книги из ГПНТБ / Ядернофизические методы анализа и контроля технологических процессов [сборник статей]

Результаты определения свинца в пробах по отношению скоро­ стей счета обрабатывались палеточным методом (см. таблицу). Данные анализа проб, полученные по палетке, контролировались

графическими методами интерпретации по отношению спектраль­ ных интенсивностей в выбранных энергетических интервалах, а также по отношению, нормированному на фоновое значение (см. таблицу). Графики рассчитывались методом наименьших квад­ ратов.

По данным 700 двукратных измерений 300 порошковых керно­ вых проб полиметаллического оруденения из зон скарнирования карбонатных пород и сиенито-диоритов первого месторождения, а также измененных известняков второго, точность PPM анализа не хуже 15% в классе содержаний 0,2—4% РЬ при предельной

82

чувствительности (удвоенное среднеквадратическое отклонение) 0,1—0,12%. Производительность анализа — около 200 проб за сме­ ну. Воспроизводимость результатов удовлетворяет нормам.

Точность анализа можно повысить, усовершенствовав способы учета мешающих факторов.

Анализ порошковых проб на свинец и цинк. Для одновремен­ ного определения содержания свинца и цинка в присутствии желе­ за использовался одноканальный спектрометр «Минерал-4» и ис­ точник у-квантов кадмий-109 активностью 5 мккюри, возбуждаю­ щий К 9 -линию цинка и L-линию свинца. Детектором служил про­

порциональный счетчик СИ-бР с ксеноновым наполнением. Пред­ варительно были сняты спектры искусственных проб с различным содержанием свинца, цинка и железа, установлены энергетические интервалы регистрации. По данным измерения 50 керновых проб и сопоставления с результатом химического анализа представляет­ ся возможным учитывать влияние железа и раздельно определять содержание свинца и цинка по номограмме, построенной на осно­ вании измерения искусственных многоэлементных смесей (Pb Zn, Fe, S102) [3].

Рентгенорадиометрический каротаж (РРК ) на свинец. В период 1971— 1973 г. мы исследовали 23 скважины алмазного бурения диа­ метром 76 мм, преимущественно вертикальные. Общий объем РРК составил 7920 пог. м, из которых 740 — рудные. Работы проводи­ лись на станциях АЭКС-900 и СК-1Б. Запись информации осущест­ влялась четырехканальным потенциометром ПАСК-8М [4] и. час­ тично фоторегистратором Н-013,

Для эталонирования аппаратуры использовался набор геологи­ ческих проб среднего минерального состава руд месторождений с концентрациями от 0 до 10% свинца. Спектрометр градуировал­ ся с помощью блочков, искусственно приготовленных замешиванием на эпоксидной смоле проб рудовмещающей среды и руды со сред­ ним содержанием свинца и соответствующими плотностями. Регист­ рировались спектральные интенсивности в областях энергий 70— 80, ПО— 120 кэв и их отношение, линейно зависящее от содержа­ ния свинца практически во всем диапазоне встречающихся кон­ центраций.

Каротаж показал, что фоновое значение отношения по разрезу скважины практически неизменно и лишь от скважины к скважине незначительно меняется (до 10— 15%). Свинцово-цинковое оруде­ нение четко отбивается положительными аномалиями, а колчедан­ ные руды — отрицательными. Каверны не оказывают заметного влияния на результаты РРК.

При выборе оптимальной скорости каротажа выяснено, что в масштабе 1:200 вполне приемлема скорость 300—350 м/ч и в детализационном масштабе 1:50— 120— 180 м/ч, т. е. как и рекомен­ дуемая при работе с фоторегистратором [2].

83

В вертикальных скважинах возможно проворачивание скважин­ ного снаряда и в случае неравномерного распределения орудене­ ния необходимо двух-трехразовое перекрытие рудной зоны в мас­ штабе детализации с последующим осреднением полученных дан­ ных при количественной интерпретации. Воспроизводимость ре­ зультатов РРК хорошая при богатых сплошных рудах и гораздо хуже в случае маломощных пропластков с низкими содержаниями.

По всем рудным пересечениям наблюдается корреляция между результатами РРК и химическим анализом кернового материала (см. рисунок); расхождения по глубинам возникают из-за неточной привязки кернового материала или низкого процента его выхода.

