Физическая химия. Руководство к лаб. работам

Министерство образования и науки Российской Федерации

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Уральский Федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина»

А.А. Жуков, Л.А. Жукова

ФИЗИЧЕСКАЯ ХИМИЯ

Методические указания к лабораторным работам

Учебное электронное текстовое издание Подготовлено кафедрой «Теория металлургических процессов»

Научный редактор: доцент, к.т.н. А.М. Панфилов

Методические указания к лабораторным работам. Предназначены для студентов, обучающихся по направлениям 150100 - «Материаловедение и технологии материалов», 150400 - «Металлургия», 221700 - «Стандартизация и метрология»

Приведены описания лабораторных работ, правила их выполнения и требования к отчетности.

УрФУ Екатеринбург 2011

1. Основные правила работы в учебной лаборатории и требования, предъявляемые к студентам

1.1. Техника безопасности

К выполнению лабораторных работ допускаются только те студенты, которые прослушали вводный инструктаж по правилам безопасной работы с электрооборудованием, нагревательными устройствами и химическими реактивами, используемыми в лаборатории, а также по правилам пожарной безопасности, и заполнили соответствующий контрольный лист. Неукоснительное соблюдение правил техники безопасности, дисциплины и порядка при работе в лаборатории, изложенных в инструкциях и доведенных до студентов в ходе инструктажа, является обязательным, и их нарушение влечет за собой прекращение выполнения работы.

1.2. Подготовка к лабораторной работе

Тщательная подготовка к каждой работе – залог ее успешного и эффективного выполнения. Она включает в себя проработку теоретического материала по соответствующей теме с использованием данного руководства, конспекта лекций, а также, в случае необходимости, учебников. Достаточность подготовки можно проконтролировать, отвечая на вопросы, приводимые в конце описания каждой работы. Лучшему усвоению способствует конспектирование теоретического материала при составлении заготовки отчета, при этом рекомендуется не просто переписывать содержание руководства, а, должным образом осмыслив теоретические положения работы, четко и кратко самостоятельно изложить их. Помимо теоретической части, заготовка отчета должна содержать описание методики проведения работы и схему экспериментальной установки с указанием ее основных элементов.

4

1.3. Порядок проведения работы

В лаборатории физической химии студенты работают, как правило, вдвоем на одной экспериментальной установке. Занятие начинается с собеседования, которое преподаватель проводит со всеми студентами, выполняющими данную работу. Обсуждаются, в основном, теоретические положения, относящиеся к теме исследования, а также методические особенности его выполнения. В случае недостаточной подготовленности студент может быть отстранен от работы. Контроль подготовки возможен также в форме компьютерного тестирования. При положительном результате контроля студенты приступают к выполнению исследования в соответствии с описанием порядка его проведения в данном руководстве и инструкциями, полученными от преподавателя в ходе собеседования. Работа завершается написанием отчета, который необходимо сдать в конце занятия или представить в полностью готовом виде к началу следующего.

1.4. Отчет о работе

Отчет каждый студент готовит самостоятельно. Он должен содержать:

1)название;

2)цель работы;

3)описание теории работы;

4)описание методики проведения экспериментов;

5)схему экспериментальной установки;

6)результаты измерений и расчетов в виде таблиц и графиков;

7)примеры расчетов, если они проводились не на компьютере;

8)выводы.

Первые пять позиций должны содержаться в заготовке отчета. Формы таблиц приведены в описании работ, основные правила построения графиков – в разделе 2 настоящего руководства. Выводы необходимо писать четко, лаконично и грамотно, не повторяя теоретические и методические положения работы. В выводах приводят основные полученные результаты в обобщенном

5

виде, всесторонне анализируют их и объясняют на основе теоретических представлений, сопоставляют расчетные величины и зависимости с экспериментальными. В случае расхождений делают обоснованные предположения о возможных причинах.

Отчет выполняют в рукописной форме на отдельных листах формата А4 или тетрадных листах. Графики строят на миллиметровой бумаге. Допускается выполнение текста отчета и графиков с использованием компьютера с последующей распечаткой. Необходимые для расчетов и обработки результатов справочные данные имеются в лаборатории или приведены в данном пособии.

В случае затруднений в подготовке отчета студент может воспользоваться консультацией преподавателя.

2. Правила построения графиков

Графическое представление информации наглядно, позволяет легко сравнивать величины, выявлять закономерности и анализировать зависимости свойств систем и характеристик процессов от параметров состояния и других варьируемых факторов. С помощью графиков можно определять коэффициенты в уравнениях, описывающих взаимосвязь величин, производить дифференцирование и интегрирование, не зная аналитического выражения графически представленной зависимости. Таблицы менее удобны для анализа данных, хотя и позволяют хранить величины с той точностью, с которой они были получены. Поэтому их обычно используют для занесения первичных результатов опытов и расчетов.

Графики в отчете о работе могут быть выполнены вручную на миллиметровой бумаге или с помощью компьютера и распечатаны. В любом случае необходимо соблюдать определенные правила. Примеры построения графиков показаны на рис. 1, 2.

