книги из ГПНТБ / Волков, М. И. Методы испытания строительных материалов учеб. пособие

Лия ценообразования довести интенсивность нагревания до нор­ мальной.

4.При скоплении в трубке холодильника осадков нафталина или антрацена слегка прогреть трубку пламенем горелки.

5.Менять мерные цилиндры при температуре 210, 275 и 360°С для каменноугольного масла и 170, 270 и 300°С для дегтя, не прерывая перегонки.

6.Прекратить напрев при температуре в колбе 360°С для масла и 300°-С для дегтя, дать стечь остаткам дистиллята из хо­

лодильника в последний мерный цилиндр в течение 5—10 мин.

7.Охладить колбу и мерные цилиндры до 20°С, взвесить их

сточностью до 0,0.1 г и вычислить массу содержимого в колбе и мерных цилиндрах.

8.Определить объем воды в мерном цилиндре с первой фрак­ цией дистиллята и, приняв массу воды равной объему, внести соответствующую поправку в содержание первой фракции и на­ веску взятую для испытания. Расчет количества отдельных фрак­ ций производить для безводного материала. Разность между на­

веской и суммой всех фракций, включая остаток от перегонки, выраженную в процентах к первоначальной навеске, обозначить как потери при перегонке.

Расхождение в результатах двух параллельных испытаний по каждой фракции не должно превышать 1%.

9. Результаты испытаний записать по форме:

Устойчивость к нагреванию дегтя при 120°С характеризуется разностью между воізрастанием температуры размягчения на 1% потери массы в процессе испытания на прогрев при 120°С и воз­ растанием температуры размягчения на 1% массы дистиллята, отогнанного в процессе определения фракционного состава. Температуру размягчения остатка дегтя после -выкипания фрак­ ций до 300°С определяют аналогично изложенному на стр. 140— 141.

Устойчивость к нагреванию определяют по формуле

171

Потери массы при прогреве определяют, взвешивая чашку с дегтем до и после ее выдерживания в термостате в течение 5 ч при 120°С. Данные о возрастании температуры размягчения пос­ ле перегонки до 300°С, а также о количестве дистиллята после перегонки до ЭОО°С получают из результатов определений фрак­ ционного состава.

Содержание свободного углерода (твердых высокомолеку­ лярных углеводородов, нерастворимых в бензоле). Свободный углерод в каменноугольном пеке обусловливает его хрупкость, а в каменноугольном масле и дегте — их вязкость. Порядок ис­ пытания следующий.

1.Взять навеску предварительно подготовленного испытуе­ мого материала 2 г с точностью до 0,0001 г в предварительно высушенную и взвешенную плоскодонную коническую колбу вместимостью 75—100 мл.

2.Сложить вместе два плотных беззольных фильтра диамет­ ром 8—13 см, тщательно промыть растворителем, поместить их

ввытяжной шкаф для испарения растворителя. Выдержать

фильтры, помещенные в открытый стеклянный бююс, до постоян­ ной массы в сушильном шкафу при температуре 100—110°С. После охлаждения фильтров в эксикаторе закрыть бюкс крыш­ кой и взвесить на аналитических весах.

3. Налить в колбу 50 мл холодного бензола. После растворе­ ния в нем испытуемого материала (пек, масло, деготь) бензоль­ ный раствор слить по стеклянной палочке в коническую колбу через подготовленный и уложенный в стеклянную воронку двой­ ной фильтр, не допуская наполнения последнего более чем на 3Д высоты.

4. Смыть остаток в колбе чистым бензолом и промыть фильтр и колбу горячим бензолом.

Горячий бензол от промывания колбы слить через фильтр по я. 3. Промыть фильтр до тех пор, пока проходящий через него бензол не будет совершенно прозрачным. Нагревать бензол в колбе, плотно закрытой корковой пробкой, с вставленным в нее обратным холодильником на водяной бане с электрическим обо­

гревом.

