Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

книги из ГПНТБ / Материалы XVIII Гидрохимического совещания, май 1964 г. (тезисы докладов)

.pdf
Скачиваний:
2
Добавлен:
29.10.2023
Размер:
6.29 Mб
Скачать

Довольно широких результатов удалось добиться на электродах, изготовленных путем электролитического, а затем механического покрытия стержней спектрально-чистого угля. После легкого анодного сульфидирования эти электро­ ды подвергались испытаниям на искусственных растворах.

Выявлено влияние примесей посторонних веществ, провере­

на стабильность работы

электродов.

Потенциал

электродов

незначительно изменялся

от введения

в раствор

примесей

хлоридов, сульфатов, сульфитов, тиосульфатов и

др.

ионов,

iiрпсутствующих в водах.

 

 

 

 

За 30 суток потенциал, изменился всего на 20

мв и

оста­

вался стабильным длительное время. Незначительно измене­ ние потенциала и от температуры.

Таким образом, разрабатываемый сульфид-серебряный электрод дает вполне удовлетворительные результаты и уже в

настоящее время с успехом может применяться как

индика­

торный на сульфид-ион как в природных, так и в

сточных

водах,

 

Ф. г. д я т л о в и ц к а я .

Украинский . институт коммуналь-, пой гигиены Минздрова УССР, г. Киев.

РАБОТЫ УКРАИНСКОГО ИНСТИТУТА КОММУНАЛЬНОЙ ГИГИЕНЫ В ОБЛАСТИ МЕТОДИКИ АНАЛИЗА ВОДЫ И ЗАДАЧИ ДАЛЬНЕЙШИХ ИССЛЕДОВАНИЙ

Из разнообразных производственных сточных вод на вотоемы УССР оказывают наибольшее загрязняющее влияние стоки металлургической промышленности, термической пере­ работки топлива, лесохимической и целлюлозно-бумажной промышленности производства синтетических материалов промышленности органического синтеза, пищевой промыш­

ленности и производства инсектицидов.

у

1. Институтом предложена общая схема анализа произ­ водственных сточных вод.

2. Предложен метод определения цианидов в производст­ венных сточных водах, основанный на их переведении в рода-

50

миды путем нагревания с раствором тетратионата натрия

в

щелочной среде.

 

 

Для быстрого полуколичественного определения

циани­

дов в производственных сточных водах рекомендуется

упро­

щенный вариант пикратного метода. Чувствительность

опре­

деления 1 мг/л.

 

 

Для определения цианидов в природной воде предложено

определение с барбитуровой кислотой. Чувствительность

оп­

ределения составляет 0,005 мг/л.

 

 

3. Разработана модификация метод-a определения

пири­

дина в воде водоема с барбитуровой кислотой. Чувствитель­ ность определения 0,01 мг/л.

4.Разработан метод определения летучих жирных кис­ лот в производственных сточных водах, который заключается

вотгонке их из сточной воды с водяным паром и дальнейшем объемном определении. .

5.Разработано два варианта метода определения нитро­ бензола в производственных сточных водах: колориметриче­

ский и полярографический. Сравнения полярографического и колориметрического определений позволяют различать нитро­ бензол от нитрохлорбензола.

6.Разработан метод определения фурфурола в воде во­ доема, основанный на реакции его с уксуснокислым анили­ ном.

7.Уточнен метод определения формальдегида в воде во­ доема с фуксинсернистой кислотой. Показано, что для полу­ чения воспроизводимых результатов необходимо применять фуксин марки ГОСТ (ТУ) 2800-51.

8.В области анализа инсектицидов разработано опреде­ ление эфирсульфоната, в основу которого положен метод его определения в растениях: экстрагирование данного соедине­ ния из воды, омыление его до фенолята и последующее опре­ деление с 4-аминоантипирином. Разработан метод определе­ ния натриевой соли парахлорбензосульфокислоты при помо­ щи ионного обмена.

