книги из ГПНТБ / Стабников В.Н. Перегонка и ректификация спирта

310 Периодически действующие ректификационные аппараты

Опыты ректификации паточного сырца на кубовых аппара­ тах проводились на опытной станции ВНИИОПа {3] и на Ка­ лужском ликеро-водочном заводе [4].

Особенность ректификации паточных спиртов с повышенным содержанием эфиров и альдегидов состоит в трудности их выде­ ления, вследствие чего некоторые из них, имеющие промежуточ­ ный характер, отгоняются в течение всего периода сгонки и, что особенно важно, — в период отбора I сорта [4]. Это хорошо вид­ но из данных табл. 69, в которой даны результаты анализов на содержание альдегидов, отобранных при ректификации почасо­ вых проб [3].

В табл. 69 даны для сравнения анализы на содержание альдегидов проб, отобранных при перегонке зерно-картофель­ ного спирта-сырца, и проб, отобранных при четырех опытах ректификации паточного спирта среднего качества.

Особенности этих опытов заключались в следующем. В пер­ вом опыте работа проводилась по способу одинарных крепких навалок с предварительной обработкой спирта каустической со­ дой. Во втором опыте сырец поступал на десятую сверху тарел­ ку с одновременным спуском раствора каустической соды на Еерхнюю тарелку колонны.

В третьем опыте сырец предварительно был обработан мар­ ганцовокислым калием (2 г/дкл). Ректификация проводилась по методу одинарной крепкой навалки.

В четвертом опыте, проведенном также по методу крепкой навалки, спирт за полчаса до сгонки обрабатывали марганцо­ вокислым калием (1 г/дкл). Раствор каустической соды пода­ вался на верхнюю тарелку колонны во время сгонки II началь­ ного и I сортов.

Сравнивая содержание альдегидов в зерно-картофельном и паточном спиртах (см. табл. 69), можно отметить, что выделе­ ние альдегидов в паточных спиртах среднего качества протека­ ет медленно, растягиваясь на продолжительное время.

Перевод на I сорт мог быть сдёлан только на 19—25-м часу сгонки, тогда как для зерно-картофельного уже на 12-м часу со­ держание альдегидов составляло 0,002% об. Но и после пере­ вода на I сорт -наблюдается только небольшое снижение содер­ жания альдегидов в пробах.

Сравнение результатов опытов, т. е. качества ректификата, выход его и производительность аппарата дали авторам ис­ следования [3] возможность утверждать, что наиболее целесо­ образным методом ректификации паточного спирта среднего качества является комбинированный метод, при котором за вре­ мя начала сгонки начальных и первого сортов пропускается рас­ твор каустической соды на верхнюю тарелку колонны, а сырей подается на 10-ю тарелку.

312 Периодически действующие ректификационные аппараты

Авторы отмечают также опасность применения избыточного количества марганцовокислого калия при предварительной хи­ мической обработке сырца. В частности этим они объясняют обилие альдегидов в третьем опыте. По-видимому, избыток окис­ лителя повлек образование альдегидов за счет окисления спир­ та.

Обратимся теперь к работе, проведенной В. П. Грязновым и Б. И. Соколовым [4] на Калужском ликеро-водочном заводе. При переработке паточного спирта среднего (табл. 70) качества с содержанием альдегидов 0,12% об., кислот 80 мг/л и эфиров 320 мг/л авторы предложили аналогичный метод, который сво­ дился к следующему. Аппарат прогревался открытым паром через барботер до полного давления, после чего в колонну че­ рез 5-ю или 10-ю (сверху) тарелку вводился сырец. Скорость подачи сырца составляет 1,2—1,3 скорости отбора I сорта. При этих условиях сырец, стекая по тарелкам колонны, полностью освобождался от альдегидов, прежде чем он поступал в куб.

