книги / Применения ультразвука

между значениями пиковой частоты и FIVHM, отложенными по одной оси графика, и значениями D~'/2, нанесенными по другой оси, для образцов толщиной 5 мм.

Рис. 8.29 также показывает вариации предела текучести в зави­ симости от Dr1/2. Получается, что два ультразвуковых параметра, пиковую частоту и FWHM, можно использовать для определения не только размера зерна, но и предела текучести, если не наблю­ дается никаких других микроструктурных изменений, которые бы повлияли на предел текучести. Кроме того, метод можно приме­ нять на базе ПК, что позволяет отслеживать изменение размера зерна в режиме реального времени.

8.5.2. Рекристаллизация

При выборе метода изучения поведения заданного материала при отжиге следует принимать во внимание его свойства, состояние и особые характеристики. Восстановление, рекристаллизация и рост зерен — вот три процесса отжига, которые приводят к из­ менениям в микроструктуре, подвергнутой холодной обработке. Из них рекристаллизация [165, 166] является микрострукгурным процессом, в ходе которого из деформированной микрострукту­ ры образуются новые зерна, не подвергающиеся напряжению. В зависимости от материала рекристаллизацию часто сопровожда­ ют микроструктурные изменения, такие как разложение твердо­ го раствора, выпадение второй фазы в осадок, фазовый переход и т.д. Эти изменения влияют на ход рекристаллизации и нередко маскируют ее воздействие, не предоставляя информации, кото­ рую можно получить с помощью некоторых методов анализа.

Наиболее распространенными методами изучения поведения металлов и сплавов являются испытания на прочность и оптическая металлография. Часто эти методы дают разные значения температу­ ры и времени начала или завершения процесса рекристаллизации. Количественные металлографические методы, нередко применя­ ющиеся для измерения степени рекристаллизационного процесса, требуют больших затрат времени и подвержены ошибкам. Вэтой ра­ боте был использован метод измерения скорости ультразвука.

Измерения скорости ультразвука для 4-мегагерцовых попереч­ ных волн проводились в образцах 15Cr-15Ni-2,2Mo-Ti модифици­ рованной аустенитной нержавеющей стали (сплав D9), прошедшей 2 0 %-ю холодную обработку (растягивающие усилия) и отжиг. Эти измерения имели целью получение характеристики поведения ма-

в то время как двойники отжига (annealing twins) становятся види­ мыми. Это означает, что рекристаллизация находится на стадии прогресса. На рис. 8.33d видны только двойники отжига и осадки. Это значит, что через 500 часов отжига при температуре 1073 К рекристаллизация завершается. При измерениях скорости можно более точно распознать начало, прогресс и завершение кристал­ лизации по сравнению с измерениями твердости и прочности. В одном исследовании (неопубликованном) обнаружили, что изме­ нение скорости в зависимости от продолжительности отжига не зависело от частоты (2,10 и 20 МГц) ультразвуковых волн, исполь­ зуемых для измерения скорости.

Рис. 8.33 показывает изменение отношения скоростей UJ/U T в зависимости от продолжительности отжига. Изменение UL/U T отчетливо проявляется в режиме рекристаллизации. Данный па­ раметр отношения скоростей целесообразно выбирать по той причине, что он позволяет не учитывать толщину образца и ха­ рактеризуется высокой точностью оценки. В результате достига­ ется высокая точность предсказания времени начала и заверше­ ния рекристаллизации. Время начала более важно в том смысле, что именно с этого момента оптимизированные свойства компо­ нента начинают деградировать.

8.5.3. Выпадение осадка

Выпадение осадка, как и кристаллизация, тоже способствует достижению требуемой прочности компонента. Затвердевание осадка, или дисперсионное твердение, является важным метал­ лургическим процессом, который улучшает прочность структур­ ных металлов. Упрочнение зависит от расположения, размера, формы и распределения осаждающихся частиц.

Аустенитные нержавеющие стали с содержанием азота — это материалы, которые потенциально пригодны для разнообразного прикладного применения в силу их превосходных механических и химических свойств по сравнению с другими сталями, такими как 304L, 304, 316 и т.д. Значительно улучшенные свойства азо­ тосодержащих сталей обусловлены сильной энергией связи азо­ та и хрома, а также хорошим эффектом закрепления дислокаций по сравнению с углеродистыми сталями. Наличие азота приво­ дит к сильному воздействию термомеханической предыстории и микроструктур на свойства материалов, поскольку термомехани­ ческая предыстория контролирует распределение азота в стали.

