книги / Применения ультразвука

4790

I3m s-'

4750

Рис. 8.38. Скорость ультразвука как функция дисперсионного твердения в бета-закаленном циркалое-2

вала похожее поведение, как у твердости. После 773 К происходит насыщение плотности. В условиях р-закалки все растворимые эле­ менты, такие как Sn, Fe, Ni, Сг и т.д., будут находиться в твердом растворе. Во время процесса дисперсионного твердения раство­ римые элементы выйдут из твердого раствора и выпадут в осадок как твердые интерметаллические фазы. Однако дисперсионное твердение при более высоких температурах, повышенная раство­ ряемость растворенных элементов в матрице циркония приводят к уменьшению осадка или его отсутствию в зависимости от темпе­ ратуры и состава раствора. Следовательно, степень формирования интерметаллических фаз будет максимальной при некоторой сред­ ней температуре дисперсионного твердения. Это объясняет наблю­ даемые в циркалое- 2 минимум скорости и максимумы твердости и плотности с ростом температуры твердения. Ранние исследования, проведенные Бушем (и др.) [178], показали, что во время рекрис­ таллизации холоднообработанного циркалоя-2 при 723 К происхо­ дит вторичное затвердевание. Кроме того, выяснилось, что напря­ жение не оказывало воздействия на наклон графика «логарифм критического напряжения (при рекристаллизации) — температу­ ра» до 533 К, в то время как напряжение при 755 К изменяло этот наклон. Подобное поведение в диапазоне от 723 до 755 К обуслов­ лено осаждением твердых интерметаллических фаз. Эти исследо­ вания были подтверждены металлографическими наблюдениями за формированием осадка в образцах, прошедших дисперсионное твердение при 773 К (см. рис. 8.37Ь), а интерпретация увиденного

объяснила изменение скорости, твердости и плотности в зависи­ мости от температуры.

Рис. 8.39 показывает изменение модуля Юнга и модуля сдвига в зависимости от температуры дисперсионного твердения. Рис. 8.39 наглядно демонстрирует четкий минимум в обоих модулях при 773 К. Интегральный модуль для материала с множественными фазами устанавливается, исходя из объемной доли и модулей отде­ льных фаз [179]. Частичное устранение таких элементов, как Fe, Ni и Сг, из матрицыдля формирования твердых интерметаллидов пов­ лияет на модуль. Поскольку объемная доля твердых интерметалли­ дов чрезвычайно мала, ее воздействие на общий модуль материала будет незначительным. Следовательно, только изменение модуля самой матрицы, связанное с ее внутренним составом (которое сле­ дует за устранением Fe, Ni и Сг), будет определять ее интегральный модуль. На основе наблюдаемых результатов можно сделать вывод о том, что изменение состава матрицы уменьшает интегральный модуль.

Измерения скорости продольных ультразвуковых волн вы­ полнялись также на частоте 50, 75 и 100 МГц. Рис. 8.40 показы­ вает вариации скорости продольных волн как функции темпера­ туры дисперсионного твердения на частотах от 25 до 100 МГц. До 50 МГц тенденция изменения скорости такая же, как и при низких частотах. Однако на частотах 75 и 100 МГц (на рис. 8.40 приведе­ ны результаты только для 100 МГц) отмечалось постоянное пони­ жение скорости в образцах при повышении температуры (выше 773 К). Данный факт объясняется началом процесса диссоциации P-закаленного мартенсита и формированием мелких изолирован­ ных a-фаз (размером 100 мкм) (см. рис. 8.36с).

На низких частотах отсутствие постоянного уменьшения скорости после 873 К связано с большой длиной ультразвуковых волн и, следовательно, недостаточно выраженным взаимодейс­ твием волн и изолированных a-фаз, имеющих маленький раз­ мер и очень низкую объемную долю. В отдельном исследовании [114] скорость продольных волн с частотой 2 МГц в a -фазе того же самого материала составляла 4770 м/с. Это примерно на 15 м/с меньше скорости в p-закаленном циркалое-2 (то есть 4785 м/с). Данный факт объясняет уменьшение скорости на высоких часто­ тах (75 и 100 МГц) в образцах, содержащих изолированные мел­ кие a -фазы и прошедших дисперсионное твердение при темпера­ туре 973 К. Из рисунка 8.36с видно, что a -фаза составляет 12—15%

Рис. 8.39. Модуль как функция температуры дисперсионного твердения

Рис. 8.40. Изменение скорости продольных волн в зависимости от температуры дисперсионного твердения для ультра­ звуковых частот 25,50 и 100 МГц

от общего объема. Присутствие a -фазы приводит к уменьшению скорости ультразвука на 8 — 1 0 м/с по сравнению с р-закаленным состоянием. В процентах это составляет 0,17—0,21%. Данное ис­ следование указывает на то, что с помощью измерений скорости ультразвука можно выявить присутствие а-фазы.

