приготовление реактивов

1. Приготовление некоторых реактивов для проведения практических работ но органической химии

Аммиачный раствор хлорида меди (I). 25 г кристаллического сульфага меди (II) растворяют при нагревании в 80 мл воды. К раствору прибавля­ют 14 г хлорида натрия. К смеси медленно при перемешивании доливают раствор 12,6 г кристаллического сульфита натрия в 20 мл воды. Смеси дают охладиться, затем промывают белый осадок хлорида меди (I) водой (декантацией), растворяют его в 30—40 мл концентрированного раствора аммиака и добавляют 200 мл воды. Бесцветный раствор хранят в плотно закрывающейся склянке над очищенной медной проволокой.

Анилин (раствор в соляной кислоте). 9,3 г свежеперегнанного анилина растворяют в 22 мл концентрированной соляной кислоты. Разбавляют раствор водой до 100 мл.

Баритовая вода, насыщенный раствор. 70 г кристаллического гидро­ксида бария Ва (OH)₂ • 8Н20 растворяют при кипячении в 200 мл воды. Затем разбавляют водой до 1 л и дают отстояться. Через несколько часов прозрачный раствор осторожно сливают.

Бром, 3%-ный раствор в тетрахлорцде углерода. В колбу наливают 3 мл брома (осторожно, тяга) и очень осторожно приливают при перемеши­вании 97 мл тетрахлорида углерода.

Бромная вода, насыщенный раствор. Бромную воду готовят так, чтобы надие склянки оставалось немного жидкого брома. В колбу емкостью 1 л наливают 6 мл брома (осторожно, тяга) и при энергичном перемешива­нии добавляют воду до 500 мл. (В 1 л насыщенного водного раствортЦ брома содержится 28—30 г брома — около 10 мл.) Полученную бромную воду осторожно переливают в склянку с притертой пробкой. Хранят в вытяжном шкафу.

Глюкоза, 0,5%-ный раствор. 0,5 г кристаллической глюкозы растворя­ют в 99,5 мл воды. Во избежание порчи раствор необходимо прокипя­тить.

Диэтиловый эфир (абсолютный). В большой делительной воронке встря­хивают диэтиловый эфир с водным раствором сульфата железа (II) (для удаления пероксидов), промывают водой, высушивают гранулирован­ным хлоридом кальция, перегоняют над натрием. Хранят в склянкс из темного стекла над металлическим натрием.

Диэтиловый эфир, содержащий пероксиды. В склянку из белого стекла вместимостью 0,5 л помешают 100 мл диэтнлового эфира. Добавляют примерно 10 мл концентрированной серной кислоты, взбалтывают смесь и ставят в светлое место (на окно). Ежедневно встряхивают склянку и открывают пробку для доступа воздуха. Через 8—10 дней в эфире можно обнаружить гидропероксид и уксусный альдегид. На склянке делают надпись «Диэтиловый эфир, загрязненный пероксидом. Осторожно!»

Железа (III) хлорка. 3%-иый раствор. 3 г хлорида железа (III) раство­ряют в 97 мл воды. Бели раствор непрозрачный, к нему добавляют не­сколько капель концентрированной соляной кислоты.

Известь натронная. Негашеную известь (оксид кальция) и виде по­рошка смешивают с насыщенным раствором гидроксида натрия (соот­ношении 2:1), выпаривают и прокаливают.

Иодкрахмальмая бумага. 1 г сухого крахмала взбалтывают с 5 мл воды и после отстаивания смеси в течение 1—2 мин воду сливают. Операцию повторяют еше 2 раза. Затем крахмал взмучивают в небольшом объеме воды и вливают при энергичном перемешивании стеклянной палочкой в 50 мл кипящей воды. Полученный крахмальный.клейстер разбавляют до 200 мл кипящей водой. К охлажденному раствору прибавляют I г йодида калия (при перемешивании). Иодид калия должен быть совершенно бес­цветным, его раствор не должен желтеть при добавлении разбавленной серной кислоты.

Ленты фильтровальной бумаги шириной 8—10 см пропитывают при­готовленным клейстером й высушивают в темном месте. Затем их режут на полоски длиной 4—5 см и шириной 1 см. Хранят иодкрахмальную бумагу в плотно закрывающейся банке.

Крахмал, 1%-ный раствор. I г сухого крахмала взбалтывают с 5 мл воды, после отстаивания воду сливают. Промывание крахмала повторя­ют 2—3 раза. Добавив новую порцию воды, взмучивают крахмал и выли­вают при помешивании в 100 мл кипящей воды.