9.Разработано полярографическое определение малеино­ вого и фталевого ангидридов в воде, в основу которого поло­ жено определение данных компонентов в воздухе.

10.Разработаны варианты полярографического опреде­ ления фурфурола в производственных сточных водах на фоне ацетатного буфера (рН==--5,4), а также полярографическое определение нитробензола, меди, цинка и никеля.

51

1i. Выполнена работя но раздельному определению лету­ чих фенолов в водах при помощи хроматографии.

Разработан вариант определения фенола и орто-крезо­ ла при помощи адсорбционной хроматографии на колонке из

окиси алюминия и метод раздельного определения

летучих

фенолов при помощи хроматографии в тонком слое с

после­

дующим колориметрическим окончанием. Отмечаются преиму­ щества метода тонко-слойной хроматографии: быстрота и чувствительность определения.

Разработан метод раздельного полуколичественного оп­ ределения летучих фенолов при помощи бумажной хромато­ графии в системе бензол-циклогексан.

12. В 1964 г. будет разрабатываться новый показатель качества воды водоема: количество органических веществ, ад­ сорбированных активированным углем путем экстрагирова­ ния хлороформом и последующего определения с помощью люминесцентного анализа.

Начата разработка метода определения малых количеств хлорорганических инсектицидов в воде водоема. Будет раз­ рабатываться метод определения малых количеств нелетучих фенолов.

В. Д. ЛЕВИТАН. Л. А. ВОЛОШИНА, Я. И. ТАРАДИН.

Воронежский филиал , н.-и. института синтетического каучука.

АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ЗАГРЯЗНЕНИЯ ПРИРОДНЫХ ВОД ПРОИЗВОДСТВЕННЫМИ ВЫБРОСАМИ ПРОМЫШЛЕННОСТИ СИНТЕТИЧЕСКОГО КАУЧУКА

1. Сточные воды, образующиеся при производстве синт тического каучука, содержат значительное количество загряз­ няющих компонентов:

а) мономеры, представляющие собой ненасыщенные уг леводороды жирного ряда, ароматические и гетероцикличе­ ские соединения;

и)

поверхностно активные вещества с

содержанием

до

1000 мг/л;

,

 

 

 

 

 

 

в)

минеральные соли, чаще всего хлориды и сульфаты

с

содержанием до 10 г/л;

 

 

 

 

 

 

 

г) катионы металлов, входящих в состав катализаторных

комплексов, с содержанием до 30 мг/л;

 

 

 

 

 

 

д)

различные органические

соединения,

регулирующие

процесс полимеризаций и улучшающие свойства каучуков.

 

2.

Опыт работы Воронежского

филиала

ВНИИСК по

аналитическому контролю загрязнения природных вод

сточ­

ными водами заводов GK позволяет рекомендовать:

 

 

 

а)

определение некоторых мономеров

(стирол,

альфаме­

тилстирол, метил винил пиридин и др.) методом

спектрофото­

метрии в УФ части спектра;

 

 

 

 

 

 

 

б)

учитывая, что большинство аниогенных поверхностно­

активных веществ, используемых в производстве С К (некаль

и др.)

образуют с метиленовой синью в

солянокислой

среде

окрашенные комплексы, они могут быть определены

колори­

метрическим методом. Для определения лейканола

разрабо­

тан метод, основанный на образовании окрашенного комплек­ са с метилвиолетом в присутствии сульфита натрия. Хорошие результаты в отношении быстроты проведения анализов и их точности получены методом спектрофотометрии в УФ части спектра;

в) ' определение ионов металлов полярографическим ме­ тодом (медь, цинк и др.), и лишь в отдельных случаях' — ко­ лориметрическим, так и объемным методом анализа, в част­ ности для определения ванадия и ряда других металлов;

г) методы определения ряда органических соединений, характерных для некоторых видов производства СК: колори­ метрические методы для трилона Б, ацетофенона, азолята

«А», детергента «новость», йодометрические методы для бутилакрилата, ронгалита, спектрофотометрические методы опре­

деления азолята «А», дипрокеида, некаля и др.

