Процессы получения металлических порошков. Лабораторный практикум
.pdfВариант 2. Изучение влияния температуры изотермической выдержки на степень восстановления исходного оксида и свойства порошка железа.
Три одинаковые навески высокодисперсного гематита (Fe2O3) в количестве, необходимом для получения 10–12 г чистого железа, загружают в тигли послойно с восстановителем аналогично варианту 1. Затем тигли закрывают крышками и устанавливают одновременно в камерные лабораторные печи, предварительно разогретые до
температуры 850, 875, 900 С или 870, 900, 930 С. Длительность изотермической выдержки составляет в первом случае 60 мин, во втором случае – 45 мин.
После окончания выдержки выполняют действия, указанные в варианте 1.
Вариант 3. Изучение влияния длительности изотермической выдержки и природы исходного оксидного сырья на свойства восстановленного порошка железа.
Две навески высокодисперсного гематита (Fe2O3) и две навески железной окалины, полученной в лабораторных условиях, в количествах, необходимых для получения 10–12 г чистого железа, загружают в тигли послойно с восстановителем аналогично варианту 1. Затем тигли закрывают крышками и устанавливают одновременно в камерную лабораторную печь, предварительно разогретую до температуры 870, 900 или 930 С. Длительность изотермических выдержек в зависимости от температуры составляет 50 и 60 мин; 40 и 50 мин или 30 и 40 мин соответственно.
После окончания выдержки выполняют действия, указанные в варианте 1.
При выполнении работы следует соблюдать следующие меры безопасности:
1 Загрузку тиглей в печь и выгрузку их из печи разрешается выполнять только в присутствии учебного мастера или преподавателя, ведущего занятия.
2 При загрузке и выгрузке тиглей необходимо отключить подачу питания печи и использовать специальный инструмент (щипцы), и индивидуальные средства защиты: теплозащитные перчатки и щиток-маску для лица.
3 Запрещается эксплуатировать лабораторный магнитный сепаратор со снятой защитной крышкой вращающейся магнитной системы.
31
4 Загрузку шихты в тигли и их разгрузку необходимо выполнять в вытяжном шкафу с включенной вытяжной вентиляцией.
5 При выходе оборудования в нештатный режим работы, появлении искрения, посторонних запахов, дыма и т.п. запрещается предпринимать какие-либо самостоятельные действия. В данной ситуации необходимо немедленно прекратить выполнение работы и сообщить о происходящем учебному мастеру и преподавателю, ведущему занятие.
5.5 Обработка результатов эксперимента
Полученные экспериментальные данные в соответствии с вариантом выполнения работы сводятся в таблицу. По результатам определения свойств полученных порошков необходимо построить графики зависимости насыпной плотности и текучести от длительности восстановления и/или температуры процесса, описать форму и рассчитать средний размер частиц.
5.6 Требования к отчету о работе
Отчет о лабораторной работе должен содержать краткую теоретическую часть, условия выполнения экспериментов, таблицы и графики зависимостей свойств полученных железных порошков от длительности и/или температуры восстановления, выводы по работе. В обсуждении полученных результатов следует указать их возможные причины.
Литература
Либенсон, Г.А. Процессы порошковой металлургии. В 2 т. Т. 1. Производство металлических порошков [Текст] : учеб. для вузов / Г.А. Либенсон, В.Ю. Лопатин, Г.В. Комарницкий. – М. : МИСиС, 2001. – 368 с.
Металлические порошки и порошковые материалы [Текст] : справ. / под ред. Ю.В. Левинского. – М. : ЭКОМЕТ, 2005. – 520 с.
Металлургия железных и легированных порошков [Текст] / В.Б. Акименко [и др.]. – М. : Металлургия, 1992. – 256 с.
32
Контрольные вопросы
Проверка готовности к выполнению работы
1 Назовите основные типы углеродсодержащих восстановителей, используемых в практике порошковой металлургии, и укажите их преимущества и недостатки.