Различные стадии перераспределения азота и осаждения в не­ ржавеющей стали ядерного класса 316LN во время дисперсион­ ного твердения при температуре 1123 К были охарактеризованы с помощью просвечивающей электронной микроскопии (ТЕМ). Хорошо изучено и нашло свое отражение в отчетах образование кластеров Cr-N при дисперсионном твердении в течение 10 ча­ сов, за которым следовало внутризеренное осаждение связанного Cr2N за 25 часов и, наконец, ячеистое осаждение Cr2N и форми­ рование хи-фазы за 500 часов [169,170].

Измерения скорости ультразвука проводились в нержавею­ щей стали ядерного класса 3J6LNB различных условиях термооб­ работки. Рис. 8.34 показывает изменение скорости продольных волн с частотами 10, 25, 50 и 75 МГц в процессе дисперсионного твердения. По графику видно, что скорость ультразвука повы­ шается в течение 25 часов, а дальнейшее дисперсионное тверде­ ние до 2000 часов приводит к снижению скорости. Никаких раз­ личий в тенденциях изменения скорости для всех четырех частот не наблюдалось. Увеличение скорости в течение 10 часов дис­ персионного твердения (стадия А) главным образом связано с матричным эффектом. Формирование обширных кластеров Сг- N через 10 часов приводит к относительному устранению азота и отсутствию напряжения в матрице. Образование связанного внутризеренного осаждения Cr2N при дисперсионном твердении до 25 часов также сопровождается незначительным повышени­ ем скорости (стадия В). Это связано с воздействием модулей, а именно со значительными различиями модулей упругости в мат­ рице и осадке. Так, при осаждении меди в сталях класса 17-4 PH, проходящих дисперсионное твердение, в результате воздействия модулей наблюдалось повышение скорости ультразвука на на­ чальных стадиях [171].

Образование ячеистого осадка после 500 часов и наступление крупнозернистой фазы после 1 0 0 0 часов приводят к усиленному рассеянию на границе осадка и матрицы и, следовательно, сни­ жению скорости ультразвука (стадия С). Значительное снижение скорости с повышением частоты ультразвуковых волн на стадии С видно на рис. 8.34. Оно вызвано тем, что при повышении час­ тоты с 5 до 50 МГц длина волны уменьшается примерно в 10 раз. Половина длины 50-мегагерцовой ультразвуковой волны, состав­ ляющая около 58 мкм, практически равна размеру зерна в аусте­ нитном материале. Поскольку ячеистый осадок распространяется

поверх всего чистого зерна, 50-мегагерцовая волна имеет больше шансов взаимодействовать с осадком и, следовательно, претерпе­ вает большее рассеяние, чем 5- или 1 0-мегагерцовая волна. Таким образом, можно понять суть наблюдаемых на рис. 8.31 существен­ ных различий между скоростями волн различной частоты после 500 часов дисперсионного твердения. Анализируя ситуацию, мож­ но предположить, что ультразвуковая оценка может стать подхо­ дящим инструментом для изучения реакции осаждения, в которой участвуют внедряемые элементы, такие как азот, поскольку меха­ низм осаждения связан со значительными изменениями напряже­ ний в кристаллической решетке.

Время дисперсионного твердения (часы)

Рис. 8.34. Изменение скорости при дисперсионном твердении

Характеристика твердых интерметаллидов в (3-закаленном циркалое-2

Циркалой-2 широко используется в ядерных реакторах с тя­ желой водой под давлением (PHWR). Он характеризуется малым сечением захвата тепловых нейтронов и хорошими свойствами прочности при высоких температурах, что делает его отличным материалом для использования в компонентах активной зоны ядерного реактора [172, 173]. Сплав циркалоя-2 и Zr-2,5%Nb ши­ роко применяется в реакторах PHWR типа CANDU (канадский тяжеловодный урановый ядерный реактор). Из циркалоя-2 изго­ тавливают три важнейших компонента: обшивочные трубы, на­ гнетательные трубы и трубы каландра [173].

