Методика проведения занятий
1. Вступительного слово преподавателя.
2. Контроль исходного уровня знаний студентов
3. Тестовый контроль.
4 Изготовление растворов
а) основного ацетата алюминия.
б) раствор основного ацетата свинца и свинцовой примочки.
5. Заключение и задание на очередное занятие
МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ
Жидкость Бурова (Liquor Burovi)
8% Раствор основного ацетата алюминия
(Solutio Aluminii subacetatis 8%)
Описание. Бесцветная прозрачная жидкость кислой реакции со слабым запахом уксусной кислоты.
Получение. Электрохимический и химический способы.
Количественное определение. Основной уксусноалюминиевой соли (оксоацетата алюминия) должно быть 7,6—9,2%.
Форма выпуска. Флаконы по 50 мл.
Хранение. В хорошо закупоренных флаконах, в прохладном месте.
Применение. Вяжущее и противовоспалительное средство для полосканий, примочек, спринцеваний при воспалительных заболеваниях кожи и слизистых оболочек (при разведении в 10, 20 раз). В больших концентрациях обладает антисептическими свойствами.
Электрохимический способ. Принцип: анодное растворение алюминия в 8% растворе уксусной кислоты.
В результате диссоциации в растворе накапливаются ионы алюминия, гидроксила, ацетата. Электролиз заканчивается, когда количество А13+, ОН~, СН3СОО~ будет достаточным для образования одноосновной уксусноалюминиевой соли:
2А1 + 2Н2О + 4СН3СООН -----> 2А1(ОН) (СН3СОО)2+ ЗН2О
2X26,97= 53,94 4x60,05 = 240,20 2х 162,10 = 324,20
Приготовление. Проводится в электролизере (рис. 1), который представляет собой алюминиевую ванну, служащую одновременно катодом (1). Ванна имеет рубашку (2) для охлаждения холодной проточной водой. Внутри ванны укрепляют аноды (3), изготовленные из алюминиевых листов толщиной 2,0—2,5 мм марки А-1. Во избежание короткого замыкания между анодами и катодом устанавливают изоляторы.
Электроды подключены в цепь, которая имеет выпрямитель тока (4) для преобразования переменного тока (5) в постоянный, амперметр (6) 2,0—2,5 А (с точностью 0,001 А), вольтметр (7) 15—30 В (с точностью 0,5 В).
Технологический процесс состоит из трех стадий.
Рис. 1. Установка для электролиза. Объяснение в тексте.
1. Подготовка электролита и электродов. Ванну электролизера и анод обрабатывают 10% раствором хлороводородной кислоты для очистки поверхности от оксида алюминия, затем промывают водопроводной и дистиллированной водой. После этого в ванну заливают электролит — 8% раствор уксусной кислоты, подключают ванну к выпрямителю и включают ток.
2. Проведение электролиза. Силу тока поддерживают в пределах 1,0—1,25 А, плотность тока 0,48— 0,83 А/дм2, напряжение 4,5—5,5 В, температуру электролита 17—20°С. Процесс растворения алюминия продолжается несколько часов до получения плотности раствора 1,040—1,046, значения рН 4,0—4,7, после чего выпрямитель выключают из электрической сети и отключают ванну. Раствор сливают, отстаивают и фильтруют.
3. Стандартизация. Одноосновной уксусноалюминиевой соли должно быть 7,6—9,2%.
Химический способ. Принцип: получение гидроксида алюминия с последующим растворением его в кислоте уксусной для образования раствора одноосновной уксусноалюминиевой соли.
2KA1(SO4)2х 12Н2О + ЗСаСО3 -—>
2x474,4 = 948,8 -—->
2А1(ОН)3 + 3CaSO4 + K2SO4 + ЗСО2 + 21Н2О
А1(ОН)3 + 4СН8СООН-—> 2А1(ОН) (СН8СОО)2 + 4Н2О
4x60,05=240,2 2x162,1 =324,2
ГФ VIII ст. 338
Квасцов калиевых 46,5 г
Кальция карбоната 14,5 г
Кислоты уксусной разведенной (30%) 39,0 г
Воды достаточное количество
Рис. 2. Лабораторный вакуумный фильтр.
Приготовление. Технологический процесс состоит из четырех стадий.
1. Подготовка исходных материалов. В стеклянной банке или в колбе вместимостью 1—1,5 л растворяют 46,5 г квасцов примерно в 0,5 л горячей дистиллированной воды. В ступке растирают в мельчайший порошок 14,5 г кальция карбоната с 25 мл воды.
