Введение в технику физического эксперимента. Лабораторный практикум. Учебное пособие

чувствительности определяется как

где min — порог гелия известной величины, м3Па/с; т — значение сигнала, соответствующее потоку т, мВ; ф — значение

уровня фона гелия в камере, мВ; min — минимально достоверный отсчет по выходному измерительному прибору течеискателя (минимальный достоверный сигнал течи на фоне постоянно присутствующих в приборе шумов), мВ. Значение минимального достоверного отсчета принимается равным удвоенной амплитуде наибольших отклонений от среднего значения фонового тока течеискателя.

Основные элементы гелиевого течеискателя

Гелиевый течеискатель MSE-2000R (рис. 2.2) присоединяется к исследуемому объему с помощью быстроразъемного входного фланца KF25, через который в дальнейшем происходит вакуумирование исследуемого объема.

Также к этой магистрали откачки подсоединены калиброванная гелиевая течь и клапан для вентиляции вакуумной системы течеискателя. Калиброванная течь обеспечивает постоянный известный контролируемый поток гелия и используется для калибровки чувствительности прибора. Вентиляция производится в случае скопления гелия в системе с целью снижения уровня фонового сигнала.

Прибор оснащен двумя насосами: форвакуумным пластинчато-роторным насосом производительностью 30 л/мин и высоковакуумным турбомолекулярным насосом производительностью 33 л/с. Время выхода на рабочий режим при этом составляет 6 мин.

Контроль давления производится около контрольного отверстия и на выхлопе турбомолекулярного насоса двумя вакуумметрами сопротивления с диапазоном действия от 1 до 6000 Па.

21

Рис. 2.2. Схема выкуумной системы гелиевого течеискателя Shimadzu MSE-2000R

Молекулы гелия попадают с потоком откачиваемого остаточного газа в камеру ионизации, в которой ионизируются электронами с энергией 40 эВ, эммитируемыми с нагретого катода (потенциал ионизации гелия 25,5 эВ). Далее образовавшиеся ионы вытягиваются из области ионизации в магнитный массанализатор. Вытягивающий потенциал может регулироваться для юстировки, при этом достигается максимальный ионный ток гелия на детекторе при постоянном потоке гелия.

В качестве анализатора в течеискателе использовано однородное магнитное поле с углом отклонения и фокусировки 180°. Моноэнергетический пучок ускоренных ионов движется в постоянном магнитном поле, направление которого перпендикулярно направлению движения ионов. Скорость ионов определяется из равенства

22

В поперечном магнитном поле ионы движутся по круговой орбите

Вышедшие из источника ионизации частицы ионного пучка после поворота на 180 под действием однородного магнитного поля будут укладываться в отрезок некоторой длины (изображение источника ионизации). Длина этого отрезка зывисит от угла

расходимости пучка на выходе из истоничка ионизации. Из рис. 2.3 видно, что ионы одинаковой массы, вышедшие из точечного источника ионизации, соберутся в пределах отрезка длиной 2 (1 − cos ) ≈ 2 при малых . Поскольку в действительности ионы выходят не из точечного источника, а из источника шири-

ной 1 = 1,5 мм, то полная длина изображения источника без учета влияния энергетического разброса равна 2 = 1 + 2. При радуисе траектории = 40 мм и угле расходимости пучка

= 5 длина изображения 2 = 1,8 мм.

Рис. 2.3. Поворот расходящегося пучка ионов в магнитном поле на 180

23

На ширину ионного пучка также влияет энергетический разброс ионов и разброс ионов по массам:

Так, при / = 10−2 ширина изображения увеличивается лишь на 0,4 мм, а регистрация частиц с массами 3 и 5 а.е.м. потребует увеличения размера щели на 10 мм. Таким образом, щель приемника ионов 2 = 2 мм является достаточной для попадания всего потока ионов гелия и отсечения ионов частиц другой массы.

Конструкция течеискателя Shimadzu MSE-2000R

Прибор модели MSE-2000R (рис. 2.4) представляет собой полностью автоматизированный переносной гелиевый течеискатель. Прибор имеет массу 45 кг и приспособлен для переноски двумя людьми. В нем используется высоковакуумный турбомолекулярный насос (ВВМН), масляный пластинчато-роторный насос и магнитный анализатор.

На рис. 2.4 указаны следующие элементы:

○1 контрольное отверстие NW25KF (с глухим фланцем NW25KF);

○2 ЖК графический дисплей (ЖКД) с матрицей 320×240 пикселов и сенсорная панель с матрицей 9×6;

○3 сенсорная клавиатура с 20 клавишами:

Save (Сохранить) — остановка работы прибора;

Test (Проверка) — запуск/прекращение проверки герметичности;

24

Рис. 2.4. Вид спереди на основной корпус течеискателя

Vent (Вентиляция) — подача воздуха атмосферного давления в контрольное отверстие, прекращение тем самым проверки герметичности;

Zero (Нуль) — принудительное задание нулевого значения утечки при измерении;

, — перемещение курсора при задании различных условий или выборе задаваемого значения;

▼, ▲, Range (Диапазон) — перемещение курсора при задании различных условий, также используются для задания диапазона, в пределах которого должна быть утечка при проведении измерения;

0-9 — ввод числовых значений при задании различных условий или значения таймера;

Enter (Ввод) – задает значения различных условий или значение таймера, при проведении проверки герметичности эта клавиша также позволяет переходить к сле-

25

дующему процессу, если система находится в режиме ожидания;

7 — Copy (Копия) – получение печатной копии изображения в окне дисплея;

8 — Open, 9 — Close (Открыть, Закрыть) — принудительное открытие или закрытие устройства калиброванной утечки, входящего в состав системы, если система находится в режиме ожидания проверки герметичности и на дисплей выводится окно проверки герметичности или во время проверки герметичности;

○4 отверстие для впуска воздуха (не перекрывать доступ воздуха);

○5 приточный вентилятор воздушного охлаждения с фильтром, находящимся внутри корпуса;

Подготовка к выполнению работы

В роли тестового объекта в лабораторной работе используется макет тандемного трехквадрупольного масс-спектрометра (ТТМС). Известно, что максимальный объем, при котором течеискатель MSE-2000R может работать без дополнительного подключения насосов, составляет ≤ 5 л. Следовательно, требуется определить приблизительный объем тестового объекта (ТТМС).

