книги из ГПНТБ / Волков, М. И. Методы испытания строительных материалов учеб. пособие

образцы выдержать 15 мин. Высота слоя воды (или глицерина) над поверхностью битума должна быть не менее 50 мм и до­ стигать метки на одной из стоек прибора.

5. Вынуть прибор из стакана, уложить точно по центру каж­ дого кольца стальной шарик диаметром 9,53 мм и массой 3,5 г и опустить прибор в стакан.

6.Убедившись в отсутствии пузырьков воздуха на поверхно­ сти битума, поместить стакан на нагревательный прибор, чтобы поверхность битума была строго горизонтальна.

7.Подогреть жидкость в стакане со скоростью (после пер­

вых трех минут) 5±0,5 град/мин.

8. Отметить температуру, при которой битум, вытекающий из кольца, коснется нижней пластины прибора. В качестве ха­ рактерной температуры размягчения для данного битума при­ нять среднее арифметическое из результатов двух параллель­ ных определений, если разница между ними не превышает 0,5°С.

Температура хрупкости — это температура, при которой би­ тум переходит из упруговязкого в хрупкое состояние и в слое битума, нанесенном «а стальную пластину и охлаждаемом с оп­ ределенной и постоянной скоростью, при изгибе пластины появ­ ляются трещины.

При температуре ниже температуры хрупкости структура битума качественно изменяется, в результате чего изменяются его структурно-механические свойства. По физическому смыслу температура хрупкости близка к температуре стеклования, ха­ рактеризующей переход аморфных материалов в застеклованное состояние с вязкостью не менее ІО12 Па-с. Температура стеклования определяется термомеханическими или дилатомет­ рическими методами. Величина температурного интервала меж­ ду температурой хрупкости и температурой размягчения позво­ ляет судить о поведении исследуемого битума при температур­ ных перепадах в природных условиях.

тором на каучуковой пробке крепится пробирка 2, служащая воздушной баней. В пробирке на резиновой пробке укрепляют­ ся две соосные трубки 3, внутри которых расположен термо­ метр 4, а на верхнем конце одной из трубок имеется механизм 5, обеспечивающий перемещение внутренней трубки. Трубки на нижних концах снабжены захватами б, между которыми за­ креплена стальная пластина 7. Расстояние между пазами за­ хватов равно 39 ±0,1 мм. Последовательность испытания такова.

1. На чистую стальную пластинку (сталь марки 65Г) длиной

141

горизонтально и быстрым движением горячей епички над биту­ мом удалить‘с его поверхности пузырьки воздуха.

3." Охладить пластинку с битумом при температуре 20±2°С

втечение 20 мин.

4.В несеребреный сосуд Дюара 1 залить гидролизный ректи­

фикованный этиловый спирт высшей очистки или изооктан.

5.В стеклянную пробирку прибора 2 поместить хлористый кальций для обезвоживания воздушной среды. Закрепить про­ бирку в сосуде Дюара с помощью каучуковой пробки.

6.Вставить пластину 7 в захваты 6, закрепленные в соосных трубках 3 прибора так, чтобы битумный слой был расположен наружу. Укрепить приспособление 5 для изгиба пластины в про­

бирке с помощью резиновой пробки.

7.Добавляя твердую углекислоту, начать снижение темпе­ ратуры в пробирке со скоростью 1°С/мин. Температуру в про­ бирке контролировать ртутным термометром с ценой деления I0,

идиапазоном измеряемых температур от —40 до +30°С. Длина погружаемой части термометра должна составлять 220 мм.

8.Начиная с 0°С при последующем понижении температуры на каждый градус равномерно изгибать пластинку, вращая руч­ ку прибора со скоростью, обеспечивающей полное ее изгибание

иразгибание за 1 мин. Испытание продолжать до появления трещин на поверхности битума, свидетельствующих о дости­ жении хрупкого состояния.