Рис. 8.41 и 8.42 показывают изменение затухания ультразву­ ка с температурой для низких ( 2 и 10 МГц) и высоких (25, 50 и 100 МГц) частот. Изменение затухания, связанное с дисперсион­ ным твердением, на частоте 2 МГц незначительно. На всех осталь­

ных частотах вариации затухания в зависимости от температуры дисперсионного твердения, как правило, подчиняются противо­ положной тенденции. То есть сначала затухание повышается и достигает пика при 873 К, а при дальнейшем повышении темпера­ туры (973 К) начинает уменьшаться. Полоса разброса измеренных значений низкочастотного затухания широка. Даже в испытаниях иммерсионным методом она составляет 0,04 дБ/мм. Таким обра­ зом, измерения низкочастотного затухания не дают достоверной характеристики различных микроструктур в p-закаленных и про­ шедших дисперсионное твердение образцах.

Однако на высоких частотах (25, 50 и 100 МГц) полоса раз­ броса при измерениях затухания относительно узка (0,005 дБ/мм). Наблюдаемую тенденцию можно использовать для интерпре­ тации результатов, касающихся микрострукгурных изменений. Первоначальный рост затухания до 873 К связан с осаждением твердых интерметаллидов. Последующее уменьшение затухания при 973 К объясняется сокращением объема осаждаемых интерме­ таллидов при более высоких температурах. Уменьшение затухания происходит, несмотря на то что небольшой объем cx-Zr осаждается. И хотя измерения затухания можно использовать для получения микрострукгурных характеристик p-закаленного и прошедшего дисперсионное твердение циркалоя-2 , общее изменение затухания незначительно. Поэтому практиковать измерения затухания даже на высоких частотахдостаточно сложно, если не производить огромное количество измерений, чтобы избежать статистических погрешнос­ тей. С другой стороны, более надежными все же являются измере­ ния скорости.

Характеристика холоднообработанных микроструктур и оценка текстурных коэффициентов

Текстура [180] играет важную роль во всех кристаллических материалах. Она изучалась в металлических компонентах главным образом с помощью рентгеновских лучей. Недостаток данного метода заключается в том, что он позволяет производить измере­ ния только на поверхности (< 50 мкм). Термин «текстурирован­ ный» указывает на анизотропию упругих свойств, связанную с неслучайным распределением направлений в отдельных кристал­ лах поликристаллической совокупности. И наоборот, изотроп­ ное нетекстурированное твердое тело характеризуется случайным распределением зерен. Анизотропию упругих свойств, порожден-

Рис. 8.41. Низкочастотное затухание — температура дисперсионного твердения

Т е м п е р а ту р а (К)

Рис. 8.42. Высокочастотное затухание — температура дисперсионного твердения

ную текстурой, можно соотнести с анизотропией в пластичном поведении. Исследования текстуры позволяют понять пластич­ ные свойства материалов. Измерения скорости ультразвука дают информацию о состоянии текстуры во всем объеме. Эти функции определяют вероятность нахождения одинарного кристалла с конкретной ориентацией относительно ориентации образца.

Для измерений скорости ультразвука использовались образ­ цы, имеющие форму 1 0 -миллиметрового куба и вырезанные из холоднообработанных пластин нержавеющей стали AISI типа 304. Измерения при 4 МГц в различных направлениях распро­

странения и поляризации (3 продольных и 6 поперечных) осу­ ществлялись с помощью метода взаимной корреляции. Скорости обозначаются как £7, где / - направление распространения ( 1 — направление прокатки, 2 —поперечное, 3 —по нормали),./ —на­ правление поляризации. Соответственно скорости продольных волн представлены обозначениями Uu, U22, U33, а шесть попереч­ ных скоростей - Ul2, U2p U23, U32, U3], UJ3.

Процентное изменение скорости в продольном и поперечном направлениях при холодной обработке [181] показано на рис. 8.43. Скорость продольных волн в направлении прокатки (Uu) непре­ рывно снижается с увеличением холодной обработки, для 50%-й обработки понижение составляет 2,4%. Скорость продольных волн U22 изначально повышается в образцах, обработанных на 10%, по сравнению с отожженными образцами. Потом происхо­ дит понижение U22до 27%-й обработки, после чего она снова по­ вышается. U33уменьшается до тех пор, пока не будет выполнена 2 0 %-я обработка, а дальнейшая холодная обработка приводит к увеличению U33. Мор (и др.) сообщал о повышении скорости про­ дольных волн U33 с увеличением холодной обработки (холодная прокатка при 300 К) в нержавеющей стали AISI304L. Он также сообщил, что образцы, прокатанные при 77 К, сначала демонс­ трировали снижение скорости, пока холодная обработка была меньше 30%, а потом, с увеличением обработки до 50%, наблюда­ лось повышение скорости.