2. Получение осадка гидроксида алюминия (и гипса). Осаждение гидроксида алюминия производится при температуре, не превышающей 20 °С. При этом условии получается осадок, легко реагирующий с кислотой
уксусной, в то время как из теплых растворов образуется грубозернистый осадок, трудно растворяющийся в кислоте уксусной.
К охлажденному прозрачному раствору квасцов при перемешивании понемногу (осторожно, жидкость сильно вспенивается вследствие выделения углекислого газа) прибавляют суспензию кальция карбоната. Смесь перемешивают в течение 20 мин для удаления углекислоты и доведения реакции до конца. При этом в растворе находится калия сульфат, а в осадке — гидроксид алюминия и кальция сульфат. Полученную смесь отстаивают, прозрачную жидкость сливают, а осадок отсасывают на воронке Бюхнера и промывают водой от электролитов (рис. 2).
Полноту удаления калия сульфата проверяют с натрийкобальтгексанитритом Na3<[Co(NO2)2]6, при этом не должно быть желтого осадка калийкобальтгексанитрита.
3. Растворение осадка в кислоте уксусной. Промытый почти сухой осадок переносят в банку вместимостью 200 мл и сразу размешивают с 39,0 г разведенной 30% кислотой уксусной. В закрытой банке смесь оставляют в покое на 2—3 сут (до следующего занятия). Полученный раствор тщательно отсасывают от осадка, не промывая последний,
4. Стандартизация. Концентрированный раствор взвешивают, измеряют объем и определяют плотность. По расчету добавляют дистиллированную воду до плотности 1,044—1,048. Основной уксусноалюминиевой соли должно быть 7,6—9,2%.
Раствор основного ацетата свинца (Solutio Plumbi subacetatis)
Описание. Бесцветная прозрачная или с незначительным белым осадком жидкость слабощелочной реакции. Плотность 1,225—1,230.
Получение. Двумя способами при взаимодействии: 1) оксида свинца с ацетатом свинца; 2) оксида свинца с кислотой уксусной.
Количественное определение. Содержание свинца должно быть 16,7—17,4%.
Хранение. В хорошо закупоренных доверху наполненных бутылях или флаконах.
Применение. Вяжущее средство для обмывания и примочек при ушибах в виде 2% водного раствора; 0,25—0,5% растворы используют при воспалительных заболеваниях кожи и слизистых оболочек.
Способ 1. Взаимодействие свинца оксида со свинца ацетатом с образованием раствора 1/3 основной уксусносвинцовой соли [2РЬ(СН3СОО)2]РЬ(ОН)2, (М.в. 891,9):
РЬО + 2РЬ(СН3СОО)2-ЗН2О -----►
223,2 2X379,35 = 758,7
-----> [2РЬ(СН3СОО)2] • РЬ(ОН)2 + 2Н2О
Зх.207,21 =621,63 свинца
ФС 42-2072-83
Свинца ацетата 30 г
Свинца окиси 10 г
Воды дистиллированной 100 мл
Технологический процесс состоит из четырех стадий.
1. Получение основной уксусносвинцовой соли. Свинца ацетат, свинца оксид, растертый в ступке в мельчайший порошок и примерно 30 мл горячей свежепрокипя-енной дистиллированной воды помещают в колбу вместимостью 200 мл и тщательно перемешивают в течение 30 мин до образования белой массы.
2. Растворение основной уксусносвинцовой соли. По окончании взаимодействия к смеси добавляют остальное количество хорошо прокипяченной горячей дистиллиро-ванной воды и снова тщательно перемешивают в течение 5 мин. Жидкость переносят в небольшой флакон, плотно закрывают пробкой и оставляют для отстаивания на 2 сут (до следующего занятия).
3. Фильтрование. Отстоявшуюся жидкость фильтруют сквозь складчатый фильтр в тарированный сухой флакон, прикрывая воронку стеклом для защиты от доступа углекислого газа воздуха, во избежание образования основных солей свинца карбоната, почти не растворимых в воде.
4. Стандартизация. Прозрачный раствор взвешивают, измеряют объем, определяют плотность и в случае надобности по расчету добавляют свежепрокипяченную воду до плотности 1,223—1,230 (по верхнему пределу). Содержание свинца в препарате должно быть 16,7— 17,4%.
