Добавил:

ivanov666 Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Башкирский Государственный Аграрный Университет

Предмет:

[НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Файл:

книги из ГПНТБ / Ядернофизические методы анализа и контроля технологических процессов [сборник статей]

..pdf

Скачиваний:

Добавлен:

19.10.2023

Размер:

6.02 Mб

Скачать

☆

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 5 6 78 / 128 9 10 11 12 > Следующая >>>

Q	100	300	500
0 ,0 0	1,06	1,28	2,16
0,10	1,12	1,40	2,15
0 ,2 0	1.17	1,43	2,15

По мере изменения условий эксперимента отношение										-/^ сущест
венно меняется, достигая величин,						которые нельзя не учитывать.
	При вычислении данных		таблицы мы использовали							формулу
(3)	в виде	Р=	7,85 + 5,1 Cj.							(8)
		Р=	7,85 + 5,1 Cj.							(8)
	Максимум чувствительности				S c	(при варьировании				толщины
слоя х ) должен наблюдаться				при
		*0 =			(а +		Рп)]-1	•		(9)
	Поскольку среднеквадратическая					статистическая			погрешность
aj	скорости	счета равна
		°, =		у т ,						(10)
то	среднеквадратическую ошибку с					определения			концентрацин
вольфрама		можно записать	в	виде
		аС]	-1		( х В у					111)
		аС]			( х В у					111)
Из условия		минимума of			0	установим оптимальную тол
щину слоя
		•Л'0 П Т = 2 [ ( С 1 ^ 1 2 +			х г ) ( а +		P c i ) ]	»		( 1 ^ )

тогда среднеквадратическая ошибка определения вольфрама бу дет равна

	aCl = е( ciт12 + хг) (* +P ci) 5_1		2 ■	(13)
Следует заметить, что		выбор., оптимальной	толщины л;опт из.
условия	минимума только	статистической погрешности зс недо
статочно	строг. Более строгим выбор будет,		если исходить	из.
минимума полной погрешности анализа а^полн, зависящей ото				лр :

		=(		а2		У ■ '	(14)
			а2: _\|1 С? "ф.32	а2		У ■ '	(14)
.	I ПОЛИ		ст 1 arm 1 мет	1	сост	) ’	V 1/
.			■ Ч. -				I
где з2 — статистическая,			аппаратурная,	методическая дисперсии и
дисперсия	от колебания		состава матрицы.
’ [’% M !йойкрётйык методик/ аппаратур"					й	условий’'1Диёгйрсии.
йапп^;^мет	и' бс0СТ' ^Ж но^аСс^ат-рнвать			как	постояннйе		величины).
							•ИУл\ '.!-(i:
7j2

не зависящие от толщины образца. Следовательно, полную дис персию о^олн на основании ( 10) можно представить в виде

°полн —

0 5 ) '

где
з“ ,	-j- сГ	Об}
мет	1 сост	Об}

Опытным путем дисперсию сГост определить затруднительно'

ввиду сложности отбора проб со строго фиксированным содер жанием вольфрама. Она будет включать в себя отклонения ин тенсивности из-за колебаний не только матрицы, но и содержа ния вольфрама в пробах. Для уменьшения этого влияния тре

буется увеличивать число проб и затраты труда на оценку з^ост

[1]. Здесь мы	оцениваем		а^ост	из теоретических				соображений..
Исключим	из (15)	сГост , а		оставшуюся		часть		представим в
обобщенном виде:				2
	а2		О2		— а-\- Ы,			(17)
	ОСТ		ПОЛИ	°сост
где а, b — коэффициенты			регрессии,		которые		следует вычислить
из экспериментальных		данных,		например,		по	следующей мето
дике.	проба	клиновидной			формы	[2]	с	концентрацией
Отбирается
вольфрама, близкой к величине
		сс р = - г ( Л + й )’				'		О 8)

где А, В — нижний и верхний пределы изменения концентрации вольфрама в данной методике. С этой пробой в положении l ^ t ^ n (положение пробы определяется ограничителями [2]) производится 1^ / ^ т измерений, в каждом из которых проба устанавливается заново, чтобы при вычислениях коэффициентов а, b учесть методи ческую дисперсию сГет. Таким образом получается пт резуль

татов измерений Д . Для г-го положения пробы	находим сред
неарифметическое значение
т
)-1	0 9 )
)-1
и выборочную дисперсию
т	<зд>
1)-‘ ^ (л-/,if-	<зд>

/-1

’ ' '

М инимизируя сумму квадратов, невязок

(21)

получаем уравнения

2 [а + b l — а] ) = 0,

(22)

(23)

совместное решение которых дает'?

