Лабораторная работа № 2 Качественный анализ вторичных рентгеновских спектров геоэкологических образцов, полученных с применением спектрометра «РеСпект»
1.Блок-схема спектрометра.
Рис 1. Блок- схема спектрометра «РеСПЕКТ»
Спектрометр включает источник высокого напряжения (до 60 кэВ) и спек-трометрический модуль, позволяющий реализовать оптимальные условия измерений проб. В спектрометрическом модуле размещены рентгеновская трубка, коллиматоры, и кювета с анализируемым образцом.
Рентгеновская трубка типа БСВ (P = 3.6кВт) служит источником первич- ного возбуждающего излучения. При использовании трубки с молибденовым анодом первичным возбуждающим излучением является К (17,5 кэВ) и К (19,6кэВ) серия молибдена. При этом возможен анализ по К – серии на
элементы с атомными номерами от 17(Cl) до 39(Y) и по L – серии на элементы от 49(In) до 92(U) соответственно. Вторичное рентгеновское излучение регистрируется Si(Li) полупроводниковым детектором. Накопление и обработка спектрометрической информации осуществляется персональным компьютером со встроенным одноплатным спектрометром SBS – 30, обеспечивающим также низковольтное и высоковольтное питание детектора. Программа обработки рентгеновских спектров идентифицирует пики элементов и определяет их площади, которые пропорциональны концентрациям анализируемых элементов. Результатом обработки является файл, содержащий перечень элементов и входящих в состав пробы и их концентрация. С применением спектрометра "РеСПЕКТ" возможен анализ как порошковых, так и жидких проб одновременно на 20-25 элементов. При анализе жидкостей пробу объѐмом 20-100 мкл наносят микродозатором на тонкую полипропиленовую плѐнку и высушивают. Анализируют сухой осадок, образующийся после высыхания капли исходного раствора (тонкие слои). Для количественного расчета концентраций применяют метод внутреннего стандарта, в качестве стандарта используют рубидий (Rb).
Естественное концентрирование образца при высыхании, оптимальная геометрия измерения, существенно уменьшающая фон рассеянного излучения, приводят к значительному улучшению чувствительности анализа. Предел обнаружения элементов в жидкостях составляет 10-6 %.
При анализе порошковых проб, (почвы, осадки сточных вод геологические пробы) образец массой 3-5 г насыпают в кювету с основой из тонкой полипропиленовой пленки и помещают в спектрометрический модуль на
измерение. Для учета влияния вещественного состава проб используется метод
нормировки на пик некогерентного рассеянного излучения и привязка по со- ответствующим стандартам. Предел обнаружения элементов в порошковых пробах (насыщенные слои) составляет (3-5) 10-4 %. Анализ атмосферного воздуха основан на его аспирации через воздушные фильтры и последую- щем измерении полученного сорбента. Результатом анализа является значе- ния концентраций элементов Сi (мкг), сорбированных на фильтре. Целью работы является ознакомление с программой эмулятора анализа- тора SBS-30, и освоение основных элементов, входящих в предварительный этап качественного анализа вторичных рентгеновских спектров жидких гео- экологических образцов: проведение линейной калибровки, определение энергетического разрешения спектрометра, идентификация элементов, оцен- ка предела обнаружения.