3 Экспериментальная часть
3.1 Методика проведения исследования
Блок-схема
проведения эксперимента приведена в
графической части дипломного проекта
на листе 1.
Фракционирование древесного сырья. Фракционирование стружки проводят на фракционаторе, представленный на рисунке 3.1.
1 – сита; 2 – зажимы
Рисунок 3.1 – Схема фракционатора
В приборе для фракционирования применяют набор из восьми круглых сит диаметром 200 мм, 4 из которых имеют круглые отверстия диаметром 7, 5, 3 и 2 мм, остальные три сита – сетчатые ячейки размером 1,0×1,0; 0,5×0,5; 0,25×0,25 мм. В основании установлена чаша, собирающая пыль. Набор сит накрыт крышкой и закреплен на установочной площадке стяжными гайками. Площадка вместе с ситами приводится во вращательно-поступательное движение с одновременным встряхиванием. Взятую для испытаний пробу делят методом квартования до получения навески для одного анализа около 50 г. Влажность взятой стружки не должна превышать 6%, что обеспечивает лучшее отделение мелочи и пыли. Навеску высыпают на верхнее сито анализатора. Время фракционирования одной навески стружки составляет 5 мин при амплитуде 3 мм. По окончании рассева стружки разбирают сита, каждую фракцию взвешивают на весах с точностью до 0,01 г [4].
Смешение древесного сырья и углеродного волокна. После фракционирования отбираем требуемые фракции для получения топливных древесных гранул (ТДГ, пеллет). Составляем композицию по следующей пропорции
где
– масса углеродного волокна, г;
– масса навески,
г;
– содержание
углеродного волокна во всей навеске,
%.
Массу стружки,
,
г, находим как разница требуемой навески
и требуемого количества углеродного
волокна
После смешение древесной стружки и углеродного волокна происходит вручную. Также необходимо увлажнить композицию для придания пластичности и прочности массы, укрепления связей между стружкой и волокном.
Получение твердого биотоплива. Биотопливо в лабораторных условиях можно получить тремя методами:
в виде масс древесных прессовочных (МДП);
в виде брусков;
в виде гранул.
В виде МДП и брусков образцы получают на лабораторном прессе, где прессование происходит между двумя нагретыми стальными плитами.
МДП состоят из частиц древесины и термореактивных олигомеров и их модификаций. Получение МДП позволит проверить таблетируемость.
Под таблетируемостью понимают способность пресс-материалов спрессовываться под воздействием давления и сохранять заданную форму.
Таблетируемость пресс-композиции обусловливает возможность высокопроизводительной переработки прессмассы в изделия. Ее определяют путем запрессовки пресс-материала в форме. Таблетируемостью является способность материала спрессовываться в таблетки под действием давления при комнатной температуре (18–20ºС). При этом из неоформленной, рыхлой пресс-массы образуется плотная таблетка определенной формы, размера и массы. В процессе таблетирования из пресс-материала удаляется воздух, что приводит к росту его теплопроводности по сравнению с нетаблетированным. Повышение теплопроводности, в свою очередь, ускоряет разогрев материала в пресс-форме, что дает возможность уменьшить его выдержку под давлением при изготовлении изделий. Кроме того, применение таблеток позволяет просто и сравнительно точно по количеству таблеток дозировать навеску пресс-материала перед прессованием, уменьшая размер загрузочной камеры пресс-формы.
Пресс-формы схематично представлены на рисунке 3.2.
Рисунок 3.2 – Схема пресс-форм для изготовления таблеток (слева) и брусков (справа)
Технологический процесс прессования состоит из следующих стадий: дозировки пресс-материала (весовая, объемная); предварительного подогрева пресс-формы; загрузки пресс-материала в форму; помещения пресс-формы на нижнюю плиту пресса; смыкания прессформы; выдержки пресс-материала в форме; распрессовки; извлечения изделий из формы. Дозировку пресс-материала в пресс-форму производят в соответствии с расчетами, выполненными для получения брусков и дисков. Пресс-форма на бруски позволяет одновременно получать 4 образца. Навеску пресс-материала загружают в пресс-форму, которую закрывают и помещают между обогреваемыми плитами пресса. Перед загрузкой пресс-материала пресс-форма должна быть подогрета.
В виде гранул образцы в лабораторных условиях получают на грануляторе с плоской матрицей, который представлен на рисунке 3.3.
1 – загрузочная воронка; 2 – прессующие ролики; 3 – двигатель
Рисунок 3.3 – Схема работы гранулятора
Смешанное древесное сырье и углеродное волокно высыпается сверху в загрузочную воронку, где распределяется и прессуется роликами. При продавливании продукта через отверстия в матрице (фильере) сырье прессуется, приобретает необходимые геометрические размеры и плотность, после чего обрезается ножами. Сформировавшиеся гранулы приобретают нужную твердость только в процессе остывания.
Испытания на физико-механические свойства.
Определение зольности гранул. Сущность используемого для данного испытания метода заключается в озолении навески пеллет в муфельной печи и прокаливании зольного остатка при температуре (800±25)℃ [19].
Последовательность действий при проведении испытаний заключается в следующем: лабораторную пробу измельченного пеллета (размер частиц не более 3 мм) массой 6–8 г помещают в предварительно взвешенный тигель, размешивают шпателем или ложкой. Затем крытую тигля ставят в муфельную печь, которую нагревают до температуры (800±25)℃. При этой температуре образовавшийся зольный остаток прокаливают в течение 2 ч в закрытой муфельной печи. После этого тигли с зольным остатком вынимают, охлаждают, сначала на воздухе в течение 5 мин, а затем – в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.