Меди сульфат (безводный). Кристаллический сульфат меди нагревают в фарфоровой чашке на песчаной бане при непрерывном перемешива­нии. Температура бани не должна превышать 220 С. Полученный белый порошок растирают в ступке и хранят в плотно закрытой банке.

Медно-аммиачный реактив (реактив Швейцера). 10 г кристаллического сульфата меди растворяют о 700 мл воды и приливают 100 мл 2М раство­ра гидроксида натрия. Осадок гидроксида меди(11) промывают водой (декантацией) до удаления ионов S0₄ ^2_, после чего отсасывают на во­ронке Бюхнера. Полученный осадок гидроксида меди (II) растворяют в 25%-ном растворе аммиака. Аммиак приливают постепенно при посто­янном перемешивании содержимого колбы; на дне колбы должно ос­таться немного осадка гидроксида меди (II). Раствору дают отстояться, затем сливают его декантацией или отфильтровывают через стеклянный фильтр. Хранят реактив Швейцера в плотно закрытой склянке.

Метиловый красный (метилрот). 0,1 г красителя растворяют в 20 мл этанола, затем добавляют воду до 50 мл. Получают 0,2%-ный раствор индикатора. Переход от красного цвета к желтому происходит при pH = 4,2г- 6,2.

Натрия ацетат (безводный). Кристаллическую соль СН₃ СOONa • ЗН₂О осторожно (во избежание обугливания) нагревают в фарфоровой чашке на асбестовой сетке. Сначала соль легко плавится, затем по мере удаления кристаллизационной воды затвердевает, вспучиваясь. Горячую сап переносят в фарфоровую ступку и растирают в порошок, снова нагревают до начинающегося плавления уже безводной соли. В этот момент на­гревание прекращают, соль охлаждают при помешивании палочкой и помещают в банку с притертой пробкой.

Натрия гидроксид (спиртовой раствор). 30 г гидроксида натрия раство­ряют в 30 мл воды. После охлаждения раствора добавляют этанол (рек­тификат) до 200 мл.

Натрия гидросульфит (насыщенный водный раствор). Для приготовле­ния насыщенного раствора гидросульфита натрия заливают небольшим объемом воды сухой гидрокарбонат натрия (или кристаллический кар­бонат натрия Nа ₂CO₃ • 10 Н₂0). Соль должна быть покрыта лишь неболь­шим слоем воды. В смесь пропускают оксид серы (IV) до почти полного растворения кристаллов. Раствор имеет бледно-зеленую окраску.

Можно применять насыщенный водный раствор метабисульфита на­трия Na ₂S ₂O₅, если эта соль хранилась не слишком долго.

n-нитрофенилддиазонийхлорид (раствор). В стакане смешивают 12.5 мл концентрированной соляной кислоты й 150 мл воды и растворяют при нагревании 7 г n-нитроанилина. Раствор охлаждают в воде со льдом до 0 ⁰С и затем быстро при энергичном перемешивании приливают охлаж­денный раствор 3,5 г нитрита натрия в 20 мл воды. Реакционную смесь оставляют в ледяной воде на 30—40 мин. Раствор диазотирониного n-нитроанилина (желтого цвета) должен быть прозрачным. В холодиль­нике он может храниться в течение 10—12 дней.

Орциновый реактив. 1 г орцина растворяют в 500 мл 15%-ного раство­ра соляной кислоты и добавляют 20 капель 3%-ного раствора хлорида железа (III).

Раствор иода в иодиде калия (раствомиЛюголя). 30 г иодида калия ра­створяют в 30 мл воды. К полученномураствору прибавляют 10 г иода. После растворения иода добавляют воду до 0,5 л.

Раствор конго красного (для крашения). Растворяют 1 г конго красного.

1г карбоната натрия и 10 г сульфата натрия в 400 мл воды.

Реактив Лукаса. 110 г безводного хлорида цинка растворяют в 100 мл концентрированной соляной кислоты (тяга).

Реактив Селиванова на кетогексозы. 50 мл концентркроваммой соляной кислоты смешивают с 50 мл воды. В 100 мл полученного роствора соляной кислоты (1:1) растворяют 0.5 г резорцина.

Реактив Толленса. К 20 мл 5%-ного раствора нитрата серебра прибав­ляют 10 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия. К вынавшсму осадку оксида ссребра добавляют 5 мл разбавленного раствора аммиака (10 мл концентрированного раствора аммиака разбавляют 100 мл дистиллиро­ванной воды). Колбу закрывают пробкой и встряхивают. Повторяют опе­рацию до полного растворения осадка, избегая избытка аммиака. Затем добапляют воду до объема 100 мл.

