Исследование структуры чугунов и сталей с помощью металлографического инвертированного микроскопа. Методические указания к лабораторным работам по тео

3050

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ

ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

«ЛИПЕЦКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»

Кафедра металлургии

Исследование структуры чугунов и сталей с помощью

металлографического инвертированного микроскопа

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ к лабораторным работам

по дисциплинам: «Теория и технология производства стали» и «Разливка стали и кристаллизация слитка»

А.Н. РОГОТОВСКИЙ

А.А. ШИПЕЛЬНИКОВ

Т.В. КРАВЧЕНКО

Липецк Липецкий государственный технический университет

2013

УДК 669.1 (07)

Р 598

Рецензент: - д-р техн. наук, проф. В.П. Хайдуков

Роготовский, А.Н.

Р 598 Исследование структуры чугунов и сталей с помощью металлографического инвертированного микроскопа [Текст]: метод. указ. к

лабораторным работам по теории и технологии производства стали и разливке стали и кристаллизации слитка / сост. А.Н. Роготовский, А.А. Шипельников,

Т.В. Кравченко. – Липецк: Изд-во ЛГТУ, 2013. – 23 с.

Рассмотрены вопросы исследования микроструктуры подготовленных проб чугунов и сталей с помощью оптических микроскопов. Много внимания уделено особенностям конструкции микроскопов и методикам исследования металлографических шлифов сплавов.

Метод. указ. предназначены для студентов 4 курса металлургического института специальности 150101.62 «Металлургия чёрных металлов» и

направления 150400 «Металлургия», изучающих дисциплины «Теория и технология производства стали» и «Разливка стали и кристаллизация слитка».

Табл. 1. Ил. 8. Библиогр.: 3 назв.

© ФГБОУ ВПО «Липецкий государственный технический университет», 2013

2

Содержание

Стр.

1.Цель работы…………………………………………………………………..…...4

2.Общие положения техники безопасности на работе связанной с подготовкой шлифов сплавов …………………………………………………………………...4

3.Порядок проведения работы………………………………………………..……6

4.Содержание отчета…………………………………………………………….…6

5.Исследование структуры чугунов и сталей с помощью металлографического инвертированного микроскопа ……………………………………………...….......7

6.Вопросы для самопроверки……………………………………………………..21

Библиографический список……………………………………………………….22

3

практические навыки исследования микроструктуры чугунов и сталей с

использованием металлографического инвертированного микроскопа.

2. Общие положения техники безопасности на работе, связанной с

подготовкой шлифов сплавов

Электролиты и травильные растворы. Эта группа веществ охватывает полировальные, травильные и гальванические электролиты, металлизирующие растворы, полировальные растворы. Как правило, это твердые или жидкие,

разнообразные с химической точки зрения вещества. При смешении могут происходить опасные реакции, имеющие непредвиденные или неконтролируемые последствия (возгорания, взрывы, выбросы, разложение с образованием опасных веществ).

Для обычного обращения с химикатами существуют рабочие и противопожарные инструкции. Полировальные и травильные растворы в большинстве случаев опасны, поскольку содержат сильные окислители.

Азотная кислота: сильный окислитель; образование азотсодержащих газов при нагреве; образование тумана во влажном воздухе (более 85%);

активные реакции с органическими веществами и некоторыми неорганическими веществами (перхлораты, трехокись хрома, металлические порошки); повышение возгораемости смоченных азотной кислотой органических материалов.

Серная кислота: очень гигроскопична; разлагает органические ткани путем отбора воды (обугливание); токсична для кожи; экзотермическая реакция с водой; образование тумана S03 при нагревании свыше 50°С; раздражающее действие на легкие и слизистую оболочку; взрывная реакция с окислителями

(хлораты, перманганат калия); при постоянном воздействии — некроз зубов.

4

Соляная кислота (хлористый водород), водный раствор хлористого водорода: резкий запах; оказывает удушающее действие; концентрированная соляная кислота дымит и образует туман; действует на кожу и легкие.