(24)

« 2 ^ - ( 2 7 « ) а

’

(25)

Допустим, что сталь, кроме вольфрама, содержит молибден, кон центрация которого изменяется на величину 2Дс, а массовый коэф фициент цз заметно отличается от р.2 железа и остальных компо

нентов матрицы. Тогда дисперсия 0 '„„т определится изменением

концентрации молибдена и значительно меньше будет зависеть от колебаний концентраций остальных компонентов матрицы.

Следовательно, предельные значения интенсивности lyimit Лмакс выразятся как

Л и н

/ o e X P

[ - JCP

{ l i 1 Cl e p +

1*2 ( С2

Д с ) +

^ з

( С3 Ср +

А с ) ^ ]

’

( 2 6 )

Л а к е

е Х Р [

* Р

{

1*1

ср +

1*2 ( С2 +

Л С ) +

1*3 (

С 3 ср ~

1 ]

( 2 7 >

где

ci Ср>

Сз ср — средние

концентрации

вольфрама

молибдена;

— концентрация

железа

и остальных

компонентов.

учетом

ci — 1

из

(26),

(27)

следует

t=i

Д/ =

/ макс -

/ мин =

2/0e x p [ - * p ( tx 13clcp +

[x23 с2+ |* 3) ] s h ( - j i 23xpAc).

(28)

Разлагая

в ряд

Тейлора

гиперболический

синус

и опуская

члены

третьего и высших

порядков

(ввиду того что \р2ЪхрЬ.с\ <С 1)

взамен

(28)

получаем

®3сост =

2(*згХрДс/д ехР

Х р ( ]А13 Cj ср -f- [А23 С,2

Т- [13^ | .

(29)

Мы предположили Д/ = б0СОст, так как Д/ — это предельное изме нение (от минимума до максимума) интенсивности.

Выражение (29) формально легко получить из других сообра

жений.	Для	трехкомпонентной			смеси		(i = l — вольфрам, г —2 —
матрица,	i= 3 — молибден)			закон		ослабления интенсивности		сле
дует записать в виде
		1 = 10ехр						(30)
Полагая,		что сг изменяется			за	счет изменения с2 матрицы при
постоянной		си получаем	с учетом			з	ct = 1
постоянной		си получаем	с учетом			2	ct = 1
						1
		/ = / 0 ехр	[—			+	р2 -+- Р-зг^з)]-	(31)
Тогда чувствительность метода к Сз, записанная в дифферен
циальной форме, имеет вид
		5 Сз		д!				(32)
		5 Сз		дс3				(32)

Переходя от бесконечно малых к малым величинам, представим

(32)

в виде

Д/ =

Дс3хрр.32/.

(33)

Выражения

(33) и

(29)

равносильны, так как

мы

положили

2Дс = Дс3. Из (29)

следует

°сост = 9_I ( Рз2ХрДс/р) 2 ,

(34)

где /

вычисляется

при

сх ср

с3ср. Тогда полная дисперсия в с к о

рости

счета

имеет вид

+ Ь1,

(35)

О = а +

СОСТ

что дает среднеквадратическую

ошибку

Д, =

5 " 1 (А +

b l f ,

А = а + о2сост .

(36)

Варьируя

ос полн

по х

требуя

минимума а

дн,

получаем

для оптимальной толщины

х опт

уравнение

A ( b i o ) 1

g~zom

(37)

где z = трх

Уравнение (37) может быть решено только приближенными ме тодами. Легко видеть, что 20Пт ограничено в (37) условием

К г „ п т < 2 ,

(38)

за пределами которого левая часть в (37) должна быть отрица

тельной, что исключено (при ■^опт—i		А —оо , что		также	исключс-
но). Таким образом, х отп заключена		между (см.		(9), (12))
(рт)	1 < *олт <	2(РТ) 1				(39)
Если Л ^> /, т. е. статистическая дисперсия значительно меньше
всех остальных дисперсий [1], то (37)		дает приближенно
		1.		рт ’		(40)
		тогда оптимальная			толщина
		х0пт близка к толщине, даю
		щей максимальную			чувстви
		тельность		метода.		Если
		А С 1, то
		г опт = 2-	^опт = 7 Г ’			(41>
		и оптимальная толщина оп
		ределяется формулой ( 12).
		Решение		уравнения		(37)
		относительно zonт легко вы
		полнить	графически.			Для
		этого достаточно			построить
		график	функции		(см. ри
		сунок)
У1 =	! - - г (z - 1 )-1 < r*					(42>

и по вычисленным A, b, I провести прямую у 2 = А(В10)-1, точка пе ресечения которой с функцией (42) даст 20Пт. График сохраняется постоянным при любых переменных значениях, поскольку функция у 1 не содержит опытных данных.

