Введение в технику физического эксперимента. Лабораторный практикум. Учебное пособие

ментами возрастают, что приводит к существенному ухудшению чувствительности. Вместе с требованием герметичности это приводит к целесообразности исполнения камеры в едином корпусе. В тандемном трехквадрупольном масс-спектрометре используется один пластинчато-роторный насос с производительностьюн1 для откачки первой ступени газодинамического интерфейса и форвакуумной откачки турбомолекулярного насоса, а также двухступенчатый турбомолекулярный насос для откачки второй ступени газодинамического интерфейса и вакуумной камеры анализатора, обеспечивая производительность н2 и н3 соответственно.

Область источника ионов (область атмосферного давления0 = 105 Па) соединена с первой ступенью газодинамического интерфейса транспортным капилляром диаметром 1 и длиной1,2, первая и вторая ступени соединены диафрагмами с отверстиями 2 и 4. Пластинчато-роторный насос соединен с первой камерой газодинамического интерфейса вакуумным трубопроводом диаметром 3, длиной 3.

В источник ионов подается чистый азот, который транспортирует ионы из области атмосферного давления в вакуум, формируя поступающий в первую камеру газодинамического интерфейса поток 1. Часть потока поступает во вторую камеру газодинамического интерфейса как поток 2. Основная же часть этого потока 1 откачивается пластинчато-роторным насосом как поток 3, т.е. 1 = 2 + 3. Поток 2 (если пренебречь потоком газа со стенок второй камеры газодинамического интерфейса) в свою очередь распределяется между потоком 4 в вакуумную камеру анализатора и потоком 5, откачиваемым предварительной ступенью турбомолекулярного насоса, т.е. 2 = 4 + 5. Поток 4 (без учета потока газа со стенок камеры анализатора) в стационарном режиме должен быть равен потоку 6, откачиваемому основной ступенью двухступенчатого турбомолекулярного насоса, т.е. 4 = 6.

Необходимо подчеркнуть, что все эти допущения справедливы в случае отсутствия течей. Факт отсутствия течей подтверждается отрицательным результатом их поиска с помощью те-

11

чеискателя. В случае положительного результата поиска течей необходимо их устранение и повторный поиск до достижения отрицательного результата поиска.

В вакуумной камере также располагается ячейка столкновений, в которую, в случае работы масс-спектрометра в режимах (см. прил. 2), предусматривающих столкновительную диссоциацию, подается высокочистый азот. В этом случае в камеру анализатора дополнительно подается поток 7, контролируемый контроллером потоков, т.е. в таких режимах справедливо уравнение

6 = 4 + 7.

Конструктивно тандемный трехквадрупольный массспектрометр выполнен в корпусе, в котором смонтированы узлы и блоки прибора (рис. 1.4). В аналитической системе в широком диапазоне давлений осуществляется создание, формирование и разделение на компоненты ионного пучка, образующегося из молекул исследуемого вещества. Система управления предназначена для питания элементов аналитической системы необходимыми напряжениями, сбора и обработки аналитической информации, сигнализации о работе узлов масс-спектрометра. Вакуумная система предназначена для обеспечения необходимых давлений в аналитической части масс-спектрометра.

За пределами корпуса масс-спектрометра находятся управляющий компьютер, пластинчато-роторный насос, генератор азота, источник бесперебойного питания. Компрессор, необходимый для работы генератора азота, располагается в выделенной комнате и соединяется с генератором системой трубок. Генератор азота соединяется с масс-спектрометром системой трубок, по которым подается чистый азот и сжатый воздух в контроллер потоков. Управляющий компьютер соединяется с массспектрометром по LAN-кабелю и взаимодействует по Ethernetпротоколу.

12

Рис. 1.4. Внешний вид лабораторной установки и рабочего места оператора

Расчет элементов вакуумных систем

Количество газа, проходящее в единицу времени через поперечное сечение вакуумного трубопровода:

где — давление в данном месте трубопровода, — быстрота действия вакуумной системы в том же месте. Для вакуумной системы объемом поток откачиваемого газа

отсюда, в отсутствие газовыделения,

13

С другой стороны, скорость откачки определяется величи-

нами н и т.