Перхлорная кислота: дымящаяся при контакте с воздухом жидкость с резким запахом, легко воспламенима, склонна к взрыву; вызывает плохо заживающие болезненные язвы; следует избегать сильного нагрева и высоких концентраций; требует осторожности при смешивании с органическими веществами и при контакте с легкоокисляющимися металлами; обычные полировальные электролиты не опасны, если приготовлены в соответствии с инструкцией (перхлорная кислота добавляется малыми дозами при постоянном перемешивании, температура не должна превышать 35°С); хранить электролит необходимо в стеклянном сосуде; нельзя обрабатывать образцы в заливке.

Фосфорная кислота: разбавленная фосфорная кислота не опасна, так же как и фосфиды; в спиртовых растворах могут возникать эфиры фосфорной кислоты; воздействует на нервную систему и обмен веществ.

Ангидрид пикриновой кислоты: вспышки при ударе или нагреве; пикраты взрывоопасны; интенсивное пожелтение кожи (для удаления окрашенные участки кожи смазать коллодием, выдержать примерно 10 мин, осторожно снять образовавшуюся пленку); хранить в охлажденном виде, предохранять от огня.

Хромовый ангидрид: сильный окислитель; бурная реакция с легкоокисляющимися органическими веществами; возможны химические ожоги; при нагреве с соляной кислотой выделяется газообразный хлор; при хранении предохранять от сырости; смеси с органическими растворителями после употребления выбрасывать; токсическое воздействие на кожу, легкие;

вызывает экзему, язву желудка и кишечника, рак легких.

В рамках этого издания невозможно привести специальные требования по безопасности при приготовлении металлографических образцов. Вместо этого обратим внимание на некоторые моменты, с целью минимизаций риска:

1) проверьте перед установкой абразивного круга на шлифовально-

5

полировальный станок соответствие максимально допустимой окружной

скорости при максимальном числе оборотов шпинделя;

2)проверьте устанавливаемый абразивный круг на отсутствие трещины по его звучанию;

3)перед включением опустите защитное приспособление;

4)при резке абразивным отрезным кругом прочно зажмите образец;

5)при шлифовании отдельных образцов высокооборотным шлифовальным кругом используйте механическое зажимное устройство;

6)тщательно удаляйте заусенцы со шлифованного образца;

7)используйте индивидуальные средства защиты при работе с электролитами, травильными растворами, растворителями;

8)не допускайте повышения концентрации при травлении растворами перхлорной кислоты в результате испарения;

9)избегайте контакта с электроприборами при постоянном напряжении более 60 V и переменном напряжении 220 V и 380 V.

3. Порядок проведения работы

По указанию преподавателя и с применением СИЗ (очки, резиновые

перчатки при операции травления) осуществить следующие операции:

1.Пользуясь данными табл. 1, протравить предварительно подготовленный шлиф реактивом.

2.Исследовать микроструктуру шлифа на микроскопе.

3.Сделать цифровую фотографию и зарисовать схему структуры шлифа.

4.Содержание отчета

1.Цель работы.

2.Краткое описание схемы микроскопа.

6

3.Основные методики исследования микроструктуры чугунов и сталей.

4.Вывод по работе.

5. Исследование структуры чугунов и сталей с помощью металлографического инвертированного микроскопа

Структура чугунов и сталей в технологических пробах, отливках и слитках зависит от химического состава (в первую очередь, от содержания углерода) и особенностей кристаллизации и последующего охлаждения в литейной форме (образование бейнита, мартенсита в сталях, свободного или связанного в карбиды углерода в чугунах и пр.). В свою очередь, структура сплавов (особенности морфологии фаз и структурных составляющих) определяет весь комплекс физико-химических (например, плотность), механических (например, твердость), эксплуатационных (например, стойкость к коррозии) и технологических (например, свариваемость, обрабатываемость) свойств металлопродукции. По типу структуры можно не только определить общее содержание углерода (полуколичественная металлография), но и спрогнозировать некоторые свойства сплава. Поэтому надежное выявление и диагностирование формируемой структуры сплавов является важной задачей металлургов-практиков.