9.За температуру хрупкости принять среднее арифметичес­ кое из результатов, полученных для трех пластин с битумом. Расхождение между результатами параллельных определений

не должно превышать 2°С.

Стабильность свойств. При продолжительном нагревании битума часть легких фракций может улетучиться, в связи с чем свойства битума значительно изменятся. Степень изменения свойств зависит от продолжительности нагрева, температуры, состояния битума, возможности вовлечения воздуха и других факторов. Поэтому при оценке качества битума определяют стабильность свойств при длительном нагреве. Стабильность свойств характеризуется степенью изменения условной вязко­ сти, определяемой глубиной проникания иглы, или температуры размягчения после нагрева битума при 160°С в течение 5 ч. По­ рядок испытания следующий.

1. Обезвоженный и расплавленный битум налить в предва­ рительно взвешенную цилиндрическую алюминиевую или мед­ ную чашку, применяемую для определения глубины проникания иглы. Одновременно залить битум в металлическую или стек­ лянную плоскую чашку диаметром 100—150 мм так, чтобы тол­ щина слоя битума была равна 1 мм.

2. Установить чашки в термостат, предварительно нагретый до 160°С. Выдержать образец битума при этой температуре в те­ чение 5 ч.

142

3.Определить глубину проникания иглы в битум по методи­ ке, изложенной на с. 136.

4.Определить степень изменения глубины проникания иглы от первоначальной по формуле

Ь

К = — 100,

а

где а и b — глубина проникания иглы соответственно до и после испы­ тания нагревом.

За показатель степени изменения условной вязкости принять среднее арифметическое результатов трех параллельных испы­ таний, если они расходятся не более чем на 5%.

5. После 5 ч прогрева битум из плоской чашки перелить в латунные кольца прибора для определения температуры раз­

верхности минеральных материалов в зоне контакта. Косвен­ но адгезия битумов характеризуется степенью сцепления биту­ ма с минеральной поверхностью основной, или кислой природы. Показателем интенсивности прилипания является способность битума удерживаться на поверхности минерального материала после воздействия на него кипящей воды в течение определенно­ го времени. Показатель адгезии является характеристикой ак­ тивности битума, позволяющей прогнозировать водоустойчи­ вость приготовленных на нем битумоминеральных материалов. Степень сцепления определяют на минеральных материалах раз­ личной природы, крупности и влажности.

Сцепление с мрамором определяют, если в испытуемый би­ тум введено анионоактивное поверхностно-активное вещество (ПАВ) и с кварцевым песком при введении катионоактивного вещества. Для битумов без добавок ПАВ испытание может быть выполнено с песком или мрамором. Порядок испытания сле­ дующий.

1.Подготовить битум, предварительно обезводив и распла­ вив его до подвижного состояния.

2.Образец мрамора, содержащий не менее 55% СаО, не бо­

лее 0,2% MgO и не более 0,3% нерастворимого остатка, про­ мыть водой, высушить при температуре 105°С в течение 5 ч, за­ тем измельчить и отсеять сквозь металлические сита фракцию 2—5 мм. Если используется кварцевый песок, промыть его дистиллированной водой и высушить при температуре 105°С

втечение 2 ч.

3.В фарфоровую чашку отвесить 30± 0,01 г минералыного

материала и 1,2 г испытуемого битума- 4. Чашку поместить в термостат на 20 мин. Температура в

термостате должна быть установлена для вязких битумов в за­

143

висимости от температуры размягчения, а жидких битумов в зависимости от условной вязкости:

5. Перемешать минеральные материалы металлической ме­ шалкой до полного обволакивания их битумом. Выдержать битумоминералыную смесь в течение 20 мин при комнатной тем­ пературе.

6. В химический стакан вместимостью 250 мл залить дистил­ лированную воду и довести ее до спокойного кипения.

7.Половину подготовленной смеси поместить на металличес­ кую сетку, которую затем повесить внутри стакана на проволоч­ ных дужках, припаянных к окантовке сетки.