1

В. Т. КАПЛИН, С. Е. ПАНЧЕНКО, Н. Г. ФЕСЕНКО.

Гидрохпмический институт, г. Новочеркасск.

КВОПРОСУ О СПЕЦИФИЧНОСТИ

ИЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ ПРИМЕНЯЕМЫХ МЕТОДОВ

КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ

1. Методы определения летучих фенольных соединений в воде с применением 4-аминоантипнрина, а также дназотированных паранитроанилина и еульфаниловой кислоты явля­ ются наиболее распространенными. Последнее время стал широко применяться и пирамидон, как реактив на фенолы.

2. Снятые на спектрофотометре СФ-4 кривые светопоглощения окрашенных водных растворов продуктов взаимодейст­ вия упомянутых реагентов с фенолами и рассчитанные мо­ лярные коэффициенты показывают неодинаковую чувствитель­ ность и специфичность каждого метода.

3. Установлено, что окрашенные продукты реакции с эти­ ми же четырьмя реактивами дают гуминовые кислоты, выде­ ленные из Незагрязненных природных вод, а также ряд ами­ нов ароматического и предельного ряда углеводородов, ха­ рактерных как для натуральных, так и загрязненных про­ мышленными стоками природных вод.

Сделан вывод, что при длинах волн, рекомендуемых су­ ществующими прописями, определяются не только летучие фенолы, но и некоторые соединения нефенольного характера. С целью устранения их мешающего влияния при определении фенолов, предварительное выделение последних следует счи­ тать обязательным.

4. Установлено, что при отгонке из подкисленной пробы воды, содержащей гуминовые кислоты и амины, вещества, образующие с упомянутыми реактивами окрашенные продук­ ты, в дистиллят не поступают.

Помимо отгонки возможна предварительная

эстракция

фенолов из проб воды органическими растворителями.

 

5. Ввиду различной чувствительности методов

определе­

ния к отдельным фенолам и в силу того, что в качестве

стан­

дартного раствора обычно применяется раствор

карболовой

кислоты показано, что при наличии в воде ряда фенолов

ре­

54

зультаты определения концентрации 4-аминоантипирнновым и пирамидоновым методами будут заниженными, а определе­ ние с помощью диазотированных паранитроанилина и сульфаниловой кислоты — завышенными.

6.Дано объяснение многочисленным примерам непропор­ циональности аналитически определяемых количеств фено­ лов и интенсивности хлорфенольного запаха проб воды после

еехлорирования.

7.Более специфичными на летучие фенолы являются ме­ тоды определения, где применяются 4-аминоантипирин и пи­ рамидон.

Чувствительность методов определения фенолов с по­ мощью диазотированных паранитроанилина и сульфаниловой кислоты низкая. Применение экстракции окрашенного красителя при применении 4-аминоантипирина и пирамидона позволяет без предварительного концентрирования опреде­ лять летучие фенолы при концентрации 0,001 мг/л и выше.

В. Т КАПЛИН, Л. В. СЕМЕНЧЕНКО,

Н. Г. ФЕСЕНКО.

Гидрохимический институт, г. Новочеркасск.

РАЗДЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОДНОАТОМНЫХ ФЕНОЛОВ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ЗАГРЯЗНЕННЫХ ВОДАХ И ОПЫТ ЕЕ ПРИМЕНЕНИЯ ДЛЯ ПОЗНАНИЯ ПРОЦЕССОВ САМООЧИЩЕНИЯ

-1. Идентификация фенолов методом бумажной хромато­ графии связана с большой затратой времени и не всегда эф-~ фективна в ча<?ти воспроизводимости результатов.

2. Перспективным методом раздельного определения од­ ноатомных фенолов в воде является газо-жидкостная хрома­ тография. Высокая чувствительность, быстрота проведения определения, точность, эффективность разделения смесей близких по свойствам веществ, возможность автоматизиро­ вать весь ход анализа — все это позволяет считать газо-жид­ костную хроматографию наиболее подходящим методом не

только для раздельного определения

фенолов в воде, но

и

для выяснения механизма

распада фенольных соединений

в

природных водоемах при

процессах

естественного самоочи­

щения.