С учетом сферического расширения потока от точечного ис точника [3]

		е х Р	2 .*<	)•		- ( 4 3 )
где Ф0 — полный поток ^-квантов от			источника;
/ — плотность потока		f -квантов.
Принимая	во внимание	(2), (3),	можем	записать (43)		в виде
/ =	Ф 0 ( 4 - ^ Г 1 г~2е х р [ — х( с^Ч2 + т 2) (а +				(3C l) ].	(4 4 )
Интенсивность, регистрируемая детектором,					пропорциональна
плотности f потока и эффективной площади D детектора,						поэтому
е точностью до постбяИкбго множителя
/ = Ф 0Л (4т:)_1 г~2 ехр [— л: (с?т12 -f т2) ( a - f p q ) ] .						(45)

Следовательно, чувствительность метода к сг равна

=	дI	— xB I.
	dct

Представим радиус г в виде

г = х + d, d = const.

Тогда максимум чувствительности будет при

— (1-с dM) 4- у (1 4- dM y 4- 4dM

Хп --	2М

где	М = (с,т12 + т2) (a -f

(46)

(47)

(48)

(49)

Если исходить из условия (10), то оптимальную толщину пробы следует определять из статистической погрешности анализа

а		= о.	с -1				x+ d - х м		(50)
а	Ci стат	= о.	С)	сг			= ------ ^— в -		(50)
	Ci стат	/ стат		сг			х э
Минимизируя а стат , получаем			условие					оптимальности	толщины
пробы
	- = - M ( x +		d ) — d =					0 ,	(51)
откуда следует
	—	____ — +	1		л	/	f — +	—	(52)
	■—	2 ^	1			/	4 т	М

Если исходить из минимума полной среднеквадратической погреш

ности	(а не только статистической)						1
							1
	О					,-1 _ (4 4- b l f ,			(53)
	О	е, полн	----	3	.	5	г		(53)
		е, полн			I полн с,		хШ
то для	определения хопт			получим уравнение
	xlb дI						/ +	д!	(54)
	2 дх (А + Ы) 2 - - 0 4 + А / ) 2						/ +		= С ’
где			дГ
			дГ		=	- M l .			(55)
			дх
Тогда (54) перейдет			в	уравнение
	ЬхМ 1 = ( А + Ы )( х М — 1) = 0,								(56)

решить которое Относительно х можно					только		приближенными
методами,		так как	л: входит	в /:
		/ =	Ф0 (47т) - 1 (х +	d)~2 е~хМ.			(57)
Однако, как легко показать, и				в этом		случае выполняется ус
ловие	(39). В самом		деле, если Ы ^> А ,		то
			х от= 2 М ~ х = 2 ( Рт Г 1 ;				(58)
если	Ы <	А, то
			х ^ я Л Г 1 -	(рт)"1 .			(59)
Таким		образом,	оптимальная	толщина		пробы заключена в
пределах		уИ -1 < х опт< 2М ~ г •

Л И Т Е Р А Т У Р А

1. С. А . Б и б и н о в , Р . Л . К а п п о в , В. Д . П е т р е н к о , М. М. Р о м а

н о в ,	А,	А .	Х а й д а р о в .	Применение ядерны х излучений			для анали
з а в ещ ест в а .			Таш кент, И зд -в о	„Фан“ У зС С Р ,	1970.
2 . С . А . Б и б и н о в , В. Д . П е т р е н к о , А . А . Х а й д а р о в , Б.							X, Х а
с а н о в .		А вт. спид. № 300860,		Бю ллетень изобрет., 1971,		№ 36, стр. 217.
3 . Б о я р к и н		А .	П. , К а и п о в Р .	Л . В опросы теории и		интерпретации
результатов			ядерноф и зич еск ого элем ентного		анализа	(публикуется в
н а ст .	с б .) .