5. Поместить фильтры с остатком в открытый стеклянный бюкс: попарить из них бензол на воздухе под вытяжкой; высу­ шить фильтры в термостате при 100—140°іС до постоянной мас­ сы; охладить в эксикаторе и, закрыв крышкой, взвесить бюкс на аналитических весах.

6. Определить содержание свободного углерода в % по мас­ се по формуле

172

бюкса с фильтрами до испытания в г; g з — -масса бкжса с фильтрами и остат­ ком после испытания в г.

7. За показатель содержания -свободного углерода принять сроднее арифметическое результатов двух параллельных опре­ делений, если расхождение между ними не превышает 10%.

Содержание воды. Присутствие воды в дегте недопустимо как но причинам влияния на характер формирования структуры дег­ тебетонных материалов, так и вследствие технологических за­ труднений при приготовлении дегтя — его нагреве, когда возни­ кает опасность увеличения объема за счет паров находящейся в нем воды, переполнения котлов и выливания из них дегтя.

Содержание воды в дегте определяют ів приборе Дина-Старка (рис. 78), состоящем из стеклянной или металлической круглодонной колбы 1 с коротким горлом, стеклянного градуированно­ го приемника-ловушки с нижней конической частью 2 и обратно­ го холодильника 3 длиной 250—300 мм. Последовательность оп­ ределения такова.

1. Тщательно перемешанную пробу массой около 100+0,1 г поместить в предварительно взвешенную стеклянную или метал­ лическую круглодонную колбу объемом 500 мл прибора Дина-

шать ее содержимое. Для предотвращения вспучивания дегтя во время нагрева -поместить в колбу несколько кусочков пемзы, неглазурованного фаянса, фарфора или несколько капилляров.

3. Присоединить к к-олбе при помощи шлифа или через плот­ но пригнанную корковую пробку приемник-ловушку, который градуирован от 0 до (1 мл через 0,-05 мл и от -1 до 10 мл черев 0,2 мл. Срезанный конец отводной трубки должен быть погру­ жен в колбу на 15—20 мм.

4. Присоединить к приемнику-ловушке -через корковую проб­ ку обратный холодильник с гладкой внутренней трубкой. Сре­ занный под углом нижний конец холодильника должен нахо­ диться -против отводной трубки приемника. Залить пробки кол­ лодием.

5. Нагреть колбу так, чтобы с трубки косо срезанного кон­ ца холодильника поступало в приемник 2—4 капли в 1 сек. На­ гревание прекратить, когда объем в приемнике перестанет уве­ личиваться и слой растворителя в ловушке станет совершенно

прозрачным.

6. Оставшиеся в трубке холодильника капли воды сбросить стеклянной палочкой или металлической проволочкой в прием­ ник.

173

7. Охладить приемник до комнатной температуры и, если растворитель прозрачен, определить количество воды. Если пос­ ле охлаждения растворитель не посветлеет, опустить приемник на 20—30 мин в горячую воду, а затем охладить его и опреде­ лить содержание воды в % массы по формуле

где V — объем воды в приемнике в мл; g — навеска испытуемого дегтя

в г.

8. За показатель воідосодержания принять среднее арифме­ тическое из результатов двух параллельных определений, если они не расходятся более чем на одно деление ловушки-приемни-

Рис. 78. Прибор Дина-Старка для оп­ ределения содержания воды в органи­ ческих вяжущих

ка. Если количество воды в приемнике оказывается менее 0,03 см3, то принимают, что в испытуемом дегте содержатся сле­ ды воды.

Содержание фенолов и нафталина (ароматических углеводо­ родов, содержащихся в каменноугольных дегтях). Эти углеводо­ роды отрицательно влияют на свойства дегтей. Водный раствор нафталина ядовит, нафталин легко испаряется при нагревании дегтя, изменяя таким образом его свойства и структуру. Содер­ жание этих вредных примесей в дорожных каменноугольных дег­ тях ограничивают.