Тигли с зольным остатком контрольно прокаливают в течение 40 мин при температуре (800±25)℃, и после охлаждения и взвешивания, определяют изменения массы. В случае если изменения массы произошло на 0,005 г и более, тигли с зольным остатком дополнительно контрольно прокаливают (каждый раз в течение 40 мин) до тех пор, пока разность в массе при двух последовательных взвешиваниях будет менее 0,005 г.
Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г.
Зольность пеллет определяют по формуле
где
– масса зольного остатка, г;
– масса навески,
г.
Определение влажности гранул методом высушивания. Сущность метода заключается в высушивании образца биотоплива в воздушной атмосфере при температуре 105 °С до постоянной массы и вычислении массовой доли влаги в процентах, исходя из потери массы образца, и включает процедуру корректировки эффекта изменения массы холодного и горячего бюкса.
Все взвешивания проводят на лабораторных весах по ГОСТ Р 53228 с точностью взвешивания до 0,1 г. Взвешивают бюкс с образцом и сравнительный бюкс, помещают их в сушильный шкаф, нагретый до (105±2)℃, и сушат до постоянной массы. Твердые биотоплива гигроскопичны, и наполненный и сравнительный бюксы после сушки взвешивают в течение 10–15 с. пока они еще горячие, для предотвращения абсорбции влаги. Для защиты весов от прямого контакта с горячим бюксом используют теплоизоляционный материал. Постоянство массы означает, что ее изменения не превышают 0,2% от общей потери массы при дальнейшей сушке при (105±2)℃ в течение не менее 60 мин. Требуемое время высушивания зависит от размера частиц образца, скорости обмена воздуха в сушильном шкафу, толщины слоя образца и т. д.
Исследования влияния вибрации на механическое истирание пеллет проводили с использованием специальной просеивающей машины, которая была описана ранее. На верхнее сито загружали навеску пеллет и подвергали их вибрации с амплитудой 3 мм продолжительностью 7 мин. По истечении времени воздействия вибрации взвешивали оставшуюся часть пеллет на верхнем сите и определяли долю фракции по формуле
где
– масса пеллет до просеивания, г;
– масса пеллет
после просеивания, г.
Определение механической прочности брусков. Сущность метода заключается в кратковременном приложении нагрузки на образец. На испытательной машине размещают устройство с нагружающим наконечником и опорами, которое обеспечивает возможность установки и закрепления прибора на требуемом расстоянии (рисунок 3.4).
1 – наконечник; 2 – образец; 3 – опоры
Рисунок 3.4 – Схема испытания бруска
Прогиб измеряют с погрешностью, не превышающей 2% от измеряемой величины. Перед испытанием в средней части длины образца замеряют его ширину с точностью не менее ±0,1 мм и толщину с точностью не менее 0,02 мм.
Образец располагают на опорах и производят плавное, без толчков нагружение его посередине между опорами. Скорость сближения нагружающего наконечника составляет 59 мм/мин. В процессе нагружения образца замеряют нагрузку в момент его разрушения.
Прочность при изгибе σи, МПа, находят по формуле
где
– максимальная нагрузка, Н;
– расстояние между
опорами, м;
– ширина образца,
м;
– толщина образца,
м.
Определение теплотворной способности гранул. Теплота сгорания – это количество теплоты, выделяющейся при полном сгорании единицы массы топлива. Низшую удельную теплоту сгорания Qн, кДж/кг (без учета теплоты, образующейся при конденсации водяных паров) определяют по формуле [3]
где С, Н, О – содержание в древесине углерода, водорода и кислорода, %;
W – относительная влажность древесины, %.
Спектроскопический анализ. Известно, что метод ИК-спекроскопии обладает определенной чувствительностью при идентификации химических соединений и может применяться для изучения структурных и химических модификаций полимерных веществ, в том числе компонентов древесины . По числу и положению пиков на спектрограмме принято судить о природе вещества, а по интенсивности полос – об их количестве.
Метод ИК-спектроскопии использовали для выяснения изменений химической структуры образцов пеллет, полученных из древесного сырья и углеродного волокна. ИК-спектры исследуемых образцов регистрировали при помощи спектрометра фирмы «NEXUS E. S. P.» с Фурье преобразованием в области частот 500–4000 см-1. Характерные области спектров для древесных волокон представлены в таблице 3.1.
Таблица 3.1 – Характерные области спектров для древесных волокон
Интервал частот поглощения, см-1 |
Характеристика области |
500–800 |
Скелетные колебания С-С связи, связанные с взаимодействием между звеньями кристаллической части целлюлозы |
800–950 |
Наличие β-гликозидной связи целлюлозы |
950–1200 |
Деформационные колебания связей С-Н и С-О, присутствие примесей сахаров или полисахаридов в целлюлозной части древесины |
1200–1300 |
Скелетные колебания гваяцильного кольца в лигнине |
1300–1350 |
Скелетные колебания сирингильного кольца в лигнине |
1350–1400 |
Деформационные симметричные колебания связи С-Н в лигнине |
1400–1450 |
Колебания ароматического кольца в лигнине |
1450–1500 |
Деформационные асимметричные колебания связи С-Н в лигнине |
1500–1600 |
Колебания ароматического кольца, присущие лигнину и смолистым веществам |
1600–1730 |
Идентификация смолистых веществ (характерны только для хвойных пород древесины) |
1730–2000 |
Идентификация двойных связей, главным образом С=О связи |
2000–3000 |
Валентные колебания С-Н связи в метильных и метиленовых группах, характерных полисахаридам |
3000–4000 |
Валентные колебания ОН – связи |
Идентификацию и анализ ИК-спектров осуществляли с использованием источников, в которых изложены характеристики спектров различных органических веществ [25‒27], а также известных для компонентов древесины литературных материалов [28−30]. Точность определения длин волн полос поглощения на ИК-спектрах составляла 0,01 см-1.