УДК 539.106

С. А. Бибинов, В. Д. Петренко, Л. Н. Семенова, Б. X. Хасанов, Н. И. Чабаненко

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРЕМНИЯ В ФЕРРОСИЛИЦИИ у-АБСОРБЦИ(ЭННЫМ МЕТОДОМ

При производстве ферросилиция различных марок важное зна чение имеет быстрое и точное определение кремния. В настоящее

время в качестве маркировочного	используется химичский	метод,
а в качестве экспрессного-— метод	удельного веса. Первый	метод

трудоемок и длителен, второй недостаточно точен. В лаборатории ядерной геофизики ИЯФ АН УзССР совместно с химической лабо раторией электрометаллургического комбината разработан у-аб- сорбционный метод экспрессного определения кремния в ферроси лиции. Время анализа не превышает 5 мин., а точность не усту пает точности химического анализа.

Ферросилиций марок ФС-45, ФС-65, ФС-75, ФС-90, помимо ос новных компонентов, содержит до 2% примесей (Al, Cr, Mn, Са, С и др.), вариации состава которых приводят к ошибке в определе нии кремния. Для оценки этой ошибки было подвергнуто матема

тической обработке 340 проб ферросилиция, выплавленного в производственных условиях. Среднеквадратическая ошибка анали за, вызванная изменением эффективного массового коэффициента

ослабления	у-лучей элементами	примесей,	составила	± 0,2 %
кремния.
Анализ	осуществляется на у-абсорбциометре, состоящем из
радиометра	П П -8 и измерительной	головки	с источником	излуче

ния 241Аш и вращающейся кюветой.

В приборе использована зависимость удельного веса ферро силиция от содержания в нем кремния. Для этого применялась геометрия измерений с постоянной линейной толщиной пробы. Чувствительность анализа возросла в 5 раз по сравнению с гео метрией постоянной навески пробы. Постоянная насыпная плот ность пробы, характерная для данного содержания кремния, обес печивается вращением кюветы с пробой с постоянной скоростью.

Проведенные исследования позволили выбрать оптимальный интервал крупности пробы, приемлемый с точки зрения как вре мени, так и простоты подготовки. Было найдено, что в интервале крупности +0,5-=— 1,6 мм интенсивность у-излучения меняется незначительно. Перераспределения кремния в этих фракциях не наблюдалось. Последовательность операций анализа следующая: полученные из цеха образцы ферросилиция измельчают на дробил

ке	и дисковом истирателе; просеивают на	сите с	отверстиями
0,5	мм. Определенный объем материала	класса	крупности

+0,5 мм помещают в кювету, которую устанавливают в измери тельную головку прибора.

Методика и аппаратура были испытаны и в настоящее время внедрены на одном из заводов, производящих ферросилиций.

УДК 550.835:539.261

Л. Н. Кобелев, Д. К. Абидов, Р. Л. Каипов

ПОВЫШЕНИЕ ЭФФЕКТИВНОСТИ ГЕОЛОГОРАЗВЕДОЧНЫХ РАБОТ ПРИМЕНЕНИЕМ РРК

Комплекс геофизических исследований в скважинах на различ ных месторождениях определяется видом полезного ископаемого, типом руд, характером вмещающих пород, условиями залегания, наличием сопутствующих элементов и т. п. С его помощью на руд ных объектах решаются задачи расчленения геологического раз реза по скважинам, выделения рудных интервалов, определение содержания рудных компонентов, изучения гидрогеологического режима месторождений, контроля за техническим состоянием скважин.

Комплекс, принятый по опыту прошлых лет, на свинцово-цин ковых месторождениях рудного района включает у- и электрокаро

таж (КС) для литологического расчленения пород, у-у-каротаж в

•селективной и плотностной модификациях для выделения рудных зон и возможной количественной оценки свинца, метод электрод ных потенциалов (МЭП) для выделения сульфидной минерализа ции, кавернометрию и инклинометрию для контроля технического

состояния	скважин.
Однако	главную задачу — однозначное	выделение в разрезе'
скважины	свинцово-цинкового оруденения	и его количественную

оценку — селективным у-у-методом, основанным на фотоэлектри ческом поглощении у-квантов источника, в силу ряда факторов зачастую разрешить не удается. К таким факторам относятся сложный многокомпонентный состав руд; наличие в разрезе сква жин сплошных колчеданных руд, сложенных на 80—90% из пири та; приуроченность у-аномалий к рудным интервалам; значитель ная кавернозность скважин.