Отбор эфиров и III начального сорта вели с момента начала

тер отключали и обогрев вели глухим парам. По окончании за­ грузки аппарата отбор головных и промежуточных сортов про­ должали еще 40—60 минут, после чего переходили на отбор II на­

ловину от рассчитанного количества щелочи задавали на верх­ нюю тарелку колонны в виде 40%-ного раствора. Однако авто­ ры указывают, что обработка окислителем не обязательна.

В результате примененного способа обработки был получен ректификат, удовлетворяющий требованиям стандарта.

Авторы справедливо отмечают, что примененный ими метод является ничем иным, как эпюрацией, проводимой по тому же способу, что и в непрерывно действующих аппаратах.

■Представляет интерес также ректификация на периодиче­ ски действующих аппаратах спирта-сырца, полученного прд пе­ реработке свеклы или свеклы в смеси с картофелем и зерном. Этот сырец содержит значительное количество метанола, труд­ но выделяемого на периодически действующих аппаратах.

Приводим состав сырца в зависимости от соотношения в сырье свеклы, зерна и картофеля (табл. 71) [5].

В табл. 71 обращает на себя внимание повышенное содер­ жание сивушного масла и метанола.

Как показал производственный опыт, выделение сивушного масла на периодически действующих аппаратах не составляет затруднений. Выделение же метанола, содержащегося в коли­ честве до 1,5% об., затрудняет ректификацию и не позволяет получить стандартный ректификат.

ВНИИСПом [5] для этого случая был разработан режим рек­ тификации, позволяющий получить выход ректификованного спирта 93—94%. Режим этот, как и в случае переработки па­ точного спирта-сырца с большим содержанием альдегидов, основан на пропуске навалки через колонну. В данном случае через колонну пропускается II начальный сорт. Сгонка прово­ дится в следующем порядке. Спирт-сырец загружается в куб

II начальный сорт подается на 10-ю (сверху) тарелку. По окон­ чании ее отбирают заф в объеме 3—5% от навалки.

Перед переходом на отбор II начального сорта в куб задает­ ся раствор щелочи.

314Периодически действующие ректификационные аппараты

IIначальный сорт отбирают в объеме 6—7% от навалки, если в исходном сырце содержится 0,13—0,18% метанола. Если же содержание метанола выше (0,2—0,3%), то II начальный

сорт отбирается в количестве 14—20%■

Перевод на отбор I сорта определяется по пробе на альде­ гиды и на метанол.

§ 5. КОНТРОЛЬ РАБОТЫ ПЕРИОДИЧЕСКИ ДЕЙСТВУЮЩИХ АППАРАТОВ

На периодически действующем ректификационном аппарате можно работать различными методами. Поэтому аппаратчику, управляющему аппаратом, дается график сгонки, составляемый ректификатором. График сгонки должен точно определять ко­ личество спирта-сырца и сортов, поступающих на ректификацию от предыдущей сгонки. В графике также должен быть указан порядок отбора сортов, составлено расписание отбора и скоро­ сти отбора дистиллята в отдельные периоды сгонки и порядок предварительной химической очистки.

Этот основной документ является руководством для аппа­ ратчика, который при проведении сгонки обязан точно фикси­ ровать путем записи в журнал все выполненные им опера­ ции.

В ходе сгонки замеряется количество спирта-сырца ш посту­ пивших сортов, а также количество отобранных во время сгон­ ки ректификата, начальных и концевых сортов.

Переход с отбора одного сорта на другой устанавливается после соответствующего анализа пробы, указывающего на не­ обходимость перехода.

Проведению работы по графику и осуществлению правиль­ ного режима работы аппарата содействует непрерывный конт­ роль работы аппарата при помощи контрольно-измерительных приборов, позволяющих аппаратчику' непрерывно наблюдать за ходом работы аппарата. Одним из таких приборов является контрольный фонарь со спиртомером и термометром, а для бо­ лее точного учета спирта служит контрольный снаряд и пробо­ отборник. Можно рекомендовать также установку ротаметра на трубе из холодильника в фонарь. Весьма важен контроль тем­ пературы в аппарате в процессе работы. Точки измерения тем­ пературы должны быть выбраны с таким расчетом, чтобы наи­ лучшим образом характеризовать работу аппарата в каждый данный момент. Такими точками являются: труба, подводя­ щая воду в дефлегматор; труба, отводящая воду из дефлегма­ тора; труба, подводящая флегму в аппарат; паровое простран­ ство куба (рис. 144).