2 Опишите промышленный способ получения порошка железа восстановлением твердым углеродом.
3 Опишите в общем виде процесс комбинированного восстановления оксидов железа и укажите его преимущества и недостатки.
4 Приведите пример отечественной марки восстановленного железного порошка и расшифруйте ее.
Основные вопросы для сдачи работы
1 Объясните полученные экспериментальные результаты с учетом индивидуального задания на проведение лабораторной работы.
2 Охарактеризуйте влияние температуры и длительности восстановления на химические, физические и технологические свойства железных порошков, полученных восстановлением твердым углеродом.
3 Охарактеризуйте влияние природы и дисперсности твердого углеродсодержащего восстановителя на кинетику восстановления и свойства получаемых железных порошков.
4 Соотнесите свойства порошков, полученных в лабораторной работе, со свойствами промышленных железных порошков и объясните причину отличий, если такие отличия будут установлены.
33
Лабораторная работа 6
ПОЛУЧЕНИЕ ПОРОШКА МЕДИ ВОССТАНОВЛЕНИЕМ ЕЕ ОКСИДОВ ВОДОРОДОМ
(4 часа)
6.1 Цель работы
Приобретение навыков получения порошков меди восстановлением ее оксидов водородом и работы на электрических печах с защитной атмосферой.
6.2 Теоретическое введение
Порошок меди может быть получен взаимодействием ее кислородсодержащих соединений или солей с реагентомвосстановителем. Сырьем в основном служат окалина, образующаяся при производстве медного проката или проволоки, или высший оксид меди СuО, а восстановителем – либо газ (водород, конвертированный природный газ, диссоциированный аммиак), либо твердый углерод (графит, древесный уголь). Оксиды меди легко восстанавливаются
водородом при300–400 С и вышепо суммарнойреакции
CuO + H2 Cu + H2O.
Для осуществления восстановления наиболее пригодны проходные муфельные печи непрерывного действия с внешним электрообогревом. Хорошие результаты достигаются при толщине слоя материала в лодочке (поддоне) не более 20–30 мм. Перед восстановлением окалину обычно обжигают в окислительной атмосфере
притемпературе250–300 С(возможенобжигпри550–600 С), послечего размалывают до крупности < 100 мкм. Восстановление проводят при
550–650 С водородом или конвертированным природным газом. Полученный медный порошок измельчают и рассеивают; он имеет насыпную плотность 2,2–3,4 г/см3 и размер частиц не более 100 мкм (преимущественноменее50 мкм).
Также известен способ получения порошка меди комбинированным восстановлением окалины газообразным и
34
твердым (графит) восстановителями. Окалину сушат, измельчают, смешивают с графитом, усредняют и восстанавливают при
температуре 600 С. Порошки имеют губчатую форму частиц и пригодны для производства некоторых типов фрикционных изделий.
Восстановление при температуре выше 700 С нецелесообразно из-за активного спекания получаемых частиц в достаточно прочную губку.
6.3 Оборудование и методика
Восстановление оксидов меди проводят в лабораторной трубчатой печи с нихромовым нагревателем в атмосфере водорода, подаваемого противотоком со стороны холодильника (см. лабораторную работу 4, рисунок 4.1). Исходное сырье загружают в прямоугольные лодочки из малоуглеродистой или нержавеющей стали. Температуру в рабочей зоне печи контролируют хромельалюмелевой термопарой.
Результаты процесса оценивают по степени восстановления исходного оксида и свойствам полученного медного порошка: форме и размеру частиц, оцениваемым микроскопическим методом, насыпной плотности и текучести (см. лабораторную работу 7).
6.4 Порядок выполнения работы и указания по охране труда
По указанию преподавателя работу выполняют по одному из следующих вариантов:
Вариант 1. Изучение влияния длительности изотермической выдержки на степень восстановления исходного оксида и свойства порошка меди.