В связи с этим в 1971 г. мы начали экспериментальные и опыт но-методические исследования возможности применения рентгенорадиометрического метода (PPM) определения свинца в условиях естественного залегания на ряде месторождений. Работы проводи лись в несколько последовательных этапов: на модельных образ цах, пробах месторождения, целиковом керне и в скважинах.

На моделях отрабатывались задачи выбора изотопного источ ника и его активности, энергетических интервалов регистрации, повышения чувствительности спектрометра. При анализе порошко вых проб выяснялись оптимальные габариты кювет, влияние плот ности насыпки, степени измельчения проб, изменения веществен ного состава матрицы, возможность одновременного раздельного ■определения свинца и цинка. На керновом материале изучалось влияние неравномерности распределения оруденения и факторы плотности пород и руд, при каротаже скважин — влияние скважин ных условий (кавернозность), влияние ближней зоны (микрокавернозность, глинистая корка), выбирались оптимальные условия регистрации диаграмм.

Все исследования проводились на универсальном у-каротаж- ном спектрометре ГКС-1н со скважинным снарядом СП-2.

Повышение чувствительности спектрометра. Д ля интерпретации материалов в PPM мы использовали параметр т]/г]о> где ri — отно шение спектральных интенсивностей в выбранных энергетических интервалах при данном содержании (с) определяемого элемента,

т]о — значение этого	параметра на рудовмещающей среде, когда
с = 0. Д ля сравнения	результатов экспериментального нахождения

оптимальной геометрии измерений пользуются параметром [1]

ЦЫп		(при Чо¥=0),
8с	гю

выражающим приращение измеряемой величины rj относительно фона г|0 на пустой породе при увеличении концентрации определяе

мо

мого элемента на 6с (относительная чувствительность). Д ля улуч шения геометрических условий измерений кристалл йодистого нат рия был максимально приближен к приемному коллиматору и установлен в геометрии отражения СП-2 так, чтобы ось приемного коллиматора совпадала с центром кристалла (в заводской кон струкции ось коллиматора была направлена в центр корпуса, вмещающего кристалл, без учета эксцентричности расположения последнего относительно оси корпуса, вызванной укладкой свето провода) .

В результате эксперимента, проведенного на искусственных про бах с содержанием 0 % и 10% РЬ при двух вариантах расположе ния кристалла в геометрии отражения и различных высоких на пряжениях на делителе ФЭУ, оказалось возможным повышение относительной чувствительности примерно на 30%.

PPM анализа порошковых проб на свинец*. Для оценки воз можных ошибок метода, связанных с изменением вещественного состава вмещающих пород и руд, анализу подвергалось свыше 300 проб. Измерения проводились в геометрии коллимированных пучков скважинного снаряда СП-2. Источником первичного излу чения служил изотоп селен-75 активностью 30—40 мг-экв Ra. Детектор состоял из кристалла NJ(T1) 10X10 и ФЭУ-31. Пробы насыпались в кюветы из органического стекла толщиной 1,5 мм, габаритами 80X 40x50 мм с дном из отмытой беззмульсионной фотопленки. Толщина слоя насыпки составляла 3,5—4 см. Регист рировалась величина отношения спектральных интенсивностей в интервалах энергий 70—80 и ПО—120 кэв, соответствующих харак теристическому рентгеновскому и однократно рассеянному излу чениям. Запись осуществлялась регистраторами ПАСК-8 и Н-360. По результатам измерений большого количества проб различного вещественного состава с известным по данным химического анали за содержанием свинца, перекрывающим весь диапазон концентра ций, было отобрано 10 проб, используемых в дальнейшем в каче стве эталонных. До и после анализа серии проб измерялись эта лонные пробы, по которым строилась палетка зависимости отно шения от содержания свинца. Исходя из того, что фоновое зна чение по разрезу скважин достаточно выдержано, количественная интерпретация производилась для группы проб с одной скважины. При этом палетка для считывания содержания свинца по анали зируемым пробам накладывалась на запись отношения по совме щению фонового значения (0 % свинца), варьирующего в некото рых пределах.

По описанной выше наиболее экспрессной методике определено содержание РЬ (% ) в шифрованных пробах из нескольких сква жин:

* Работа выполнена совместно с А. П. Бояркиным.

6 -9 9

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 5 6 78 / 128 9 10 11 12 > Следующая >>>

Соседние файлы в папке книги из ГПНТБ