Определение содержания фенолов в каменноугольном дегте основано на их свойстве вступать в химическую реакцию с рас­ твором едкого натра (NaOH) и образовывать хорошо раствори­ мый в воде фенолят натрия (СбН5(Ж а).

Содержание фенола определяют в средней фракции (170— 270°С), пересчитывают на общее количество дегтя. Порядок ис­ пытания следующий.

1. Отмерить не менее 25 мл средней фракции, полученной в результате перегонки дегтя.

2. Налить в чистый мерный цилиндр вместимостью 50— 100 мл с делениями через 0,5 мл точно по 25 мл 10%-ного рас­

174

твора химически чистого едкого натра, нагретого в водяной бане до 50°С, и затем средней фракции, также доведенной до 50°С*.

3. Закрыть цилиндр притертой пробкой, сильно встряхивать его в течение 5 мин, а затем поместить в сушильный шкаф с температурой 50°С до четкого разделения на фенолят натрия (нижний слой) и свободное от фенолов масло (верхний слой). Время выдерживания цилиндра в шкафу составляет при­ мерно 15 мин.

4.Определить объем фенолов по разности объемов образо­ вавшегося фенолята натрия и 10%-ного раствора едкого натра.

5.Определить содержание фенолов в дегте в % по массе по формуле:

объем средней фракции 25 мл

(^Na 25) d0 Рм

где VNS — полученный объем фенолята натрия в мл; Рм — содержание средней фракции в дегте в % по массе; da— плотность испытуемого дегтя в г/см3; di — плотность средней фракции дегтя ів г/сл3;

нафталина выкристаллизовываться при 15°С. Последователь­ ность испытания такова.

1. В предварительно высушенную и взвешенную на аналити­ ческих весах колбу объемом 100 мл залить среднюю фракцию, оставшуюся после выделения фенолов. Взвесить наполненную колбу и подогреть до полного растворения содержащегося в фракции нафталина.

2.Поместить колбу с фракцией в водяную ванну, охладить до 15°С и выдержать при этой температуре 30 мин.

3.Отделить выкристаллизовавшийся нафталин от масла фильтрованием сквозь бумажный фильтр, уложенный в воронку Ежьхнера. Воронка должна иметь температуру 15°С. Фильтрова­ ние провести при помощи іводоструйного насоса.

4.Перенести отделенный нафталин с фильтра на пористую

фарфоровую тарелку и отжать шпателем оставшееся масло. 5. Взвесить на аналитических весах стеклянную чашечку, пе­ ренести в нее с фарфоровой тарелки нафталин, освобожденный от масла, снова взвесить и по разности масс определить содер­

жание нафталина в граммах.

* Если полученное при перегонке количество средней фракции меньше 25 мл, содержание едкого натра взять в объеме, равном объему имеющейся средней фракции.

175

где Ра — масса отделенного при испытаниях нафталина в г; Ѵф — объем выделенных фенолов в мл; Рм— масса средней фракции, полученной в резуль­ тате перегонки, в г; Рм.ф— масса средней фракции дегтя, взятой для опреде­ ления содержания нафталина (свободной от фенола), в г; Рл — навеска дег­ тя, взятая для перегонки, в г.

Если количество средней фракции, полученное в результате перегонки, меньше 25 мл, содержание нафталина в дегте в мас­ совых процентах определяют пю формуле

Рн (Ѵг - Уф) Рм 100,

Р„ — ф Ѵі Р д

где V t — объем средней фракции, взятой для определения содержания

фенолов, в мл.

Приближенный расчет составленного каменноугольного дегтя

Составленный дорожный деготь определенной марки можно получить объединением в определенном соотношении каменноугольного пека и камен­

ния пека.

3. На шкале VI отметить температуру определения вязкости рассчитывае­ мой марки дегтя (для Д-4, Д-5, Д-6—30°С; Д-7 и Д-8—50°С).

4. Отмеченные точки соединить прямой, пересечение которой со шкалой

/обозначить точкой а.

