету о работе
Отчет о лабораторной работе должен содержать краткую теоретическую часть, методику экспериментов, таблицы с указанием фракций порошков и их масс, а также гистограммы массового распределения частиц по размерам до измельчения и после соответствующих циклов измельчения, оценку суммарного числа импульсов, сообщаемого размольным телам в единицу времени (по формуле (2.1)). В отчете необходимо указать: коэффициент загрузки барабанов мельницы, массу и средний размер размольных шаров, природу и массу размалываемых материалов, скорость вращения вала с дебалансами, продолжительность размола. При обсуждении полученных результатовнеобходимоотметить их возможныепричины.
Литература
Либенсон, Г.А. Процессы порошковой металлургии. В 2 т. Т. 1. Производство металлических порошков [Текст] : учеб. для вузов / Г.А. Либенсон, В.Ю. Лопатин, Г.В. Комарницкий. – М. : МИСиС, 2001. – 368 с.
Контрольные вопросы
Проверка готовности к выполнению работы
1 Какое воздействие оказывается на измельчаемый материал в вибрационной мельнице?
2 По какой траектории движутся размольные тела в вибрационной мельнице?
3 За счет чего коэффициент загрузки барабана вибрационной мельницы можно увеличить до 0,8–0,85?
14
4 Укажите преимущества и недостатки измельчения в вибрационной мельнице по сравнению с шаровой вращающейся мельницей.
Основные вопросы для сдачи работы
1 Объясните полученные экспериментальные результаты с учетоминдивидуального задания напроведение лабораторнойработы.
2 Объясните механизмы измельчения материала в вибрационной мельнице.
3 Укажите, какие параметры процесса измельчения в вибрационной мельнице в наибольшей степени влияют на гранулометрический составпорошкаипочему.
4 Укажите причину загрязнения измельчаемого порошка материалом барабана и размольных тел и способы борьбы с этим явлением.
5 Объясните механизм интенсификации измельчения при мокром размоле.
15
Лабораторная работа 3
ПОЛУЧЕНИЕ ПОРОШКОВ МЕТАЛЛОВ, СПЛАВОВ И МЕТАЛЛОПОДОБНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ИЗМЕЛЬЧЕНИЕМ В ПЛАНЕТАРНОЙ ЦЕНТРОБЕЖНОЙ
МЕЛЬНИЦЕ
(4 часа)
3.1 Цель работы
Приобретение навыков получения порошков измельчением металлов, сплавов и металлоподобных соединений в планетарной центробежной мельнице.
3.2 Теоретическое введение
В планетарных центробежных, или просто планетарных, мельницах (ПЦМ) измельчение происходит во много раз интенсивнее, чем в мельницах других типов, включая вибрационные.
Такая мельница представляет собой несколько барабанов (до 5 и даже более), которые благодаря планетарной системе привода совершают круговые движения вокруг общей оси, находящейся вне проекции барабанов, и одновременно вокруг собственных осей. Направление вращения барабанов может совпадать с направлением вращения общего для них вала, а может быть противоположным. Второй случай более распространен. Чаще всего оси барабанов и ось «водила» лабораторных ПЦМ ориентированы вертикально, однако встречаются аппараты и с горизонтальными осями (рисунок 3.1).
Планетарные мельницы характеризуются высокими центростремительными ускорениями барабанов, которые в большинстве случаев могут достигать сотни единиц g, а в отдельных случаях и более. По этой причине ПЦМ широко используются не только для измельчения, но и для механического активирования (МА) порошковых материалов.
16
Рисунок 3.1 – Схема планетарной центробежной мельницы
Механическое активирование является эффективным средством для изменения структурного состояния исходных веществ. Благодаря такой обработке шихта лучше перемешивается, уменьшается масштаб ее гетерогенности, в кристаллической решетке частиц накапливаются дефекты, увеличивается скорость диффузии компонентов, и как следствие увеличивается скорость протекания реакции и степень превращения, снижается температура начала реакции. Кроме того, механически активированные порошки лучше спекаются при пониженных температурах, но в то же время они хуже формуются.
Планетарные мельницы также используются для смешивания различных порошков, в том числе и наноразмерных, причем в процессе смешивания происходит эффективное разделение агломератов наночастиц. Кроме того, применение ПЦМ весьма эффективно для получения гомогенных порошковых смесей, содержащих частицы различных материалов, существенно отличающихся по своему среднему размеру. В некоторых случаях такое различие может составлять несколько порядков.
Поведение размольных тел (шаров) в движущемся барабане будет зависеть от скоростей вращения относительно обеих осей. Сначала под действием центробежных сил, возникающих из-за вращения относительно собственной оси барабана и общей оси, они образуют сегмент, форма и положение которого не меняются во времени. Размольные тела движутся по окружностям, центром которых является ось барабана. В этом режиме работы мельницы
17
материал измельчается за счет истирания между внутренней поверхностью барабана и наружной поверхностью шаровой загрузки.
При увеличении скорости вращения барабанов возможен переход в режим «отрыва», когда размольные тела начинают перекатываться в сегменте и вращаться вокруг своих центров тяжести. При дальнейшем увеличении скорости вращения шары могут перемещаться подобно шарам в «водопадном» режиме работы шаровой вращающейся мельницы. В режиме «отрыва» истирание происходит во всем объеме шаровой загрузки, и к нему добавляется ударное воздействие со стороны размольных тел, усиливающееся по мере увеличения скорости вращения.