Рентгенорадиометрическим каротажем выявлен ряд пропущен­ ных при геологической документации рудных интервалов. Только по скважине № 60 дополнительно выявлено пять прожилков мощ­ ностью 0,3—0,8 м с содержаниями 0,32—2,20% свинца, подтвер­ жденными при последующем геологическом опробовании.

Среднее содержание свинца на весь рудный интервал определя­ лось по формуле

~ __ ________ с эт ^ _______

( ^эт / ^оэт— 1 )Д/ф

где сЭт — содержание свинца в эталонном блочке; т]эт — отношение спектральных интенсивностей в этом эталоне, высчитанное по от­

Следует отметить, что большая ширина диаграммной ленты потенциометра ПАСК-8 (14,4 см) позволяет вести запись отноше­ ния при совмещенных нулях измерителя отношений и диаграммной ленты, что упрощает количественную интерпретацию.

Таким образом, применение рентгенорадиометрического каро­ тажа позволяет однозначно выделять свинцово-цинковое орудене­ ние и оценивать содержание свинца, исключая из комплекса гео­ физических исследований скважины селективного и плотностного каротажа как не дающие достаточной информации. Экспрессность

Сопоставление результатов химического и рентгенорадиометрического опро­ бования. Содержание свинца по РРК без учета скважинных условий (по эта­ лонным пробам):

1—доломи'изирэзанные .нзэестняки с рушой мтерализациай; 2—сви щово-ци шовоа оруденение; выход нерпа —100%.

8а

В. А. Муминов, А. И. Чанышев, Р. Махсудходжаева, Т. Хамракулов, Ж. Саидмуратов

ВОЗБУЖДАЕМЫЕ РЕНТГЕНОВСКИЕ ИСТОЧНИКИ ДЛЯ ГРАДУИРОВКИ СПЕКТРОМЕТРОВ

Метод градуировки энергетической шкалы, определения разре­ шающей способности, линейности и эффективности спектрометров с помощью рентгеновской трубки вместе с соответствующими фильтрами [1] требует специальной громоздкой установки доволь­ но высокой стоимости. Чаще используют у-радиоактивные источни­ ки, а также изотопы, дочерние атомы которых, образующиеся при распаде Л-захватом, излучают рентгеновские лучи [2]. Сравнитель­ но большой набор таких источников неудобен в эксплуатации и увеличивает фон в измерительной комнате. Использование не­ большого числа изотопных источников совместно с «пассивными» элементами значительно снижает фон, обеспечивая радиационную безопасность, а также устраняет надобность в приобретении необ­ ходимых калиброванных радиоактивных изотопов, стоимость кото­ рых довольно высока.

В предлагаемой работе представлены результаты эксперимен­

рентгенометрических устройств различного назначения. Цель ра­ боты— добиться уменьшения числа радиоактивных изотопных ис­ точников при градуировке спектрометрической аппаратуры, не сужая при этом энергетический диапазон калибровочных источ­ ников.

Для возбуждения характеристического рентгеновского излуче­ ния от специально подобранных «пассивных», т. е. нерадиоактив­ ных, элементов использовались изотопный p-источник Sr90+ V 90 и у-источник Со57.

86

Ядернофизические характеристики р- и ^-источников следую­ щие: стронций с периодом полураспада 28 лет излучает р-частицы с энергией' 540 кэв; иттрий с периодом полураспада 64,2 час. излу­ чает р-частицы с энергией 2270 кэв; радиоактивный кобальт-57 имеет период полураспада 270 дн. и излучает в основном у-кванты

последний под действием р-частиц или у-квантов генерирует ха­ рактеристическое рентгеновское излучение, энергия которого зави­ сит от элемента материала. Ожидаемые энергии рентгеновского излучения элементов (кэв) при возбуждении ихядерными излучени­

Рентгеновские спектры, снятые на сцинтилляционном у-спектро- метре с помощью p-источника Sr90 + V90 от элементов Cd, Sn, Ва,

Рис. 1. Спектры рентгеновского излучения:

а —элементов, снятые при возбуждении (3-частицами с помошью радиоактивного источника Sr90-}-V90 на сцинтилляционном спектрометре; б—свинца, воабужденн ого квантами радиоактивного ичэтопа кобальт-57.