3. Путем экстракции хлороформом из подкисленной про­

бы воды,

последующей реэкстракции в щелочной водный

раствор

и, наконец, повторной экстракции хлороформом из

вновь подкисленного раствора, полностью извлекаются из во­ ды фенольные соединения. Экстракт, содержащий фенолы, вводится микрошприцем в хроматографическую колонку га* зо-жидкостного хроматографа.

4.Применена газо-жидкостная хроматографическая уста­ новка, где в качестве дифференциального детектора исполь­ зован катарометр с вольфрамовыми нитями накала.

5.Изучены 6 индивидуальных органических веществ и двухкомпонентные смеси с целью их применения в качестве неподвижной фазы для раздельного определения одноатомных фенолов. Установлено, что разделение фенольных соединений, лучше всего происходит при применении фталатов.

6.Экспериментально установлены оптимальные условия (рабочая температура, скорость газа, длина колонки, сила то­

ка, подаваемого на мост измерительной

схемы), позволяющие

количественно определять одноатомные

фенолы в течение

40—50 минут. В качестве газа-носителя

применен гелий.

7. Получены предварительные результаты,

позволяющие

судить о механизме процессов самоочищения

поверхностных

- вод суши от фенольных соединений.

 

И. Т. АСТАПОВИЧ.

/*

Белорусский научно - исследова­ тельский институт рыбного хозяйства, г. Минск.

МЕТОДИКА ИЗУЧЕНИЯ ПОГЛОЩЕНИЯ КИСЛОРОДА

ГРУНТАМИ ПРУДОВ

_ 1. Кислородный режим в рыбоводных прудах

по

мере_

интенсификации рыбоводства приобретает все большее

зна­

чение и часто ограничивает дальнейшее увеличение

плотно­

сти посадок рыб на единицу площади эксплуатируемого пру­ да. Поглощение кислорода из воды грунтами и донными от-^

56

ложениями прудов Является одним из основных факторов определяющих убыль кислорода из водной толщи. Однако до последнего времени почти нет данных о количественной сто­ роне поглощения кислорода илом в естественных условиях.

2. Нами применен метод параллельного наблюдения за содержанием кислорода в склянках и под колпаками, позво­ ляющий рассчитать количество кислорода, поглощаемого дном. На дно прудов периодически устанавливались стеклян­

ные колпаки объемом 18, 15 л. Высота колпака 37 см,

диа­

метр 25 см. Рядом с колпаком в одно и то же время

стави­

лись склянки для измерения скорости выделения кислорода в- процессе фотосинтеза и поглощения его на деструкцию в при­ донных слоях воды. При этом склянки подвешивались так, чтобы уровень их совпадал с серединой установленных колпа­ ков.

Заполнение колпака и склянок производилось водой из пруда одинаковой концентрации кислорода. Пробы воды от­

бирались через сутки через вмонтированные трубочки, распо­ ложенные у поверхности, в средней части.и у дна. Глубина

погружения колпака составляла 1,1 — 1,2 м.

3. Расчет количества поглощаемого кислорода из воды грунтом-пруда рсновываегся на следующих данных:

а) По данным склянок рассчитывается увеличение коли­ чества Ог, полученное за счет фотосинтеза. Эта же величина равна чистой продукции, определяемой скляночным методом.

 

N = С -

К\

 

 

 

где N—прирост количества Ог за счет фотосинтеза

 

С — концентрация О2 в светлых склянках

после

суточ­

ной экспозиции

 

 

 

 

 

 

К — концентрация О2 в воде

перед постановкой склянок

и колпака в пруд.

 

 

 

 

 

б) Рассчитывается разница концентраций О2 в воде по'д

колпаком и в контрольной пробе.

Эта величина

представляет

собой разность

чистой продукции

и

поглощения О2

грун­

том.