Одним из наиболее важных шагов в процессе производства компонентов из циркалоя- 2 является р-закалка заготовок, полу­

ченных горячим прессованием, р-закалка производится для гомо­ генизации химического состава и рандомизации текстуры [174]. Во многих случаях р-закалка не воспроизводится, и после р-обра- ботки возникает неприемлемое состояние микроструктуры. Если неприемлемая микроструктура не будет обнаружена, то это может привести к выбраковке конечных продуктов, изготовленных из P-закаленных заготовок, потому что они не обладают заданными свойствами. Врезультате имеют место потери продукции и излиш­ ние затраты рабочей силы и денег. Одной из причин неприемлемо­ го состояния микроструктуры в p-закаленных заготовках являются различия в скорости остывания. Скорость остывания, не отвечаю­ щая заданным требованиям, приводит к осаждению твердых интер­ металлических фаз, что может помешать последующим процессам деформирования, входящим в производственный цикл.

В циркалой-2 добавляют Sn, Fe, Сг и Ni, которые являются легирующими элементами, позволяющими получить нужные механические свойства, а также добиться коррозийной стой­ кости в воде при высокой температуре. Растворимость этих эле­ ментов (кроме Sn) в низкотемпературной a-Zr-фазе ограничена из-за неблагоприятного фактора размера и/или кристалличес­ кой структуры [174]. Тем не менее высокотемпературная р-фаза может растворять эти элементы в значительной степени. Среди легирующих элементов, используемых в циркалое-2 , Sn является <х-стабилизатором, в то время как Fe, Ni и Сг являются р-стаби- лизаторами. р-закалка приводит к образованию перенасыщенно­ го твердого раствора в виде мартенситной структуры. Чтобы по­ лучить мартенситную структуру без каких-либо вторичных фаз, нужно обеспечить приемлемые темпы охлаждения. На рис. 8.35 изображен график трансформации [175] в циркалое-2 при неко­ торой температуре на протяжении времени. По рис. 8.35 можно получить представление о том, какая минимальная скорость ох­ лаждения во время р-закалки необходима, чтобы избежать осаж­ дения твердых интерметаллических фаз.

При температуре около 873 К время, требуемое для того, чтобы началось осаждение твердых интерметаллидов, состав­ ляет всего несколько секунд. Это доказывает важность дости­ жения нужных темпов охлаждения во всем объеме заготовки, чтобы во время р-закалки не происходило образование твердых интерметаллических фаз. Последние не образуются при темпе­ ратуре, превышающей 1093 К, а время, необходимое для того,

Рис. 8.35. График трансформаций «изотермическое время — температура» для циркалоя-2

чтобы началось осаждение интерметаллидов, составляет при такой температуре около 30 секунд [175]. Однако при темпера­ туре 873 К это время составляет 5 секунд. Следовательно, если в процессе закалки темпы охлаждения в горячей штампованной заготовке недостаточны, то при соответствующих температурах велика вероятность осаждения интерметаллидов.

В циркалое-2 выделяются два типа (А и В) интерметалличес­ ких осадков [176]: (I) тип А включает интерметаллическое соеди­ нение Zr-Ni-Fe, сферическую или эллипсоидную морфологию, тетрагональную структуру (типа Zr2 Ni) с приблизительным со­ ставом Zr2 Ni0 4 Fe06; (II) тип В включает интерметаллическое со­ единение Zr-Cr-Fe, сферическую или прямоугольную морфоло­ гию с гексагональной структурой (типа ZrCr2). Неразрушающая оценка приемлемости p-закаленной микроструктуры поможет избежать выбраковки конечных продуктов, что снизит затраты времени и приведет к экономии. При более высоких темпера­ турах дисперсионного твердения (т.е. свыше 773 К) существует вероятность разложения мартенсита и образования изолирован­ ных a -фаз маленького размера. Измерения скорости и затухания ультразвука использовались для неразрушающей характеристики микроструктур в циркалое-2 , особенно для выявления твердых интерметаллических фаз. Изучалось влияние микроструктурных изменений р-закаленного циркалоя-2 , связанных с изохронным дисперсионным твердением в течение часа при температуре от 473 до 973 К, на скорость и затухание ультразвука.