При исследовании особенностей строения металлоизделий из чугунов и сталей различают:

1)макроструктуру, которая выявляется визуально, без специальных средств увеличения или до увеличения в 50 раз (например, макроструктура сляба);

2)микроструктуру, которая выявляется при увеличении от 100 до 1500 (2000) раз, без травления и/или после травления поверхности специально подготовленных образцов (шлифов) чугунов и сталей;

3)наноструктуру, которая выявляется только с помощью сканирующих зондовых или электронных микроскопов при увеличениях от 10 000 до 200 000 раз; при этом шлифы могут подвергаться дополнительной подготовке в зависимости от метода исследования.

7

В справочной литературе на сегодняшний день есть информация о взаимосвязи макро- и микроструктуры чугунов и сталей с их химическим составом и основными свойствами.

Исследование микроструктуры стали обычно проводится при увеличениях от 100 до 500 раз (неметаллические включения и пр.), после подготовки шлифа и травления его поверхности различными растворами кислот (в спирте или воде). Травление осуществляется для придания контрастности изображению металлической основы и позволяет диагностировать некоторые структурные составляющие (например, цементит раствором азотной кислоты не травится, поэтому участки с цементитом будут иметь светлый фон при исследовании в отраженном свете, в светлом поле). На каждый вид поставки стальной металлопродукции (лист, сляб и пр.) существуют требования государственного стандарта, включающие в себя положения начиная с отбора проб сплавов, методов пробоподготовки и заканчивая описанием типичной микроструктуры. Например, ГОСТ 5640-68 «Сталь. Металлографический метод оценки микроструктуры листов и ленты».

Исследование микроструктуры чугунов обычно проводится при увеличениях от 100 до 500 раз (неметаллические включения и пр.), после подготовки шлифа в нетравленом виде для выявления особенностей морфологии графита, и в травленом виде – для оценки металлической основы. Состав растворов реагентов-травителей качественно не отличается от растворов для травления сталей. В РФ на металлографические исследования конструкционных чугунов существует стандарт: ГОСТ 3443-87 «Отливки из чугуна с различной формой графита. Методы определения структуры».

Существует минимум несколько способов травления (химического, электрохимического), каждый из которых преследует свои цели. В общей практике для анализа структуры углеродистых сталей и нелегированных чугунов используется 3-4% спиртовой раствор азотной кислоты HNO3 (можно применять раствор в воде – он более агрессивный) или Nital. Ручное химическое травление в азотной кислоте проще всего осуществлять в открытой кислотостойкой емкости, например, в чашке Петри, путем кратковременного

погружение части шлифа в раствор: от 3 до 8 секунд. После чего шлиф

8

необходимо извлечь, промыть в растворе слабого щелока и аккуратно протереть абсорбирующей салфеткой насухо. Травление осуществляется до тех пор, пока на шлифе не начнут отчетливо проявляться отдельные фазы и структурные составляющие (рис. 1).

Рис. 1. Сталь 40Х (прокат): вверху - до травления, внизу – увеличенные зоны после травления: перлит коричнево-серый, феррит – светлые полосы, газо-

усадочные раковины и поры - черные зоны

9

Травление следует производить в хорошо проветриваемых помещениях, в

химическом шкафу или эмалированной раковине, при использовании перчаток и защитных очков. Простейший набор для ручного травления шлифов ограниченной партии (2–3 шт. за один цикл травления) представлен на рис. 2.

Рис. 2. Чашка Петри, емкость с нейтрализатором и закрывающаяся емкость с раствором кислоты

Исследования шлифов металлоизделий из чугунов и сталей в лабораториях кафедры металлургии ЛГТУ проводятся в отраженном свете в светлом поле при прямом и косом освещении, в темном поле и в поляризованном свете на инвертированном (с верхним расположением относительно объективов рабочего столе) металлографическом микроскопе МЕТАМ ЛВ-42 (фирма «ЛОМО», г. Санкт-Петербург).

Металлографический микроскоп МЕТАМ ЛВ-42 предназначен для исследования микроструктуры металлов, агломерата, шлаков, сплавов и других непрозрачных объектов в отраженном свете. Особенностью микроскопов серии

«МЕТАМ» является применение новых безрефлексных планапохроматических

10