5.На шкале II, в зависимости от размера сточного отверстия вискози­ метра, обозначить точкой б значение вязкости разжижителя.

6 . Соединить точки а и б прямой. На шкале II найти точку, соответст­

вующую вязкости заданной марки дегтя, и провести из нее вертикаль до пе­ ресечения с наклонной прямой а — б (точка е).

7. Определить содержание разжижителя в %, опустив из точки е пер­ пендикуляр на шкалу IV.

Пример. Необходимо рассчитать состав дорожного дегтя марки Д-5 с условной вязкостью С3 0 = 100 сек в пределах С3 0 =504-120 сек.

Исходные данные: температура размягчения пека — 80°С, условная вяз­ кость разжижителя С| 0 = 2 5 сек. По номограмме получаем следующий состав

дегтя: каменноугольного масла — 64%, пека — 36%.

Точность определения, выполненного по номограмме, состава проверяют

друга содержанием разжижителя на 2%. Деготь средней из пяти проб дол­ жен быть составлен в соотношении, определенном по номограмме.

9. Определить условную вязкость дегтя из каждой пробы по методике, изложенной «а с. 453.

176

10. По результатам испытания построить график, на котором по оси абс­ цисс отложить в обычном масштабе содержание пека в масле, а по оси ор­ динат — в логарифмическом масштабе вязкость, отвечающую каждому со­ держанию пека или разжижителя в составленном дегте. Полученные на гра­ фике точки соединить плавкой линией.

11. Если состав, определенный по номограмме, не дает требуемую вяз­ кость, скорректировать его по графику, для чего из точки, отвечающей за­ данной вязкости составленного дегтя, провести прямую, параллельную оси абсцисс, до пересечения с наклонной линией. С точки пересечения опустить перпендикуяр на ось абсцисс и определить уточненный состав дегтя.

на в виде капелек в другой. Стабильность системы, как правило, обеспечивается наличием специальной добавки — эмульгатора.

случае вода является дисперсионной средой, а вяжущее дисперс­ ной фазой), и обратные эмульсии, когда вяжущее является дис­ персной средой, а вода — дисперсной фазой. Прямые эмульсии могут быть концентрированными, если они содержат до 74% эмульгированного вяжущего, и высококонцентрированными при содержании вяжущего 74—95%.

В зависимости от природы и свойств эмульгатора эмульсия бывают щелочными с анионоактиівіным эмульгатором и кислыми с катионоактивным эмульгатором.

По технологическим особенностям (скорости распада, харак­ теризующей интенсивность образования битумной пленки на поверхности минеральных материалов) эмульсии разделяют на три класса: быстро-, средне- и медленнораспадающиеся (соот­ ветственно БА, СА и МА). По вязкости быстро- и медленнорас­ падающиеся эмульсии разделяются на две марки. Быстрораспадающиеся дорожные эмульсии применяют для подгрунтовки ос­ нований под асфальтобетонное покрытие, для поверхностной обработки, укрепления поверхности откосов земляного полотна, ухода за свежеуложенным бетоном и других целей. Среднераспадающиеся эмульсии используют для приготовления пористых эмульсионно-минеральных смесей, содержащих зерен мельче 0,071 мм до 4%, поверхностной обработки, пропитки. Медленно­ распадающиеся эмульсии являются вяжущим для приготовле­ ния черных битумоминеральных смесей, содержащих не более 10% зерен мельче 0,071 мм, а также для укрепления гравийно­ песчаных смесей, укрепления обочин и других целей.

177

Качество эмульсий оценивают по содержанию и свойствам битума, однородности, устойчивости -при хранении и транспор­ тировании, вязкости, скорости распада, водоустойчивости пленки из эмульсии. Требования, предъявляемые к анионоактивным эмульсиям прямого типа, приведены в табл. 52.

П р и м е ч а н и е . Требования к эмульсиям даны по ГОСТ ІІ8659—73.

Скорость распада эмульсии в присутствии минеральных мате­ риалов является принципиальной технологической характерис­ тикой, позволяющей установить класс эмульсии и область ее применения.