Три навески высокодисперсного порошка оксида меди (CuO или Cu2O) в количестве, необходимом для получения 18–20 г чистой меди, загружают в стальные лодочки, масса которых предварительно определена с помощью лабораторных весов. Лодочку с навеской порошка загружают в трубчатую лабораторную печь, предварительно
разогретую до температуры 350, 400 или 450 С, после чего входное отверстие печи плотно закрывают пробкой с термопарой (см. рисунок 4.1). Длительность выдержек составляет (в зависимости от температуры) 30, 40 и 50 мин; 20, 30 и 40 мин или 10, 20 и 30 мин. Загрузка следующей лодочки осуществляется после проталкивания предыдущей лодочки в холодильник по завершении изотермической
35
выдержки. Если в распоряжении есть несколько трубчатых печей, восстановление ведется в них параллельно при одинаковой температуре.
Охлаждение лодочки в холодильнике осуществляется в течение 8–10 мин в зависимости от температуры в рабочей зоне печи. После извлечения лодочек из печи их массу вместе с порошком определяют на лабораторных весах и по разнице масс оценивают степень восстановления исходного оксида.
Полученную медную губку (пористый спек) измельчают в лабораторной ступке до тех пор, пока не получится гомогенный порошок, в котором при визуальном осмотре отсутствуют крупные агломераты. Затем для каждого из полученных порошков оценивают форму и размер частиц микроскопическим методом, определяют насыпную плотность и текучесть.
Вариант 2. Изучение влияния температуры изотермической выдержки на степень восстановления исходного оксида и свойства порошка меди.
Три навески высокодисперсного оксида меди (CuO или Cu2O) в количестве, необходимом для получения 18–20 г чистой меди, загружают в стальные лодочки, масса которых предварительно определена с помощью лабораторных весов. Лодочки загружают в трубчатые лабораторные печи, предварительно разогретые до
температуры 350, 400 и 450 С. Длительность выдержки составляет 40 или 25 мин соответственно.
После окончания выдержки лодочки проталкивают в водоохлаждаемые холодильники, где выдерживают 8–10 мин в зависимости от температуры в рабочей зоне печи.
После извлечения лодочек из печей выполняют действия, указанные в варианте 1.
Вариант 3. Изучение влияния длительности изотермической выдержки и природы исходного оксидного сырья на свойства восстановленного порошка меди.
Две навески оксида меди (I) (Cu2O), две навески меди (II) (CuO) и две навески медной окалины, полученной в лабораторных условиях, в количествах, необходимых для получения 25 г чистой меди, загружают в стальные лодочки, масса которых предварительно определена с помощью лабораторных весов. Три лодочки, содержащие разные исходные оксиды, загружают в три трубчатые лабораторные печи, предварительно разогретые до одинаковой
температуры 350, 400 или 450 С. Длительность изотермических
36
выдержек составляет 20 и 40 мин. Загрузка следующей лодочки осуществляется после проталкивания предыдущей лодочки в холодильник по завершении изотермической выдержки.
После окончания выдержки лодочки проталкивают в водоохлаждаемые холодильники, где выдерживают 8–10 мин в зависимости от температуры в рабочей зоне печи.
После извлечения лодочек из печей выполняют действия, указанные в варианте 1.
При выполнении работы следует соблюдать следующие меры безопасности:
1 Загрузку лодочек в печь, проталкивание их из горячей зоны в холодильник и выгрузку из холодильника разрешается выполнять только в присутствии учебного мастера или преподавателя, ведущего занятия.
2 При открывании трубы печи со стороны загрузочного отверстия или со стороны холодильника необходимо находиться в стороне от оси трубы.
3 Запрещается эксплуатировать лабораторную печь при отключенной или неработающей спирали для воспламенения водорода у выводной трубки.
4 Запрещается эксплуатировать лабораторную печь при отключенной или неработающей вытяжной вентиляции над ней.
5 Запрещается эксплуатировать лабораторную печь при отсутствии подачи воды в холодильник.