8.При испытании вязких битумов сетку выдержать в кипя­

9. Оценить прилипание битума к поверхности мрамора или песка, не вынимая сетку со смесью из воды. Если оценку нужно произвести через некоторое время после испытания, то сетку после окончания кипячения перенести в стакан с холодной водой и выдержать в нем 3—5 мин, после чего смесь перенести на фильтровальную бумагу.

Показателем достаточности прилипания битума к минераль­ ным материалам является степень покрытия поверхности частиц

1.Минеральные материалы, предназначенные для испытания

всухом состоянии, очистить от пыли и высушить в термостате

при температуре 105—110°С до постоянной массы. Сухие и чи­ стые зерна щебня обвязать тонкой проволокой или ниткой, вы-

144

держать в термостате в течение 1 ч при температуре, зависящей от вида и марки битума (табл. 46), а затем погрузить на 15 сек в битум, нагретый до заданной температуры (табл. 46).

Т а б л и ц а 46

2.Зерна щебня, предназначенного для определения сцепле­ ния с влажной поверхностью, обвязать ниткой или проволокой, прокипятить в течение 1 ч в дистиллированной воде, затем быстро извлечь из кипящей воды, обтереть влажной тканцо и немедленно погрузить на 15 сек в нагретый битум.

3.Извлечь зерна щебня из битума и подвесить на штативе

для стенания избытка битума.

4.Через 15 мин зерна щебня погрузить в стеклянный ста­ кан со спокойно кипящей дистиллированной водой так, чтобы зерна щебня не касались стенок или дна стакана. Прокипятить их в течение' 3 мин в случае использования жидкого битума и 30 мин при обработке зерен вязким битумом. Отделяющийся в процессе кипения битум снимать фильтровальной бумагой.

5.Не извлекая зерна щебня из воды, визуально оценить прочность прилипания в соответствии с табл. 47.

6.Прилипание может быть оценено через некоторое время после испытания. Для этого сразу же по истечении заданного времени кипячения следует перенести образцы в заранее подго­ товленный сосуд с холодной водой. Показатель сцепления опре­ делить по результатам оценки не менее пяти образцов.

Содержание водорастворимых соединений. К водораствори­ мым соединениям относятся соединения, извлекаемые водой в виде раствора или выделяющиеся из битума в виде эмульсий. Как правило, это низкомолекулярные соединения (кислоты или щелочи) и некоторые соли органических кислот.

145

всплывание битума

Вследствие вымывания из дорожного асфальтобетонного по­ крытия или битумоминеральпого основания водорастворимых соединений под действием атмосферных осадков покрытия начи­ нают шелушиться, появляются трещины, обнажаются минераль­ ные зерна, что может служить причиной разрушений дорожных одежд.

Показателем содержания водорастворимых соединений явля­ ется отношение количества битумных компонентов, попавших в водную вытяжку после кипячения, к первоначальной навеске ис­ пытуемого битума. Порядок определения следующий.

1. Предварительно обезвоженный битум в количестве 1± ±0,0002 г поместить в коническую колбу объемом 150 мл и, слегка нагревая, равномерно распределить его по дну колбы.

2.Налить в колбу 25 мл дистиллированной воды, присоеди­ нить к ней обратный холодильник и прокипятить содержимое з течение 30 мин.

3.Охладить колбу, не отключая холодильник, до комнатной температуры.

4.Профильтровать водную вытяжку через фильтр, предвари­ тельно смоченный дистиллированной водой, в стаканчик объе­ мом 50 мл, взвешенный перед этим с точностью до 0,0002 г.

Колбу тщательно промыть дистиллированной водой, которую

146

слить на тот же фильтр. Фильтрат вышарить при 'спокойном на­ гревании без кипения.