Недостаток многих планетарных мельниц связан с загрязнением размалываемого материала материалом размольных тел и барабана из-за механического натирания. Данный эффект в ПЦМ выражен гораздо в большей степени по сравнению с другими методами. Доля «натертого» материала стенок и шаров в измельчаемом материале может составлять несколько процентов.
3.3 Оборудование и методика
Измельчение производят в планетарной мельнице МПП-1 (энерговооруженность – 28g), АИР-0.015 (25g) или Dr.Fritsch PULVERISETTE 5 (22 g) со стальными барабанами рабочим объемом 250 см3, в которые загружены стальные шары диаметром 6, 8 или 10 мм в количестве 500 г. Измельчение проводят периодически по 1–3 мин с перерывом 10 мин для предотвращения перегрева материала из-за интенсивного нагрева.
Результаты размола оценивают по изменению гранулометрического состава измельчаемого материала, который определяют ситовым методом (см. лабораторную работу 7) до начала размола и после 1, 3 и 5 мин измельчения.
3.4 Порядок выполнения работы и указания по охране труда
По указанию преподавателя работу выполняют по одному из следующих вариантов:
Вариант 1. Изучение влияния длительности размола на измельчение металлического порошка.
Гранулометрический состав исходного порошка железа или титана определяют ситовым методом, после чего порошок загружают
18
в барабан планетарной мельницы исходя из соотношения массы размольных тел к массе измельчаемого материала 6:1 или 10:1. Во избежание дисбаланса при работе ПЦМ во второй барабан следует загрузить размольные тела в количестве, равном суммарной массе размольных тел и измельчаемого порошка в первом барабане.
Размол порошка проводят в течение 1 мин, после чего его извлекают из барабана и определяют гранулометрический состав ситовым методом. Затем порошок загружают в барабан и измельчают в течение 2 мин с последующим определением грансостава, после чего 2-минутное измельчение и ситовой анализ повторяют еще один раз.
Вариант 2. Изучение влияния соотношения массы размольных тел и массы измельчаемого материала на результаты размола.
Гранулометрический состав исходного порошка железа или титана определяют ситовым методом, после чего первую партию порошка загружают в барабан планетарной мельницы исходя из соотношения массы размольных тел к массе измельчаемого материала 6:1. Во избежание дисбаланса при работе ПЦМ во второй барабан следует загрузить размольные тела в количестве, равном суммарной массе размольных тел и измельчаемого порошка в первом барабане.
Размол проводят в течение 3 мин, после чего порошок извлекают из барабана и определяют его гранулометрический состав ситовым методом. Затем вторую партию исходного порошка загружают в барабан исходя из соотношения массы размольных тел к массе измельчаемого материала 10:1 и повторяют 3-минутный размол с последующим определением грансостава ситовым методом. При этом второй барабан планетарной мельницы необходимо заново уравновесить с первым барабаном, содержащим измельчаемый порошок.
Вариант 3. Изучение влияния природы измельчаемого материала на результаты размола.
Гранулометрический состав исходного порошка железа и борида титана (II) или (IV) определяют ситовым методом, после чего порошки загружают в барабаны планетарной мельницы исходя из соотношения массы размольных тел к массе измельчаемого материала 6:1 или 10:1. Размол проводят в течение 3 мин, после чего порошки извлекают из барабанов и определяют их гранулометрический состав ситовым методом. Затем порошки опять загружаются в
19
барабаны ПЦМ и 3-минутный размол с последующим определением грансостава ситовым методом производят еще один раз.
При выполнении работы следует соблюдать следующие меры безопасности:
1 Запрещается использовать барабаны с неплотно закрытой крышкой и ненадежной ее фиксацией в закрытом положении.
2 Все барабаны с размольными телами и измельчаемым материалом должны иметь одинаковую массу. Выравнивание массы барабанов осуществляют добавлением или удалением некоторого количества размольных тел.
3 Включение и эксплуатация планетарной мельницы разрешаются только в присутствии преподавателя или учебного мастера.
4 Перед включением мельницы следует убедиться, что все вспомогательные приспособления и инструменты убраны из рабочей зоны мельницы, а ее защитное ограждение надежно закрыто.
5 Запрещается открывать защитное ограждение мельницы до полной остановки барабанов.
6 Запрещается производить загрузку и разгрузку барабанов мельницы за пределами вытяжного шкафа.
7 Разгрузку барабана планетарной мельницы разрешается производить только после его полного охлаждения.
8 Запрещается прикасаться к подвижным частям ситового анализатора во время его работы.
9 При выходе оборудования в нештатный режим работы, появлении искрения, посторонних запахов, дыма и т.п. запрещается предпринимать какие-либо самостоятельные действия. В данной ситуации необходимо немедленно прекратить выполнение работы и сообщить о происходящем учебному мастеру и преподавателю, ведущему занятие.
3.5 Обработка результатов эксперимента
Полученные экспериментальные данные в соответствии с вариантом выполнения работы заносятся в таблицы ситового анализа, содержащие обозначения фракций и их массу.
3.6 Требования к отчету о работе
Отчет о лабораторной работе должен содержать краткую теоретическую часть, условия выполнения экспериментов, таблицы с
20
