книги / Применения ультразвука

микрофотографические снимки и анализируют. Впоследние годы было разработано несколько ультразвуковых методов, позволяю­ щих исследовать размер зерна в поликристаллических металлах и сплавах. Методы основаны на измерении различных физических ультразвуковых параметров, с помощью которых можно опреде­ лить размер зерна:

(I) Затухание [11,157].

(II) Спектр затухания [158]. (III) Обратное рассеяние [148].

(IV) Относительное затухание [160].

(V) Поверхностные волны Рэлея [161]. (VI) Скорость [162].

(VII) Спектральный подход [163].

Вне зависимости от выбранного метода, при определении среднего размера зерна в поликристаллических материалах [149, 150] с помощью ультраакустики нужно соблюдать последователь­ ность шагов:

(1) Подготовка образца.

(2 ) Оптическая металлография.

(3)Измерение ультразвукового параметра.

(4)Построение контрольного графика.

(5)Измерение ультразвукового параметра в новом образце.

(6 ) Оценка размера зерна в новом образце с помощью калиб­ ровочного графика и верификация контрольного графика для дальнейшего использования.

(I)Затухание

Вданном методе [11,157] в зависимости от требований к раз­ меру зерна и вида обследуемого компонента готовятся стандарт­ ные образцы и производится отжиг раствора для гомогенизации микроструктуры. Достижение нужного размера зерна в образцах осуществляется с помощью термообработки или холодной обра­ ботки после тепловой. После этого в зависимости от размера об­ разцов и фактора затухания выбирают ультразвуковой преобра­ зователь и частоту. Затем образцы подвергаются металлографии,

идля каждого из них записывается размер зерна. Образцы мик­ рофотографий отожженных растворов и других микроструктур, прошедших термообработку, показаны на рис. 8.18.

Во всех стандартных образцах производятся измерения за­ тухания ультразвука согласно процедуре, описанной в главе 2 .

Эксперимент повторяется для различных частот. На основе изме­ ренного затухания и размера зерна, полученного в металлографии, строится главный график (рис. 8.19). По рис. 8.19 понятно, что гра­ фик, нарисованный для частоты 4 МГц, представляет собой прак­ тически линейную функцию от изменения среднего размера зерна. Отметим, что при рассмотрении размеров зерна именно этот гра­ фик больше всего подходит, чтобы называться контрольным. Если имеется образец того же химического состава и размеров с неизвес­ тным размером зерна, то размер зерна определяется простым изме­ рением величины затухания в образце с использованием далее кон­ трольного графика. Существенным недостатком метода затухания является то, что в нем не предусмотрено поправок на прослойки, дифракцию и т.д., поэтому в результаты могут закрасться ошибки.

Главное достоинство метода затухания, применяющегося для определения среднего размера зерна, — это его простота. Любой человек с минимальным техническим опытом может воспользо­ ваться данным методом. Однако надежность метода затухания ультразвука зависит от состояния прослойки и умения пользова­ теля рассчитать поправки на дифракцию, особенно если образец имеет большую толщину, и включить их в измеренную величину затухания. Следовательно, применение метода в некоторых случа­ ях может оказаться проблематичным, если невозможно добиться, однородности прослойки, а расхождение лучей / профиль зонда, позволяющие определить поправку на дифракцию, неизвестны.

(II) Спектр затухания

Вданном методе [158] образец, размер зерна которого известен (стандартный образец), подвергается исследованию с помощью се­ рии зондов или одного зонда с плоской амплитудно-частотной ха­ рактеристикой. После этого строится график измеренных значений затухания в зависимости от частоты (рис. 8.20). Если величины раз­ мера зерна идлины волны (частоты) относятсяк рэлеевской области рассеяния, можно ожидать, что соотношения междулогарифмичес­ кими значениями частоты и затухания будут линейными. Рис. 8.20 иллюстрирует типичный схематический контрольный график.

Рис. 8.20 наглядно показывает, что углы наклона графика для крупного ( 1 2 0 мкм и более), среднего (60—120 мкм) и мелкого (ме­ нее 60 мкм) зерна различаются. У образца с крупным размером зе­ рен наклон более крутой по сравнению с мелкозернистым образцом.

Рис. 8.20. Типичное представление контрольного графика — микрометровые спектры

Таким образом, если требуется определить размер зерна для похо­ жего образца, обладающего аналогичнымхимическим составом, это можно сделать с помощью контрольного графика. Нужно получить несколько значений затухания в заданном частотном диапазоне и по наклону построенного графика определить размер зерна.

(П1) Обратное рассеяние В данном методе [159] типичные сигналы, полученные в мел­

ко- и крупнозернистых образцах, показаны на рис. 8.21 и 8.22. На рис. можно увидеть сигналы, возникающие в интервале между переданным импульсным сигналом и эхо-сигналом от задней по­ верхности, а также сигналы междудвумя эхо-сигналами.

Сигналы, о которых идет речь, отражаются от отдельных зе­ рен и обычно называются зерновыми шумами. По ним можно оп­ ределить размер и рассеивающую эффективность зерен в образ­ це. Некоторое количество сигналов (скажем, 1500) подвергается стробированию, выпрямлению, суммированию через определен­ ные доли времени и выводится на экран CRT. Типичная картина стробированных сигналов в мелкозернистых и крупнозернистых структурах после суммирования приводится на рис. 8.23. Рисунок наглядно показывает, что с увеличением размера зерна средние пиковые амплитуды отраженных сигналов также повышаются. Таким образом, сопоставляя амплитуды сигналов обратного рас­ сеяния с контрольным графиком, можно определить размер зерна в новом образце (рис. 8.23).