Формулы для вычисления проводимости отверстий и трубопроводов для воздуха при 20 С:

1)для длинного трубопровода круглого сечения ( / > 100)в в вязкостном режиме течения

2)для длинного трубопровода круглого сечения ( / > 100)м в молекулярном режиме течения

3)для трубопровода круглого сечения в случае молекулярновязкостного режима течения

4) для отверстия в тонкой стенке в молекулярном режиме

где — площадь отверстия; 0 — площадь поперечного сечения трубопровода или сосуда, из которого течет газ.

Быстроту откачки объекта 0 удобно определять из основного уравнения вакуумной техники:

где н — быстрота действия насоса, — проводимость трубопровода между насосом и откачиваемым объектом.

14

Порядок выполнения работы

1.Проверить наличие панели измерения давления на вакуумной камере масс-спектрометра. Если плита не установлена, установить ее.

2.Приготовиться записывать зависимость давления в камере анализатора, в первой и второй камерах газодинамического интерфейса от времени через каждые 10 мин, используя манометры измерительной панели. Необходимо также отмечать моменты времени, когда происходит включение или выключение какого-либо насоса.

3.Начать запись зависимости.

4.Включить пластинчато-роторный насос выключателем на корпусе насоса.

5.Используя программное обеспечение тандемного трехквадрупольного масс-спектрометра, проверить давление в линии форвакуумной откачки.

6.Если давление в линии форвакуумной откачки не превышает 2 торр, включить турбомолекулярный насос, используя программное обеспечение тандемного трехквадрупольного масс-спектрометра (прил. 1).

7.Используя программное обеспечение тандемного трехквадрупольного масс-спектрометра, проверить давление в камере анализатора.

8.На основании полученных данных о значениях1 диаметра

1 и длины 1 транспортного капиляра, диаметров отверстий диафрагм 3 и 4, диаметра 2 и длины 2 вакуумного трубопровода, производительности н1 пластинчатороторного насоса, производительности н2 и н3 вспомогательной и основной ступеней двухступенчатого турбомоле-

1Актуальные значения предоставляются преподавателем или лаборантом.

15

кулярного насоса рассчитать значения потоков 1, . . . , 6

и давления 1, 2, 3.

9.Включить поток столкновительного газа 7, используя программное обеспечение тандемного трехквадрупольного масс-спектрометра.

10.Записать значение давления в камере анализатора 3 при включенном потоке столкновительного газа.

11.Рассчитать значение потока столкновительного газа 7.

12.Выключить турбомолекулярный насос (см. прил. 1).

13.Выключить пластинчато-роторный насос.

16

Оформление результатов

В отчете по лабораторной работе должны быть представле-

ны:

1.Блок-схема тандемного трехквадрупольного масс-спектро- метра и структурная схема его вакуумной системы.

2.График зависимости давлений в камере анализатора, первой и второй камерах газодинамического интерфейса от времени от момента запуска форвакуумного насоса до выключения турбомолекулярного насоса. Шаги включения/выключения насосов отмечаются на графике в виде примечаний.

3.Результаты расчетов значений проводимости транспортного капилляра, диафрагм, форвакуумного трубопровода,

значений потока 1, . . . , 7 и значений давления 1, 2,

3.

4.Выводы о совпадении либо несовпадении результатов расчетов и экспериментальных результатов. Если результаты расчетов и экспериментов не совпадают с 10 % погрешностью, то необходимо выдвинуть предположение о причинах несовпадения.

Контрольные вопросы

1.Каковы функции газодинамического интерфейса тандемного трехквадрупольного масс-спектрометра?

2.Каково назначение основных элементов вакуумной системы?

3.Каково устройство и принципы работы турбомолекулярного и пластинчато-роторного насосов?

