Подготовка образцов для снятия ИК-спектров
Для твердых веществ
•Пасты: 10-20 мг твердого вещества с 1-2 каплями иммерсионной жидкости
•Диски с КВr: смесь 1-3 мг твердого вещества и 150 -200 мг КВr
•Суспензия исследуемого вещества в вазелиновом масле
Для жидких веществ
•в пленке исследуемого вещества
•растворы: 0,5-1,5 % раствор твердого или жидкого вещества в органическом растворителе
Вазелиновое масло, растворители не полностью прозрачны по всей области спектра. Вода, стекло и кварц поглощают ИК- излучение, их нельзя использовать.
21
Пробы для ИК-спектров
•Газообразные пробы. Используют газовые вакуумированные кюветы.
•Жидкие пробы. Используют растворители, прозрачные для ИК – области спектра и разборные кюветы из KBr, NaBr (две пластинки из галогенидов щелочных металлов, закрепленные в металлическом кожухе).
•Твердые пробы. Используют прессованные таблетки с KBr, или пасты и разборные кюветы из KBr, NaBr, NaCl.
22
Держатель таблеток
23
Пресс и матрица для приготовления
таблеток
24
Кювета жидкостная разборная
25
Монохроматоры (монохроматизаторы)
•Призмы
•Дифракционные решетки
LiF (2-6 мкм)
NaCl (2,5 – 15 мкм)
KBr (12 – 25 мкм)
CsI (20 – 50 мкм)
26
Детекторы для ИК-спектров
•Термопара (термоэлемент) - преобразует энергию ИК-излучения в тепловую, а затем в электрическую. Разность потенциалов регистрируют обычным способом.
•Болометр – термометр сопротивления. Рабочий материал: металл или сплав (Pt, Ni), электрическое сопротивление которых сильно меняется с изменением температуры.
27
Рис 6. Пример ИК-спектра органического вещества
28
Рис 7. Частоты колебаний связей между атомами
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Волновое число, см –1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||
4000 |
|
3000 |
|
|
2000 |
|
|
|
|
1500 |
1300 |
|
|
|
1100 |
|
|
900 |
800 |
700 |
|
|||||||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
O–H, NH |
|
|
|
|
|
|
|
|
С=O |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
С–O |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
|
|
|
С–H |
|
|
|
|
|
|
|
С=N |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
С–N |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||
|
|
|
|
|
C C, |
C N |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
С=С |
|
|
|
|
|
|
|
|
С–С |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
N–H |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
N–H |
|
|
|
|
|||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
С–H |
|
|
|
|
O–H |
|
|
|
|
|
С–H |
|
|
|
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2 |
3 |
4 |
|
|
5 |
6 |
7 |
8 |
|
9 |
|
|
10 |
11 |
12 |
13 |
14 |
15 |
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Длина волны, мкм |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||
29
Условия идентификации веществ и расшифровки структуры
•Структурный анализ по ИКС сводится к отысканию характеристических полос поглощения и их отнесению к соответствующим структурным элементам.
•Отнесение проводится с учетом численных значений частот максимумов поглощения, контура (формы) и интенсивности полос.
•Используют таблицы положений характеристических частот. Классическими являются таблицы (диаграмма) Колтупа.
•Важна любая дополнительная информация о веществе: молярная масса, элементный состав и т.д.
30