5.Качественный анализ сырья, содержащего алкалоиды

Для обнаружения алкалоидов в растительном сырье чаще всего используют

1. Общие (осадочные). Позволяют установить наличие алкалоидов даже при незначительном их содержании в сырье. Они основаны на том, что алкалоиды при взаимодействии с некоторыми веществами образуют нерастворимые в водесоединения. При добавлении соответствующих реактивов в присутствии алкалоидов тот час или через некоторое время образуется осадок.

2. Специфические (цветные) реакции. Если необходимо установить присутствие определенного алкалоида или определенной группы алкалоидов в растительном сырье, проводят специфические реакции (цветные). Специфические реакции проводят с индивидуальными алкалоидами или с очищенной суммой алкалоидов.

3. Хроматографию.

Общие осадочные реаккции:

1. Реактив Майера (HgCl2 и KI). С большинством алкалоидов в слабокислых и нейтральных растворах этот реактив образует белый или желтоватый осадок. .

2. Реактивы Вагнера и Бушарда (I2 и KI). С большинством алкалоидов в слабокислых растворах эти реактивы образуют бурые осадки

3. Реактив Драгендорфа. Многие алкалоиды в кислых растворах даюторанжево-красные или кирпично-красные осадки.

4. Реактив Марме (CdI2 и KI). С алкалоидами реактив Марме дает белые или желтоватые осадки, часто растворимые в избытке реактива.

5. Раствор танина. В подкисленных растворах алкалоиды дают с танином беловатые или желтоватые аморфные осадки.

6. Реактив Бертрана (р-р кремневольфрамовой кислоты). В слабокислых растворах образуют беловатые осадки.

7. Реактив Зонненштейна (р-р фосфорно-молибденовой кислоты) С алкалоидами он образует желтоватые осадки,которые приобретают через некоторое время синее или зеленое окрашивание вследствие восстановления молибденовой кислоты.( Реактив Зоненштейна)

8. Реактив Шейдлера (р-р фосфорно-вольфрамовой кислоты). Фосфорно-вольфрамовая кислота со многими алкалоидами дает беловатые осадки.

9. Раствор пикриновой кислоты. Пикриновая кислота образует с рядом алкалоидов осадки (пикраты) желтого цвета.

10. Раствор пикролоновой кислоты. Со многими алкалоидами пикролоновая кислота дает желтые осадки (пикролонаты).

6.Количественный анализ сырья, содержащего алкалоиды.

Для количественного определения алкалоидов в сырье можно использовать следующие методы:

1. Гравиметрический. Основан на взвешивании алкалоида или в виде основания или в виде соли. Гравиметрически определяют содержание скополомина в семенах дурмана индейского, суммы алкалоидов в траве маклейи.

2. Титриметрический.

А. Метод обратного титрования. К очищенной сумме алкалоидов в виде оснований добавляют известный объем кислоты. Избыток которой оттитровывают щелочью. Методом обратного титрования определяют содержание суммы алкалоидов в листьях белены; в листьях, траве красавки; листьях дурмана; траве термопсиса ланцетного; корневищах с корнями чемерицы; траве эфедры хвощевой

Б. Метод прямого титрования. Неводное титрование. Проводят в растворе ледяной уксусной кислоты или уксусного ангидрида, усиливающем основные (щелочные) свойства алкалоидов. Титрант – 0,1 н раствор хлорной кислоты в уксусной кислоте. Данный метод используют для количественного определения суммы алкалоидов в корневищах кубышки желтой. Потенциометрическое титрование. Можно рассматривать как разновидность неводного титрования, в котором конец титрования определяют потенциометрически. Потенциометрическим титрованием определяют содержание сумма алкалоидов в траве чистотела и в траве паслена дольчатого.

3. Фотоэлектроколориметрический (ФЭК). Он основан на измерении способности веществ (обычно окрашенных) поглощать немонохроматическое излучение. ФЭК используют для определения суммы алкалоидов в рожках спорыньи. Таким методом, согласно требованиям НД, определяют содержание эрготоксина, эрготомина в рожках спорыньи, глауцина в траве мачка желтого. В этом случае указанные алкалоиды предварительно выделяют в чистом виде с помощью хроматографии (хроматоФЭК).

4. Спектрофотометрический (СФ). Данный метод основан на измерении способности веществ поглощать монохроматическое излучение. Таким методом, согласно требованиям НД, определяют содержание берберина в корнях барбариса. СФ часто используют в сочетании с хроматографией.

5. Полярография. Метод основан на способности алкалоидов или их производных к реакциям окисления-восстановления. Полярографически определяют содержание цитизина в семенах термопсиса, нуфлеина в корневищах кубышки желтой.

6. В научно-исследовательской практике используют также методы высокоэффективной и газожидкостной хроматографии.