4.Каково устройство и принципы работы датчиков давления?

17

5.Каковы особенности работы с насосами и датчиками давлений?

6.Нарисуйте условные обозначения элементов вакуумной системы2.

7.Как влияет степень разрежения в вакуумной системе на процесс масс-спектрометрического анализа?

8.Расскажите о принципах построения и расчета вакуумных систем масс-спектрометров.

9.В каких случаях нежелательно использовать масляные насосы в масс-спектрометрии и как исключить попадание масла в вакуумную систему?

Список рекомендуемой литературы

1.Сысоев А.А. Физика и техника масс-спектрометрических приборов и электромагнитных установок. М.: Энергоатомиздат, 1983.

2.Розанов Л.Н. Вакуумная техника. М.: Высшая школа, 1990.

3.Иванов В.И. Вакуумная техника: Учеб. пособие. СПб.: Университет ИТМО, 2016.

4.Экман Р. и др. Масс-спектрометрия: аппаратура, толкование и приложения. Т. 368. М.: Техносфера, 2013.

2ГОСТ 2.796-95.

18

Лабораторная работа 2

Поиск течи гелиевым течеискателем

Цель: ознакомление с принципом действия и работой гелиевого течеискателя и определение чувствительности течеискателя.

Принцип работы гелиевого течеискателя

Внастоящее время для отыскания малых течей широко используются течеискатели, основанные на методах масс-спектро- метрии. Важнейшим достоинством таких приборов являются высокая чувствительность и универсальность, возможность контроля герметичности объектов, работающих как при избыточном давлении, так и в условиях высокого вакуума. Масс-спектро- метрические течеискатели позволяют также осуществлять и количественную оценку течи.

Вбольшинстве масс-спектрометрических течеискателей в качестве индикаторного газа используют гелий, что дает существенные преимущества: гелий не загрязняет вакуумную систему, легко проникает через малые течи (уступает по проницаемости только водороду), исключает вероятность временного перекрывания течи и последующего ее образования. Кроме этого, отметим чрезвычайно малое содержание гелия в окружающей атмосфере — 5 ·10−4 % (необходимое условие малости фонового сигнала), его нетоксичность, взрывобезопасность и химическую инертность.

Для отыскания течи масс-спектрометрический течеискатель через вакуумопровод присоединяется к испытуемому объему, который с внешней стороны обдувается потоком гелия. Молекулы гелия наряду с молекулами воздуха, проникая через негерметичные места объекта, поступают в масс-спектрометрическую камеру течеискателя. В ионном источнике камеры молекулы газа подвергаются ионизации потоком электронов, эмиттируемых накаленным катодом. Образующиеся ионы с помощью системы электростатических линз вытягиваются из ионизационной каме-

19

ры, фокусируются в пучок и ускоряются в область магнитного анализатора. Ионные пучки под действием силы Лоренца в однородном поперечном магнитном поле анализатора движутся по круговым траекториям, радиусы которых определяются массовым числом иона = / , где — масса иона, а.е.м., — кратность заряда. Таким образом, в магнитном поле происходит разделение ионного пучка на ряд отдельных пучков, причем на коллектор ионов, расположенный в камере под углом 180 к ионному источнику (рис. 2.1), через диафрагму пропускаются только ионы гелия (настройка на пик гелия). Ток ионов гелия усиливается усилителем постоянного тока (УПТ), и сигнал поступает на вход системы считывания и обработки сигнала (ССО), далее информация выводится на ЖК-монитор прибора в виде значения потока гелия.

Рис. 2.1. Принципиальная схема эксперимента

Эксплуатационные качества течеискателей в зависимости от условий их применения характеризуются либо пороговой чувствительностью, либо просто чувствительностью. Пороговая чувствительность течеискателя представляет собой тот минимальный поток индикаторного газа (гелия), который может обнаружить течеискатель с требуемой достоверностью. Пороговая чувствительность представляет особый интерес при отыскании течей, значения которых близки к пределу обнаружения. Порог

20