La, Та, Pt и РЬ, приведены на рис. 1а; на рис. 16 представлены спектры,,снятые на Се(Ы )-спектреметре.

87

При возбуждении характеристического рентгеновского излуче­ ния от элементов бария и лантана в качестве «пассивных» шайб использовали гидрат окиси бария В а(О Н )2 и окись лантана La20 3. Остальные элементы брали в виде металлических фольг и пластин.

Рис. 2. Общая конструкция (слева) и отдельные дета­ ли (справа) многопредельного источника ионизирую­

лубления на дисках основания источничов, 8 —пружилящая разрез­ ная шайба; У—прокладка; /0-заклепки алюмишевые.

На основании проведенных исследований нами предложен не­ сложный источник рентгеновского излучения с перестраиваемой энергией в зависимости от используемых элементов мишеней. Кон­ струкция многопредельного источника может применяться для калибровки радиометрической и дозиметрической аппаратуры, а также для градуировки энергетической шкалы и оценки разрешаю­ щей способности у- и рентгеноспектрометров.

Устройство источника схематически изображено на рис. 2. Ос­ новная задача устройства — получение энергетических линий с из­

88

вестной энергией, которые могли бы служить стандартами для градуировки энергетической шкалы и разрешающей способности у- и рентгеноспектрометров. Общие размеры источника следующие:

го выхода рентгеновского излучения мы определяли оптимальную

танавливается над одной из шайб, укрепленных на основании. При взаимодействии с материалом шайбы р-частицы или у-кванты изо­ топного источника мгновенно генерируют рентгеновское излучение, энергетические линии которого соответствуют элементу шайбы. Сектор фиксируется над шайбой с помощью пружинящего выступа, который западает в углубления на диске основания.

Подобный источник позволяет уменьшить число используемых радиоактивных изотопов при градуировке радиометрической аппа­ ратуры. Конструкция его весьма проста и не встречает трудностей при изготовлении.

89

УДК 539.106;553.81

К. П. Аргунов, Д. С. Гафитуллина, М. Р. Мирзаев, А. А. Хайдаров

НЕЙТРОННО-АКТИВАЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ ТИТАНА И НИКЕЛЯ В КРИСТАЛЛАХ АЛМАЗА

Примеси химических элементов в природных алмазах обуслов­ ливают различие физико-механических и абразивных свойств этих

позволяя определить титан без существенных помех. На рисунке показаны спектры у-излучения активированного алмаза, измерен­ ные спустя 3 суток после облучения.

Расчет содержания титана из-за близости энергии 48Sc (£'=1,03,

90

тически не может быть разрешен на общем спектре.

Вследствие этого содержание Ni в кристаллах нами определя­ лось по реакции 58Ni (п, р) 58Со.

Для анализа примесей Ti и Ni кристаллы алмаза после хими­

5,34-1012 нейтр/см2-сек в течение 20 час. После облучения кристал­ лы выдерживались 3 суток для спада активностей 24Na, 56Мп, 27А1 и др. Затем измерялись спектры 48Sc и 58Со. Результаты измерений приведены в таблице.

УДК 549.211:543.53

К- П. Аргунов, 3. В. Бартошинский, Д. С. Гафитуллина, В. И. Коптиль, Р. М. Мирзаев

НОВЫЕ ДАННЫЕ О ХИМИЧЕСКОМ СОСТАВЕ АЛМАЗОВ ИЗ МЕСТОРОЖДЕНИЙ ЯКУТИИ

Состав микропримесей в алмазах месторождений Якутии к на­ стоящему времени изучен весьма слабо, поскольку выполнение соответствующих исследований было сопряжено с полным уничто­ жением дорогостоящих объектов. Благодаря внедрению в практи­ ку минералогических исследований высокочувствительных методов нейтронно-активационного анализа, не требующих уничтожения изучаемых кристаллов, выявление характера микропримесей в ал­ мазах стало более доступным [1—6 и 8— 10].

Мы попытались обнаружить закономерности в содержании примесей в алмазах месторождений Якутии с различной морфоло­ гией кристаллов. Для этой цели специальная серия кристаллов из различных месторождений после тщательной очистки от случайных загрязнений была подвергнута нейтронно-активационному анализу

91