6 При выходе оборудования в нештатный режим работы, появлении искрения, посторонних запахов, дыма и т.п. запрещается предпринимать какие-либо самостоятельные действия. В данной ситуации необходимо немедленно прекратить выполнение работы и сообщить о происходящем учебному мастеру и преподавателю, ведущему занятие.
6.5 Обработка результатов эксперимента
Полученные экспериментальные данные в соответствии с вариантом выполнения работы сводятся в таблицу. По результатам определения свойств полученных порошков необходимо построить их зависимости от длительности восстановления и/или температуры процесса.
37
6.6 Требования к отчету о работе
Отчет о лабораторной работе должен содержать краткую теоретическую часть, условия выполнения экспериментов, таблицы и графики зависимостей свойств полученных медных порошков от длительности и/или температуры восстановления, выводы по работе. В обсуждении полученных результатов следует указать их возможные причины.
Литература
Либенсон, Г.А. Процессы порошковой металлургии. В 2 т. Т. 1. Производство металлических порошков [Текст] : учеб. для вузов / Г.А. Либенсон, В.Ю. Лопатин, Г.В. Комарницкий. – М. : МИСиС, 2001. – 368 с.
Металлические порошки и порошковые материалы [Текст] : справ. / под ред. Ю.В. Левинского. – М. : ЭКОМЕТ, 2005. – 520 с.
Порошки цветных металлов [Текст] : справ. / под ред. С.С. Набойченко. – М. : Металлургия, 1997. – 542 с.
Контрольные вопросы
Проверка готовности к выполнению работы
1 Назовите основные способы получения порошков меди в промышленных условиях.
2 Назовите основные стадии восстановления в соответствии с адсорбционно-автокаталитической теорией.
3 Опишите основные способы получения газов-восстановителей, которые могут быть использованы дляполученияпорошковмеди.
4 Укажите основные факторы процесса восстановления оксидов меди водородом.
Основные вопросы для сдачи работы
1 Объясните полученные экспериментальные результаты с учетом индивидуального задания на проведение лабораторной работы.
2 Охарактеризуйте влияние температуры и длительности восстановления на химические, физические и технологические свойства получаемых медных порошков.
38
3 Охарактеризуйте влияние природы и дисперсности исходного оксидного сырья на кинетику его восстановления и свойства получаемых медных порошков.
4 Соотнесите свойства порошков, полученных в лабораторной работе, со свойствами промышленных медных порошков и объясните причину отличий.
39
Лабораторная работа 7
ИЗУЧЕНИЕ СВОЙСТВ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОРОШКОВ
(4 часа)
7.1 Цель работы
Приобретение навыков определения формы частиц, гранулометрического состава, насыпной плотности и текучести металлических порошков.
7.2 Теоретическое введение
Металлические порошки принято характеризовать химическими, физическими и технологическими свойствами, знание которых позволяет сформировать объективное представление о рассматриваемой совокупности огромного числа частиц и правильно организовать технологический процесс производства порошковых изделий.
К химическим свойствам относят содержание основного компонента, легирующих элементов и примесей (химический состав), пожаровзрывоопасность, токсичность; к физическим – форму и средний размер частиц порошка, его гранулометрический состав, удельную поверхность, пикнометрическую плотность, микротвердость. Технологические свойства включают в себя текучесть порошка, его насыпную плотность, плотность утряски, уплотняемость, формуемость и прессуемость.
Форма частиц порошка определяется способом его получения, причем в одном способе могут получаться частицы разной формы (примером служат автоклавные порошки). Кроме этого, одна и та же форма может быть характерной для нескольких методов. Первичная форма может меняться в ходе дополнительной обработки порошка (размол, отжиг и т.д.). В стандартах и технических условиях на порошок обычно приводится генеральная форма, причем иногда к ней добавляется еще состояние частиц (например, для карбонильного никелевого порошка марки ПНК-1Л8 – сферические частицы, сцепленные в разветвленные агломераты).
40