 

 

 

 

 

 

 

N1 = \С1 -

 

К,

 

 

 

где N1 —разность

концентраций 0 2

в

воде под

колпаком и н

контрольной

пробе

 

 

 

 

 

С 1— концентрация 0 2 под колпаком.

57

Поглощение кислорода (р) из воды грунтом за сутки под светлым колпаком (в мг/л) рассчитывается по формуле:

р = N — N12

Зная площадь (S) соприкосновения грунтов с водой под колпаком и объем (V) этого колпака, можно рассчитат/э по­ глощение 0 2 из воды грунтом на единицу его площади. Тогда формула расчета примет такой вид:

S S

Ю. И. ВОРОШИЛОВ.

_ Комиссия по

охране природьк

г.

Москва.

ПРИМЕНЕНИЕ МАТЕМАТИЧЕСКИХ МЕТОДОВ ПРИ ИЗУЧЕНИИ ФОРМИРОВАНИЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА ПОДЗЕМНЫХ ВОД ПОДМОСКОВЬЯ

1. Формирование химического состава подземных вод изу­ чалось на основе установления зависимости между изменени­ ем содержания сульфатного иона и основными компонентами вод. Содержание сульфат-иона возрастает с глубиной залега­ ния вод (по падению водоносного пласта) независимо от при­ надлежности их к Т01ду или иному горизонту и может, до из­ вестной степени, выступать как показатель продолжительно­ сти контакта с породой. Концентрация SO'^ в воде находится в коррелятивной связи с содержанием других растворенных в ней веществ и поэтому монСет характеризовать процесс фор­ мирования вод.

2. При обработке данных анализов, характеризующих хи­ мический состав подземных вод каменноугольных отложений, строились корреляционные таблицы, затем полученные усред­

ненные показатели переносились на графики. При этом

на

оси абсцис откладывались значения содержания сульфата

в

мг/л, а на оси ординат соответствующие им показатели общей минерализации, содержания кальция, магния, хлора и других

58

компонентов. Характер полученных кривых позволял судить о закономерностях поведения того или иного компонента в под­

земных водах в зависимости от содержания в них

сульфат-

иона. Такое выражение результатов анализа дает

наглядное

представление о характере изменения состава вод в процессе

их формирования.

,

3.

В результате математической обработки данных хими­

ческих анализов вычислены коэффициенты корреляции, кото­

рые определяют степень связи между различными

компонен­

тами вод,

а также вычислены уравнения регрессий, дающие

возможность судить о величине изменения содержания одного компонента в связи с изменением концентрации другого и уста­ навливающие границы этих изменений.

М. Г, ЕРШОВА, К. К. ЭДЕЛЫИТЕЙН.

Институт биологии внутренних вод АН СССР, Ярославская обл., п/о Борок.

ОЦЕНКА ТОЧНОСТИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕКТРО ПРОВОДНОСТИ ВОДЫ КАК ПОКАЗАТЕЛЯ ВОДНЫХ МАСС ВОДОХРАНИЛИЩ1234

1.С 1960 года Институтом биологии внутренних вод АН»

СССР проводятся исследования водных масс волжских водо­ хранилищ. В качестве основного показателя водных масс ис­ пользуется удельная электропроводность воды.

2.Для измерения электропроводности применяются приборы трех типовгстандартная ячейка Х-38, термокаппа-

метр и термокаппафон в сочетании с реохордным мостом Р-38

итермистром.

3.Как показали многочисленные параллельные определе­ ния электропроводности различными типами приборов метод

обеспечивает среднюю сходимость результатов

2,4 ц сим,

что соответствует ошибке — ±1,8%.

 

4. Указанная точность метода достаточна для использо­

вания удельной электропроводности в качестве

индикатора

водных масс водохранилищ и в большинстве случаев соответ­ ствует точности определения температуры воды (0,1°) при ра­ счете плотности вод.

59

Соседние файлы в папке книги из ГПНТБ