6. Сконцентрированный в стаканчике остаток высушить при 100—105°С до постоянной массы, при этом расхождения между последовательными взвешиваниями не должны превышать 0,0004

'Содержание ассральтеноб

ка в г; gз — масса, стаканчика с сухим остатком в г.

Расхождение между результатами трех параллельных опре­

делений не должно превышать 5%.

Температура вспышки. Все основные технологические процес­ сы подготовки битума и приготовления материалов на его осно­ ве идут при высокой температуре. Однако при превышении за­ данного температурного режима может произойти возгорание битума. Поэтому необходимо знать критическую температуру (температуру вспышки), при которой это может произойти. Тем­ пературой вспышки называют температуру, при которой газооб­ разные продукты, выделяющиеся из битума при нагревании, об­ разуют с воздухом смесь, вспыхивающую на короткое время при контакте с открытым пламенем.

Температура вспышки выделяющихся из битума газообраз­ ных продуктов характеризует его огнестойкость. Ее определяют

147

з приборе Бренкена (рис. 68), который состоит из штатива с закрепленными на нем термометром и песчаной бани с желез­ ным тиглем диаметром 64+1 мм, высотой 47+1 мм с толщиной стенок 1 мм. На подставке прибора размещается газовая или спиртовая горелка. Испытание рекомендуется вести в следую­ щем порядке.

1. Предварительно обезвоженный и подготовленный битум налить в железный тигель (рис. 68) и установить его в песчаной бане. Уровень битума в тигле должен быть на 12 мм ниже его края. Уровень песка в бане находится на одной высоте с уров­ нем битума в тигле, а между дном тигля и баней должен быть •слой песка толщиной 5—8 мм. Вместо песчаной бани может быть использован прибор, который обеспечивает электрический подо­ грев с заданной скоростью.

2.Термометр е пределом измерения до 360°С установить з тигле вертикально при помощи зажима, закрепленного на шта­ тиве так, чтобы ртутный шарик термометра был посредине слоя испытуемого битума.

3.Начать разогрев бани на газовой шрелке так, чтобы ско­ рость нагрева битума составляла 10°С/мин. За 40°С до ожидае­ мой температуры вспышки уменьшить скорость нагрева битума до 4°Сімин.

4.Регулярно через 2°С проносить пламя зажигательного при­ способления над поверхностью битума, пока над ней не появит­ ся синее пламя. Температуру вспышки битума, отвечающую это­ му моменту, принять как среднее арифметическое из результатов двух определений, если они не расходятся более чем на 3°С.

Групповой состав битумов1. Битумы представляют собой сложные дисперсные системы, состоящие из смеси метановых, нафтеновых, ароматических гетероциклических высокомолеку­ лярных углеводородов и их неметаллических производных. Эле­ ментарный химический состав не показателен для битумов, по­ скольку непосредственно не связан со свойствами битума. По­ этому в битумах определяют содержание наиболее характерных групп углеводородов (масел, смол, асфальтенов, карбенов и карбоидов), которые в значительной степени определяют вязкость, пластичность, теплостойкость, активность и другие свойства битума (рис. 69). Выделение в битумах групп углеводородов основывается на способности их растворяться в различных ве­ ществах на различной избирательной адсорбируемое™ в ад­ сорбентах. Наибольшее распространение получил метод адсорбт ционно-хроматографического анализа битумов, позволяющий выделить в маслах более узкие фракции: парафино-нафтеновые углеводороды, легкие, средние и тяжелые ароматические угле­ водороды.

1 Метод разработан Союздорнии.

148

1500 мм с шаровым резервуаром объемом 250 мл в верхней части и краном для регулирования скорости прохождения растворителя в нижней части, на­ бор конических колб объемом 50, 100, 250 мл, холодильник Либиха, рефрак­ тометр типа РЛУ, сорбент силикагель марки АСК, фракции 0,25—0,5 мм.