Далее требуется подготовить течеискатель к подключению к тестовому объекту. Для этого необходимо определить, какие вакуумные фитинги, арматура и хомуты требуются для подключения. Также заранее нужно подготовить уплотнители и протирочный материал.

ВНИМАНИЕ! Для работы с вакуумной системой требуется использовать нитриловые перчатки. Датчики низкого давления, установленные в местах соединений турбомолекулярных насосов и главной камеры, требуется отключить от питания во время продувки гелием. Это необходимо для предотвращения возможного выхода датчиков из строя из-за воздействия гелия. Важно

26

строго следовать этому требованию безопасности, чтобы обеспечить долговечность и надежность работы датчиков.

Следующим шагом является проверка мест, где возможна течь. Такими местами являются любые соединения вакуумных элементов между собой: насосов с вакуумной камерой, фитингов с вакуумной трубкой и т.д.

Порядок выполнения работы

Все операции следует проводить только в присутствии преподавателя или лаборанта.

1.Включить течеискатель.

2.Произвести калибровку чувствительности прибора.

3.Подключить течеискатель к тестовому объекту.

4.Включить форвакуумный насос ТТМС.

5.Включить турбомолекулярный насос (прил. 1).

6.Произвести исследование тестового объекта на наличие течи.

7.Выключить турбомолекулярный насос (прил. 1).

8.Выключить форвакуумный насос (прил. 1).

9.Выключить течеискатель.

10.Отсоединить течеискатель.

Оформление результатов

В отчете по лабораторной работе должны быть представле-

ны:

1. Схема вакуумной системы установки.

27

2.Результаты калибровки чувствительности прибора с оценкой геометрического размера течи в приближении круглого отверстия в тонкой стенке (см. (1.7)).

3.Оценочный расчет геометрических размеров течи в исследуемой камере в приближении круглого отверстия в тонкой стенке (см. (1.7)).

Контрольные вопросы

1.Объясните причину использования гелия в качестве тестового газа.

2.Оцените ширину ионного пучка после поворота ионов на 90 .

3.Определите максимально возможную нестабильность ускоряющего напряжения для разделения ионов Не3 и Не4.

4.Какова минимальная величина энергии ионизирующих электронов?

5.Как минимизировать возможности появления течи при сборке вакуумной системы?

Список рекомендуемой литературы

1.Розанов Л.Н. Вакуумная техника. М.: Высшая школа, 1990.

2.Сысоев А.А., Чупахин М.С. Введение в масс-спектрометрию. М.: Атомиздат, 1977.

28

Лабораторная работа 3

Экспериментальное определение подвижности и сечения столкновений ионов органических соединений в азоте

Цель: исследование характеристик спектрометра ионной подвижности и получение навыков постановки физического эксперимента и обработки результатов.

Физические основы дрейфовой спектрометрии ионной подвижности

Спектрометрия ионной подвижности (СИП) — это метод разделения и анализа ионов вещества. Метод спектрометрии ионной подвижности основан на том, что разные ионы имеют различную скорость дрейфа при движении через нейтральный газ под действием электрического поля. Эта скорость зависит от массы, заряда, размера и формы ионов, а также от их взаимодействия с частицами нейтрального газа. Метод спектрометрии ионной подвижности имеет несколько частных реализаций: СИП на основе поперечной модуляции, СИП на бегущей волне, спектрометрия приращения ионной подвижности, дрейфовая СИП и другие. В данной работе изучается дрейфовая спектрометрия ионной подвижности. В этом случае частицы после ионизации дрейфуют до детектора с постоянной скоростью во встречном потоке нейтрального (дрейфового) газа под действием постоянного электрического поля напряженностью до 600–700 В/см при атмосферном или пониженном давлении. Экспериментально подвижность определяется как коэффициент пропорциональности между величиной электрического поля и скоростью дрейфа частиц в этом поле. Пропорциональность остается линейной если напряженность поля не превышает 600–700 В/см:

29

Фундаментальное уравнение спектрометрии ионной подвижности позволяет производить оценку подвижности ионов теоретически:

где — заряд иона, — концентрация дрейфового газа, Б — постоянная Больцмана, — приведенная масса для столкновения иона и молекулы дрейфового газа ( = /( + )), эфф — эффективная температура ионов, Ω( эфф) — сечение столкновения иона с нейтральной молекулой, — поправочный член (обычно < 0,02 для > ). Это же уравнение может быть использовано для определения транспортного сечения столкновений из экспериментально полученных значений подвижности.

Для сравнения экспериментальных значений, полученных при разных температурах и давлениях, было введено понятие приведенной подвижности:

где — температура, — давление в области дрейфа в условиях эксперимента, 0 — температура, 0 — давление при нормальных условиях.

Важными характеристиками спектрометра ионной подвижности являются разрешающая способность, отношение сигнал/шум, относительная и абсолютная чувствительность.

Разрешающая способность спектрометра ионной подвижности определяется по экспериментально получаемым спектрам по формуле

где — время дрейфа, — ширина пика на полувысоте. Главным фактором, негативно влияющим на разрешающую

способность спектрометров ионной подвижности, является диффузионное уширение ионного пакета. Теоретическая формула

30