6

РО2, атм

0,4 o

1 2

0,3

0,2 o

0,1 o o

900 1000 1100 T, K

Рис. 1. Зависимость упругости диссоциации оксида металла от температуры: 1 – опытные данные, 2 – расчет

Независимую переменную откладывают по оси абсцисс (X), а функцию – по оси ординат (Y). Оси, как правило, направляют слева направо и снизу вверх. Отложенные по осям величины должны быть обязательно обозначены соответствующими символами с размерностями, если они имеются. Допускается использовать в обозначении множители, обычно, 10n (n – любое целое число). Так, на рис. 2 по оси абсцисс истинные значения обратной температуры равны 0,0011 К–1, 0,0012 К–1 и т.д.

– ln K

1,0

0,8

0,6

0,4

0,2

1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 T–1103, K–1

Рис. 2. К определению теплового эффекта реакции по зависимости константы равновесия от температуры

Большое значение имеет правильный выбор масштабов осей. Это нужно сделать таким образом, чтобы все имеющиеся данные умещались на графике. Поле графика обычно близко к квадрату, а линии зависимостей занимают

7

практически все это поле. Координаты любой точки должны быть легко определяемы. Для этого единица длины оси, например, 1 см миллиметровой бумаги, принимается равной 1, 2, 4, 5 единицам откладываемой величины, или этим же значениям, умноженным на 10n. Частота простановки чисел разметки оси зависит только от удобства пользования графиком. В любом случае это должны быть равноотстоящие округленные значения откладываемых величин, но не координаты опытных или расчетных точек на графике. Нет никакой необходимости начинать оси с нулевых значений. Если откладываемые величины отрицательны, знак «–» обычно ставят не у каждого числа, а только у буквенного обозначения данной оси.

Точки, соответствующие полученным экспериментальным данным, наносят на график так, чтобы они были хорошо видны, даже если по ним проходит линия. Напротив, на расчетной кривой они не должны быть заметны.

Проведение по опытным точкам линии также требует соблюдения определенных правил. Поскольку результаты опыта в той или иной степени неточны, всегда наблюдается разброс экспериментальных точек относительно аппроксимирующей их линии. Не следует соединять между собой точки с получением ломаной. Кривая, выражающая зависимость Y = f(X), как правило, должна быть плавной. Возможные скачки, экстремумы, изломы обязательно должны быть подтверждены достаточным числом экспериментальных данных или обоснованы теоретическими представлениями. Если нет возможности воспользоваться статистическими методами обработки полученных результатов, например, методом наименьших квадратов, плавную линию проводят от руки, по линейке или лекалу (прямая или кривая) так, чтобы она проходила, насколько возможно, близко к точкам, а их количество ниже и выше линии было примерно одинаковым.

В ряде случаев целесообразно линеаризовать исследуемую зависимость, т.е. так выбрать координаты графика, чтобы линия стала прямой. Для этого по одной или обеим осям используют не простую числовую, а так называемую функциональную шкалу. Чаще всего в качестве таких функций применяются

8

логарифмическая и степенная, как, например, на рис. 2, соответственно, для осей Y и X.

Каждый график должен иметь номер и название, составляющие подрисуночную подпись, линии на графике – обозначены и описаны в подрисуночной подписи, как показано на рис. 1.

3.Описания лабораторных работ

3.1.Работа № 1. Термодинамический анализ реакции газификации углерода его диоксидом

Цель работы – выработка навыков термодинамического анализа простейших химических реакций на примере одного из распространенных в металлургической практике процессов – газификации углерода его диоксидом.

Теоретические сведения

Большинство процессов получения металлов и сплавов связано с протеканием различных химических реакций. Основными задачами термодинамического анализа химического процесса являются определение возможности и полноты его протекания в заданных условиях и выяснение влияния внешних факторов на равновесные характеристики системы.

Вработе изучается реакция газификации углерода

С+ СО2 = 2СО,

идущая в ряде металлургических агрегатов, например, в доменных печах и вагранках.

Термодинамический анализ целесообразно начать с применения правила фаз Гиббса

количество параметров ее состояния, которые можно произвольно менять, не нарушая количества (Ф) и природы фаз, находящихся в равновесии. Фазой

называют однородную часть системы, отделенную от других частей реальной

9

границей раздела. Понятие фазы не следует путать с понятием агрегатного состояния. Буквой К в уравнении обозначено количество компонентов

системы, которое равно числу веществ в ней, если они не взаимодействуют между собой, и разности между числом веществ и числом независимых реакций между ними, если химическое взаимодействие происходит. Так, в изучаемой системе, состоящей из взаимодействующих между собой углерода, его оксида и диоксида, число компонентов составляет (3 – 1) = 2. Цифра 2 в уравнении (1) означает количество внешних параметров, влияющих на состояние системы, в данном случае их два – температура и давление. Применив правило фаз, получаем С = 2. Это значит, что из четырех параметров, характеризующих состояние системы (Т, Р, % CO, % CO2), два можно менять произвольно, а два оставшихся будут их функциями, т.е. могут быть найдены с помощью двух термодинамических уравнений. Одним из них, очевидно, является уравнение связи концентраций газообразных реагентов

% СО + % СО2 = 100, (2) другим – выражение константы равновесия данной реакции:

Последнее получается из общей записи константы через равновесные активности реагентов

с учетом того, что активность чистого конденсированного вещества (углерод) равна единице, а активности газов, близких к идеальным, равны их парциальным давлениям, измеренным в атмосферах. В свою очередь, парциальное давление компонента газовой смеси легко выразить через его объемный процент и общее давление:

В качестве независимых переменных удобно выбрать температуру и давление. Тогда при постоянной величине Р с ростом температуры содержание

10