Для определения температуры удобны манометрические ди­ станционные термометры, смонтированные на общем щите уп­ равления у рабочего ivjecTa аппаратчика. Вместо манометриче­

Термометр, установленный в кубе, позволяет достаточно точ­ но фиксировать момент, когда следует начинать отбор сивушного масла с нижних тарелок колонны. Установив для данного куба, работающего с определенным давлением, эту температу­ ру, можно при проведении данной операции руководствоваться показанием термометра. Весьма важным фактором для нор­ мальной работы аппарата является постоянное давление воды, поступающей на дефлегматор, и пара, поступающего в змеевик куба. При скачках давления воды и пара очень трудно регули­ ровать их равномерную подачу в аппарат; поэтому для воды це­ лесообразно иметь регулятор напора, а для пара— паровой регулятор манометрического типа.

На основании записей, сделанных аппаратчиком во время

316 Периодически действующие ректификационные аппараты

сгонки, оценивают работу аппарата, вычисляя коэффициент его полезного действия. Под этим термином понимают отношение продолжительности отбора I сорта ректификата к .общей продол­ жительности всего цикла. При определении к.п.д. сложной на­ валки суммируют время отбора I сорта за все время цикла и относят его к общей продолжительности цикла. Полученную дробь умножают на 100, выражая таким образом к.п.д. аппара­ та в процентах. При проведении работы по методу одинарной крепкой навалки к.п.д. аппарата составляет всего 62,5%, при работе по методу сложных навалок он значительно возрастает. Особенно велик к.п.д. (90% и выше) при работе по единому методу.

§ 6. ТЕПЛОВОЙ РАСЧЕТ КУБОВОГО АППАРАТА

Работа кубового аппарата по методу непрерывных наполне­ ний складывается из многократно повторяющихся циклов, в каждом из которых повторяются одни и те же операции. По­ этому для составления материального и теплового баланса сле­ дует взять один из циклов и выполнить для него все расчеты.

В течение каждого из циклов в аппарат поступают спиртсырец и оборотные сорта спирта, т. е. те фракции, которые бы­ ли отобраны в предыдущем цикле. К этим оборотным сортам относятся головные и концевые фракции. В течение каждого цикла из аппарата отбирается I сорт, оборотные сорта (голов­ ные и концевые), фракции эфиров и альдегидов и сивушные масла.

На основании данных практики можно составить типовой материальный баланс абсолютного алкоголя кубового аппара­ та.

Если задаться, на основании данных практики, крепостью продуктов, то можно составить материальный и тепловой ба­ лансы для аппарата определенной производительности. Данные о крепости продуктов приведены в табл. 72.

Составление материального и теплового баланса приведено для конкретного случая (пример 12).

го аппарата производительностью 1000 дкл безводного спирта в сутки. Сырец, поступающий на перегонку, имеет крепость 88% об., или 83,19% вес. Выход

лового балансов заключим в «коробку» куб и колонну, как это показано на рнс. 145.

Из безводного спирта, поступающего в куб, 92% уходит в ректификат

1000-100

I сорта. Следовательно, в навалке должно содержаться — —------ =1087 дкл

в сутки безводного спирта.

Из 1087 дкл безводного спирта, поступающего с навалкой, 95% содер­ жится в сырце, а 5% приходит с оборотными сортами. Следовательно, сы-

1087-95

рец содержит — — ---- =1032,7 дкл безводного спирта, оборотные сорта при

носят 1087— 1032,7=54,3 дкл/сутки.