Для растворения и десорбции применяют набор растворителей: петролейный эфир (фракция с температурой кипения до 45°С и фракция с темпера­ турой кипения 40—70°С) при отсутствии ароматических углеводородов, бен­ зол ЧДА, спирт ректификат или гидролизный высшей очистки.

Групповой состав следует определять, в таком порядке.

1.Перед .испытанием свежий, не бывший в употреблении силикагель про­ мыть горячей дистиллированной водой, меняя ее до тех пор, пока она не ста­ нет совершенно прозрачной и на поверхности ее не перестанут появляться хлопья или мелкие частички. Затем воду слить и отсосать ее остаток на во­ ронке Бюхнера с помощью вакуумного насоса.

2.Силикагель поместить в фарфоровые чашки и выдержать в сушильном

5. Колбу поставить на 24 ч в темное место для осаждения асфальтенов. Затем асфальтены отфильтровать через двойной фильтр, доведенный предва­ рительно до постоянной массы.

6 . Смыть с фильтра асфальтены, растворяя их горячим бензолом, в кони­

ческую колбу. Бензол из раствора асфальтенов отогнать на песчаной бане до объема 1 0 мл.

7. Охладить колбу с асфальтенами и долить в нее небольшими порция­

осаждения асфальтенов вызвана тем, что смолы и масла адсорбируются на поверхности асфальтенов и однократное осаждение не дает полного их разде­ ления).

8 . Через 24 ч асфальтены отфильтровать через тот же фильтр и промыть

легролей'ным эфиром до полного извлечения углеводородов и смол.

9. Осадок, асфальтенов на фильтре растворить и омыть горячим бензолом з колбу. Затем отогнать бензол и высушить асфальтены до постоянной массы

сы фильтра дает содержание карбенов. каірбоидов и механических примесей. 11. В нижнюю часть адсорбционной колонки положить кусочек ваты, по­ местить в колонку около 2 0 0 г силикагеля, уплотнить силикагель постукива­

нием по колонке двумя резиновыми грушами.

12.В колонку залить 250 мл петролейного эфира (фракция tK= 40ч-70°С при полном отсутствии углеводородов), чтобы смочить силикагель по всей высоте колонки.

13.Из раствора углеводородов и смол в петролейном эфире отогнать поч­ ти досуха растворитель. Затем добавить в колбу 25 мл петролейного эфи.ра (фракция ^к=40ч-70°С при полном отсутствии ароматических углеводородов).

14.После адсорбции чистого растворителя на силикагеле раствор углево­ дородов и масел перенести по частям в колонку.

149

15. Для десорбции масел и смол растворители подавать -в колонку в сле­

350м л /ч (приблизительно 1 капля в 1 сек ).

16.По мере прохождения растворителей отбирать фракции в отдельные

тарированные колбы (объемом 50 и 150 м л ). Появление на силикагеле чер­ ного кольца свидетельствует о прохождении спиртобензольных смол, а сте­ нание из колонки бесцветных капель спиртобензола указывает на прекраще­

ние десорбции.

17. Растворитель отогнать от углеводородов и смол на песчаной бане, а колбы с продуктами высушить до постояннной массы в термостате при темпе­

ответствий с инструкцией к рефрактометру. По коэффициенту рефракции, ха­ рактеризующему степень преломления луча света в исследуемом веществе, в данном случае в различных углеводородах определяется принадлежность каж­ дой фракции к той или иной группе углеводородов.

Полученные при адсорбционном разделении фракции просуммировать в

Сильно окрашенные фракции, имеющие твердую консистенцию, для кото­ рых нельзя определить коэффициент рефракции, отнести к смолистым ве­ ществам.

19. Определить суммарное содержание каждой фракции С в % по массе к первоначальной навеске:

С = — 100,

Q

где q — величина навески в г; q\ — суммарная масса фракций с предела­ ми коэффициента рефракции, характерными для определенной группы углеводоіродов, в г.

Записать результаты определения группового состава по форме:

150