Рис. 8.21. Типичный сигнал временной области в тонкозернистом материале

Переданная

картина

Эхо-сигнал 1

I

1

м

Зерновы

шумы Зерновые шумы плюс область эхо-сигналов

Время (мкс)

Рис. 8.22. Типичный сигнал временной области в крупнозернистом материале

Вместо сигналов временной области для определения размера зерна можно использовать сигналы частотной области. Метод об­ ратного рассеяния также полезен в измерениях глобальных неод­ нородностей, возникающих от выделений сплавов и включений в металлах и керамике.

Рис. 8.23. Суммирование выпрямленных сигналов зерновых шумов

(IV) Относительное затухание

Относительным называется затухание в материале, рассмат­ риваемое относительно затухания в контрольном материале. Этот метод [160] является продолжением метода затухания, рассмот­ ренного выше. При измерении относительного затухания, а не аб­ солютного устраняются ошибки, связанные с расчетом поправок на прослойку и дифракцию, следовательно, значительно повыша­ ется точность определения затухания и оценки среднего размера зерна. Как и в предыдущих случаях для калибровки и получения контрольного графика необходим набор стандартных образцов с известным размером зерен. Нужно рассматривать только первый эхо-сигнал в образцах. Как бы то ни было, все измерения следует проводить при одном уровне усиления.

Сначала выбирается образец с наименьшим размером зерна (контрольный образец), и соответственно, с наибольшей ампли­ тудой эхо-сигнала. Уровень усиления первого эхо-сигнала регу­ лируется таким образом, чтобы его амплитуда занимала 90% вы­ соты экрана CRT. Затем берутся другие образцы и производятся измерения амплитуды первого эхо-сигнала. Величины относи­ тельного затухания получают путем сравнения с показателями, определенными по контрольному образцу, и наносят на график как функцию размеров зерен, найденных с помощью металло­ графии. Таким образом, строят контрольный график, показан­ ный на рис. 8.24.

ких волн — средний размер зерна, полученный с помощью метал­ лографии» (рис. 8.25). Руководствуясь той же самой процедурой метода относительного затухания, можно построить контрольный график для оценки размера зерна в новых образцах.

Рис. 8.25. График «амплитуда волн Рэлея— размер зерна, полученный с помощью металлографии»

(VI) Измерения скорости

В отличие от рассмотренных выше зависимостей между зату­ ханием и средним размером зерна, скорости ультразвука не име­ ют четкой функциональной связи со средним размером зерна. Для всех практических целей, например при оценке постоянных упругости в поликристаллических материалах [162], скорости ультразвука считаются постоянными факторами. Изменение ско­ рости ультразвука в зависимости от частоты и среднего размера зерна представляет особый интерес и было теоретически изучено Хирзекорном [163, 164]. На типичном графике, показывающем функциональные отношения между скоростью, размером зерна и длиной волны в отожженном растворе, отчетливо выделяются три области: убывания, возрастания и осцилляций (рис. 8.26).

Если во второй области выбрать размер зерна D и волновое чис­ ло к, можно определить линейное отношение по аналогии с зави­ симостью затухания ультразвука от размера зерна (положительный наклон). В то же самое время, если выбираются различные величи­ ны для данного продукта, возможно получение отрицательного на­ клона. Обе области I и II пригодны для определения размера зерна, в то время как область III, представленная осцилляциями, для этого

Рис. 8.26. Скорость ультразвука как функция KD

Рис. 8.27. Измерения размера зерна: а) контрольный график, Ь) сравнение со значениями, полученными с помощью металлографии

не подходит. На рис. 8.27а изображен контрольный график, полу­ ченный для области I с помощью измерений скорости 2 -мегагерцо- вых ультразвуковых продольных волн в аустенитной нержавеющей стали типа 316. Сравнение размеров зерен, выявленных с помощью ультразвукового метода и металлографии, показано на рис. 8.27Ь.

Рис. 8.28демонстрирует график [31], полученный в области II для титанового сплава Ti-8Mo-8V-2Fe-3Al. Точность измерений скоро­ стиультразвука в образце обычно составляет +5 м/с. Важнымплюсом использования измерений скоростиультразвукас целью определения размера зерна является точность определения времени прохождения ультразвука с помощью электронного инструментария. Кроме того, в отличие от измерений затухания, на измерения скорости ультразвука не сильно влияют поправки на прослойку и дифракцию.

Рис. 8.28. Соотношение между скоростью и размером зерна в мартенситной стали на частоте 30 МГц

мкм

Рис. 8.29. Изменение пределатекучести, пиковой частоты и FWHM в зависимости от D - 1/2

(VII) Спектральный подход

Вданном методе [163] для первого ультразвукового эхо-сигнала от задней поверхности образца определяются значения спект­ ральной пиковой частоты и полной ширины спектра собствен­ ной мощности (FWHM) по половинному от максимума уровню. Используется корреляционная связь этих параметров с размером зерна. Рис. 8.29 демонстрирует хорошее линейное соотношение