Последовательность определения такова.

178

1. Высушить 150—200 см3 портландцемента марки 400 пли

100 г эмульсии, а в мерный цилиндр вместимостью 100 см3 всы­ пать без уплотнения 50 см3 портландцемента.

3. Включить секундомер и одновременно начать добавлять цемент в эмульсию со скоростью 5 см3 в 1 мин, непрерывно пе­ ремешивая образующуюся смесь стеклянной палочкой.

4. Прекратить перемешивание смеси и выключить секундо­ мер в момент распада эмульсии, устанавливаемый визуально по образованию из смеси комка. Если смесь по истечении 10 мин остается удобоперемешиваемой, то продолжать перемешивать смесь еще 2—3 мин, а затем опыт прекратить.

5. За показатель распада эмульсии принять время (в мин с точностью ±0,5 мин) от начала введения цемента до момента образования комка, определенное как среднее арифметическое из результатов трех параллельных испытаний.

Содержание вяжущего в эмульсии рекомендуется определять

2. Поместить чашку с эмульсией на песчаную баню и нагреть до 105—110°С. Перемешивая эмульсию, выдержать ее при этой температуре до полного удаления пузырьков пара. После этого чашку охладить в эксикаторе, а затем взвесить.

3. Содержание вяжущего с эмульгатором (в %) определить по формуле

g o -- g o

Б = — -----— 100,

gi — gi

где gi — масса чашки с палочкой в г; g2 — масса чашки с палочкой и

эмульсией в г; g3— масса чашки с палочкой н с остатком после выпарива­ ния воды из эмульсии в г.

4. Определить количество вяжущего как среднее арифмети­ ческое из результатов двух параллельных определений, если раз­ ница между ними не превышает ±0,2% .

Условной вязкостью называют отношение времени истечения 200 мл эмульсии при температуре 20°С ко времени истечения 200 мл дистиллированной воды при той же температуре. Величи­ на этого отношения выражается как число условных градусов и обозначается ВУ2о. Вязкость эмульсии наряду с другими свой­ ствами определяет возможность использования ее для различ­ ных работ в производственных условиях.

Вязкость эмульсии определяют в вискозиметре ВУ (усовер­

179

шенствованный вискозиметр Энглери) (рис. 79). Порядок испы­ тания следующий.

1.Определить в соответствии с инструкцией к вискозиметру его водное число, характеризуемое временем истечения 200 мл дистиллированной воды при температуре 20°(С. Водное число исправного вискозиметра должно составлять 51±1 сек.

2.Предназначенную к испытанию эмульсию тщательно пере­ мешать и процедить через металлическую сетку с размером от­ верстий 0,63 мм.

Рис. 79. Вискозиметр для определения условной вязкости эмульсии

6 — ванна; 7 — приемная колба

3.Внутренние стенки резервуара и сточную трубку тщатель­ но промыть чистым профильтрованным легким бензинам и про­ сушить на воздухе.

4.Закрыть плотно стержнем сточное отверстие и залить в резервуар эмульсию с температурой 20+0,2°С, несколько выше остриев трех крючков, укрепленных в резервуаре и служащих для его горизонтального размещения.

5.В ванну вискозиметра залить воду, имеющую температу­

ру 20+0,2°С. Выдержать эмульсию при этой температуре в те­ чение 5 мин. После этого поднять немного стержень, дать стечь излишку эмульсии так, чтобы острия трех штифтов едва замет­ но выдавались над уровнем эмульсии.

6. Закрыть вискозиметр крышкой и под стачное отверстие поставить чистую сухую измерительную колібу. Эмульсию пос­ тоянно перемешивать термометром, осторожно вращая вокруг стержня крышку резервуара, в которую вставлен термометр. Убедившись, что температура эмульсии равна 20+0,2°С, быстро вынуть стержень и одновременно включить секундомер. По дос­ тижении эмульсией метки измерительной колбы, соответствую­

ще