И хотя абсолютные величины неодинаковы, изменение U33в не­ ржавеющей стали AISI 304L, прокатанной при 77 К, и в нержавею­ щей стали AISI304, прокатанной при комнатной температуре, про­ исходит похожим образом. Поскольку текстура, сформированная в стали обоих типов, сопоставима, наблюдаемое нелинейное поведе­ ние U33обусловлено образованием а-мартенсита в результате холод­ ной обработки нержавеющей стали AISI 304 с мартенситным аусте­ нитом. Следует отметить, что хотя аустенитная фаза нержавеющей стали AISI304L стабильна при комнатной температуре, при 77 К она метастабильна. Измерения, выполненные с помощью рентгеновской дифракции и эквивалента 8 -феррита в образцах, выявили наличие а -мартенсита в образце, прокатанном более чем на 27% [182].

Все шесть скоростей (рис. 8.43) понижаются с увеличением холодной обработки. Скорости практически идентичны, когда направления распространения и поляризации чередуются (из-за кристаллической симметрии), что свидетельствует о хорошей

Рис. 8.43. Изменение скорости при холодной обработке:

(а) продольные волны, (Ь) поперечные волны

повторяемости измерений. Скорости поперечных (сдвиговых) волн U23и ^изменяются наиболее сильно, на втором месте U12и U2J, а замыкают этот ряд U13и UJr

Видно, что для скоростей U23и ^характерно почти линейное снижение в процессе холодной обработки. Кроме того, при увели­ чении холодной обработки эти две скорости снижаются до мини­ мума. Измерять U32на практике достаточно легко, поскольку это можно сделать, расположив датчик на плоскости прокатки плас­ тины. Следовательно, U32лучше всего подходит для оценки холод­ ной обработки этих материалов. Другим полезным на практике параметром является отношение U33/U32, которое возрастает почти линейно с увеличением процента холодной обработки (рис. 8.44а). Прямая линия, которая проходит через данные, соответствующие этому отношению, показана на рис. 8.44Ь. Определяющее уравне­ ние прямой и коэффициент корреляции задаются в виде:

£ /зз/U32= 0,00527(% холодной обработки) -1,83 (8-4-2)

Коэффициент корреляции = 0,9941.

Используя формулу (8.42) и измеряя скорости продольных и поперечных волн, распространяющихся перпендикулярно на­ правлению прокатки, можно очень точно рассчитать степень хо­ лодной обработки. Отношение U33/U32чрезвычайно полезно для практики, потому что обе скорости U33и U32определяются путем размещения зонда на плоскости прокатки пластин.

Рис. 8.45 показывает изменение скорости волн Рэлея в на­ правлении, перпендикулярном холодной обработке. Уменьшение скорости при холодной обработке происходит почти линейно.

2.20

Рис. 8.44. Изменение отношения скоростей при холодной обработке

После 50%-й обработки скорость волн уменьшается на 13,5%. Относительно высокое затухание в измерениях главным образом связано с локальным изменением степени деформации, особенно вблизи поверхности. Должно быть, это единственная причина за­ тухания. Следовательно, скорость волн Рэлея и отношение U33/U32 являются очень чувствительными и достаточно точными парамет­ рами оценки процента холодной обработки в нержавеющей стали AISI304. Измерения изз/и з2можно осуществлятьдля непрерывной оценки процента холодной обработки во время процесса прокатки.

Через измеренные различные скорости были рассчитаны ко­ эффициенты расширения четвертого порядка (FOEC) функции распределения направлений (ODf), которая представляет тексту­ ру в материале. Для определения FOECиспользовались уравнения Спайза [180], а также Спайза и Саламы [183]. Эти соотношения были получены путем подстановки упругих постоянных тексту­ рированного поликристаллического материала, предложенных Банджем для кубической структуры, в уравнение Кристофела для орторомбической симметрии образца [182].

Уравнения, которые связывают скорости с FOEC [167], выгля­ дят так:

Микроструктурная характеристика 445

Рис. 8.45. Изменение скорости волн Рэлея при холодной обработке

где А.и ц. —константы Ламе, /4; = (210/8c)V(3/7), А2 = (2/'1(5))А1и A j—1/л/(35)>1;, с - коэффициент анизотропии, с=С]/—2С44—С]2, где С]р С44и С12—постоянные упругости.

Спайз и Салама [183] предположили, что, используя эти урав­ нения, можно получить лучшие результаты с минимальными экспериментальными ошибками при оценке всех трех FOEC по