Реактив Фелинга (фелингова жидкость). Готовят два раствора: а) 34,6 г кристаллического сульфата меди CuS0₄ • 5Н ₂0 в 500 мл раствора; б) 173 г сегнетовой соли (смешанной натриево-калиевой соли винной кислоты), 70 г гидроксида натрия в 500 мл раствора. Перед употреблением смеши­вают равные объемы этих двух растворов.

Скипидар озонированный. В склянку из прозрачного стекла вместисмостью 1 л помешают 300 мл скипидара и, не закрывая пробку, ставят на окно между двойными рамами на 2—3 дня. В течение дня содержимое склянки несколько раз энергично взбалтывают. Когда проба скипидара даст с крахмалом и иодидом калия темно-фиолстовое окрашивание (по­явление пероксида), скипидар можно применять для лабораторной ра­боты.

Углеводороды насыщенные жидкие. Образцом смеси жидких предель­ных углеводородов может служить петролейный эфир (t_кип ~ +60 ⁰С), ко­торый представляет собой смесь углеводородов, главным образом смесь пентана и гексана. Перед работой проверяют петролейный эфир на от­сутствие непредельных углеводородов реакциями с бромной водой и с раствором перманганата калия. Насыщенные жидкие углеводороды мож­но выделить из бензина или керосина. Для отделения насыщенных угле­водородов от ненасыщенных (и от других примесей) бензин (или керо­син) обрабатывают 3—4 раза концентрированной серной кислотой в делительной воронке (на 100 мл бензина или керосина берут 10 мл сер­ной кислоты). Вначале углсводородыс серной кислотой встряхивают ос­торожно, затем, когда смесь переетшет разогреваться, сильно. Пары и газы выпускают, как обычно, приоткрывая кран (воронка в этот момент должна бить перевернута краном вверх). Обработку углеводородов каж­дой порцией серной кислоты ведут в течение 5—10 мин. После серной кислоты углеводороды обрабатывают в той же делительной воронке 1%-ным раствором перманганата калия, к которому добавлен 5%-ный раствор карбоната натрия. В заключение их промывают водой. После от­деления воды (нижнего слоя), углеводороды сливают в колбу и сушат гранулированным хлоридом кальция. Приготовленная таким способом смесь углеводородов состоит нз алканов и циклопарафинов (нафтенов), которые по многим свойствам похожи на алканы; в приведенных в прак­тикуме опытах присутствие циклопарафинов не обнаруживается.

Углеводороды ненасыщенные жидкие. Для опытов с жидкими ненасы­щенными углеводородами можно использовать бензин или керосин: в них содержится некоторое количество смеси алкенов. Больше всего алкенов в крекинг-бензине. Если бензин (керосин) не бесцветен, его перегоняют, собирая бесцветный дистиллят к широких температурных пре­делах.

Фенилгидразин уксуснокислый (раствор). 10 г солянокислого фенилгидразина и 20 г ацетата натрия растворяют при небольшой нагревании в 200 мл воды. Теплый раствор фильтруют, (Фенилгидразин вызывает экзему поэтому работа с ним требует соблюдения правил техники безо­пасности.)

Флороглюции (раствор). 0.4 г флороглюцина растворяют в 200 на 30%-ной соляной кислоты.

Формалин, нейтрализованный раствор. К 50 мя 40%-ного раствора формальдегида (формалина) добавляют I мл 0,5%-ного растворе фенолфта­леина в 50%-ном этаноле и затем по каплям при перемешивания приливают 1% - ный раствор гидроксида натрия до появления бледно-розового окрашивания.

Фуксинсернистая кислота (раствор). 0,2 г фуксина растворяют в 200 мл дистиллирован ной воды и вводят 2 г гидросульфита натрия и 2 мл кон­центрированной соляной кислоты. Если через 15-20 мин жидкость не обесцветится, то добавляют немного активированного угля, встряхива­ют смесь до обесцвечивания и затем фильтруют. Реактив хранят в плотно закрывающейся склянке из темного стекла. Чем меньше избыток оксида серы (IV) в реактиве, тем он чувствительнее.

Хромовая смесь. 100 мл концентрированной серной кислоты смешивают с 400 мл воды и в подученной разбавленной серной кислоте ра­створяют растертый в порошок дихромат калия до насыщения.