Способ 2. Взаимодействие свинца оксида с кислотой уксусной:
РЬО + 2СН3СООН -—> РЬ(СН3СОО)2х ЗН2О
РЬО + РЬ(СН3СОО)2х ЗН2О -----> [2Pb(CH3COO)2]Pb(OH)2 + 2H2O
Для получения 100 г препарата необходимо взять:
Кислоты уксусной 80% 10 г
Свинца оксида 19 г
Воды дистиллированной 72 мл
В колбу с обратным холодильником помещают 10 г 80% кислоты уксусной, 2 мл свежепрокипяченной дистиллированной воды и нагревают на водяной бане до 60 °С, после чего загружают 19 г мельчайшего порошка свинца оксида. Смесь нагревают до 80 °С при интенсивном помешивании до получения жидкости сероватого цвета. Это указывает, что свинца оксид полностью вступил в реакцию. Добавляют 70 мл свежепрокипяченной воды и нагревают до 80—95 °С. Смесь отстаивают 2 сут, быстро фильтруют и стандартизуют (см. способ 1).
Свинцовая примочка. Вода свинцовая (Aqua Plumbi)
Состав
Раствора основного ацетата свинца 2 г
Воды дистиллированной 98 г
Описание. Слегка мутная жидкость слабо щелочной реакции.
Приготовление. Раствор основного ацетата свинца смешивают во флаконе с прокипяченной дистиллированной водой и сразу закупоривают. Готовится по мере надобности.
Форма выпуска. Флаконы по 100 мл.
Контрольные вопросы
1. Какая аппаратура используется при получении растворов? Как устроен реактор?
2. Какие типы мешалок применяют при получении растворов, принцип их работы?
3. Какие фильтры применяют для очистки растворов, их устройство и производительность?
4. Как стандартизуют различные растворы?
5. Как получают и стандартизуют раствор основного ацетата алюминия? Какие меры принимают для обеспечения противопожарной безопасности при электролизе?
6. Как приготовляют и стандартизуют раствор основного ацетата свинца? Какие меры принимают при производстве этого раствора для защиты от углекислого газа?
7. Как получают дистиллированную воду (устройство дистил-ляционного грибка, колонного аппарата и др.)?
Вопросы для тестового контроля
1. Массо-объемный метод изготовления препаратов с жидкой дисперсионной средой предусматривает
а) дозирование всех жидких ингредиентов по объему
б) применение специальных комплектов измерительных приборов
в) применение концентрированных растворов лекарственных веществ
г) все вышеперечисленное
2. Подкрашивают эозином или фуксином изготовленные растворы
а) фенола
б) формалина
в) сулемы
г) осарсола
д) серебра нитрата
3. Общими технологическими правилами
при изготовлении водных и этанольных растворов являются
а) массо-объемный метод изготовления
б) нежелательность нагревания и фильтрования
в) добавление растворителя после отвешивания лекарственных веществ
г) дозирование растворителя по объему
4. Подкрашивают эозином или фуксином изготовленные растворы
а) фенола
б) формалина
в) сулемы
г) осарсола
д) серебра нитрата
5. Общими технологическими правилами
при изготовлении водных и этанольных растворов являются
а) массо-объемный метод изготовления
б) нежелательность нагревания и фильтрования
в) добавление растворителя после отвешивания лекарственных веществ
г) дозирование растворителя по объему
6. Растворяют при нагревании
а) пепсин
б) фурацилин
в) колларгол
г) висмут нитрат основной
7. Предварительное измельчение ускоряет процесс растворения:
а) крахмала;
б) магния сульфата;
в) калия перманганата;
г) алюмокалиевых квасцов;
д) меди сульфата.
8. Комплексообразование применяют при изготовлении растворов:
а) йода; г) серебра нитрата;
б) борной кислоты; д) сулемы.
в) ртути дийодида;
9. Натрия гидрокарбонат при изготовлении растворов осарсола применяют:
а) для предотвращения гидролиза;
б) для образования растворимого комплекса;
в| для получения растворимой соли.
10. Натрия хлорид при изготовлении растворов сулемы применяют:
а)для предотвращения гидролиза;
б)для образования растворимого комплекса;
в) для получения растворимой соли.
11. Дополните, Медленно растворимые вещества - вещества, требующие для растворения более ...10...... минут.
12. Дополните. Растворы окислителей, веществ, способных к сорбции и коагуляции на бумажных фильтрах, фильтруют через...стеклянные фильтры.....................
13. При изготовлении 200 мл раствора фурациллина в концентрации 1:5000 была взвешена навеска фурациллина:
а) 0,02; г) 0,04;
б) 0,1; д) 0,5.
в) 0,4;
14. При изготовлении 400 мл фурациллина в концентрации 1:5000 концентрация раствора в процентах составила:
а) 0,5; г) 0,08;
б) 0,2; д) 0,02;
в) 0,4; е) 0,04.