2851

материалов и т.д. Современные электронные микроскопы позволяют разрешать отдельные атомы. Электронография позволяет установить тип и параметры кристаллической решетки от микрообластей. Растровая электронная микроскопия позволяет изучать поверхность объектов при увеличениях сопоставимых с просвечивающей электронной микроскопией и при огромной глубине резкости.

Рентгеноанализ. Рентгеновы лучи получаются в специальных рентгеновских трубках. По своей природе они аналогичны световым, но длина волны их в несколько тысяч раз меньше и находится в пределах от 2·10-8 до 0,06·10-8 см. Столь малая длина волны рентгеновых лучей позволяет применять их для исследования кристаллического строения металлов, их состава и для просвечивания материалов.

Рентгеноструктурный анализ основан на явлении интерференции рентгеновых лучей при прохождении ими пространственной решетки атомов кристалла. Этот анализ позволяет установить типы кристаллических решеток металлов и сплавов и их параметры.

Рентгеноспектральный анализ позволяет установить качественный и количественный фазовый состав исследуемого материала.

Рентгенографический анализ (просвечивание) основан на проникновении рентгеновых лучей сквозь изделие. При этом выявляются внутренние дефекты изделия: пористость, трещины, газовые и шлаковые включения и т. п.

Спектральный анализ позволяет установить качественный элементный химический состав.

Термический анализ. Сводится к выявлению критических точек при нагревании и охлаждении металлов и сплавов и обычно сопровождается построением кривых в координатах температура – время. Недостатком термического анализа является то, что критические точки могут быть выявлены лишь тогда, когда превращения в металле или сплаве происходят с большим тепловым эффектом, если этот эффект мал, то и превращение может остаться незамеченным.

11

Дилатометрический анализ основан на изменении удельного объема, металла или сплава в момент фазового превращения, и применяется для определения критических точек в твердых образцах. Для дилатометрического анализа пользуются специальными приборами – дилатометрами.

1.2.2. Основные сведения о микроскопе Микроскоп (рис.1.8) представляет собой оптическое уст-

ройство, состоящее из двух увеличивающих систем – объектива и окуляра. Объекты металлографических исследований не прозрачны, поэтому в металлографических микроскопах формирование изображения осуществляется в отраженных лучах света. Свет от источника 11 (рис.1.8) проходит светофильтр 13 и преломившись в призме через апертурную и полевую диафрагму 6, попадает в преломляющую систему, которая направляет его через объектив на поверхность шлифа, находящегося на предметном столике 8, отразившись от которой свет возвращается через объектив и тубус окуляра, попадает в глаз исследователя или, отразившись от зеркала (при выдвинутом тубусе), на матовое стекло 15 фотокамеры. Ввиду неодинаковой поглощательной способности различных структурных составляющих они просматриваются как более светлые или темные. Кроме того, различна и отражательная способность фаз или частей шлифов. Отраженные под большими углами (как, например, от вытравленных участков границ зерен) лучи света, отрезанные диафрагмой 6, не попадут в глаз и покажут границу зерна, как более темную, чем тело зерна. Так как в реальных условиях разница в поглощательной и отражательной способности различных частей объекта исследования не всегда достаточно высока, его поверхность требует специальной обработки.

Приготовление микрошлифа включает его вырезку из ис-

следуемой детали, шлифовку, полировку, травление, нанесение окисных пленок или напыление атомов тяжелых металлов.

Шлифовка и полировка создают поверхность с хорошей отражательной способностью, лишенной дефектов от приготов-

12

электрополировкой, исследование шлифов проводят в среде инертных газов или в вакууме при высоких и низких температурах с использованием специальных приставок к металлографическому микроскопу.

Оптическая система микроскопа может дать четкое изображение объекта исследования, если его поверхность находится на определенном расстоянии от объектива, равном фокусному расстоянию. Установка поверхности шлифа на этом расстоянии осуществляется вначале винтом грубой настройки 14, до появления изображения в объективе, а затем, после его фиксации, винтом точной настройки 4 (рис.1.8,а).

Выбор нужного места на шлифе производится горизонтальным перемещением предметного столика 8 микроскопа в двух взаимно перпендикулярных направлениях рукоятками 9. Расстояние между фокусами объектива и окуляра называются оптической длиной тубуса l (для микроскопа МИМ-7, l =250 мм).

Максимальное полезное увеличение микроскопа, т.е. увеличение, при котором выявляются детали рассматриваемого предмета, определяется по формуле

где d1 – максимальная разрешающая способность человеческого глаза, равная 0,3 мм; d – максимальная разрешающая способность оптической системы.

Чем меньше d – максимальная разрешающая способность оптической системы, тем больше полезное увеличение микроскопа.

Величина, равная минимальному расстоянию между двумя точками, при котором они различаются раздельно, называется разрешающей способностью оптической системы d. Значение d определяется условиями дифракции света и выражается в условиях прямого освещения формулой

14

где - длина волны света (для белого света = 6 10-4 мм); n – коэффициент преломления среды между объективом микроскопа и шлифом (для воздуха n = 1, для кедрового масла n = 1,52); - половина угла раскрытия, входящего в объектив

пучка света ( max = 73º).

Величина nsin = A называется числовой апертурой объектива. Числовая апертура влияет на четкость изображения и определяет разрешающую способность микроскопа, которая возрастает при увеличении А.

На практике просматривают микрошлиф в воздушной среде с обычными (сухими) объективами. Для получения больших увеличений (от 600 до 2000 раз) между поверхностью объектива и рассматриваемым шлифом создают иммерсионную среду, имеющую высокий коэффициент преломления. Каплю кедрового масла (n = 1,52) наносят на верхнюю поверхность линзы иммерсионного объектива. Тогда

Общее увеличение, микроскопа при визуальном наблюдении, равно:

где Nоб. Nок – увеличения объектива и окуляра; Fоб., Fок. – фокусные расстояния объектива и окуляра; - оптическая длина тубуса; 250 – нормальное расстояние зрения, в миллиметрах.

Четкое изображение получается в случае, когда общее увеличение не превосходит полезное увеличение системы.

1.2.3. Определение цены деления окулярмикрометра Количественные измерения (величины зерна, глубины

цементованного слоя и т.п.) осуществляют на микроскопе с помощью окулярмикрометра. Он представляет собой обычный окуляр, в который вставлена тонкая стеклянная пластинка с равномерной шкалой (рис.1.9), цена деления которой не из-

15

вестна. Так как увеличение микроскопа определяется комбинацией окуляра и объектива, цена деления окулярмикрометра будет зависеть от того, в паре с каким объективом он используется. Поэтому для каждой пары объектив-окуляр определяют цену деления окулярмикрометра, используя для этого объектмикрометр. Объектмикрометр – стеклянная или металлическая пластинка, на которой нанесена шкала длиной 1 мм с ценой деления 0,01 мм. На объектмикрометре имеется три типа делений большие 0,1 мм, средние 0,05 мм и малые 0,01 мм (рис.1.9).

Шкала окулярмикромета

N=30

l = 0,45 мм 0,05 мм

0,1 мм 0,01 мм Шкала объектмикрометра

Рис.1.9. Схема определения цены деления окулярмикрометра с помощью объектмикрометра

Объектмикрометр устанавливается на предметный столик микроскопа. Совмещаем в поле зрения микроскопа начальные риски шкал объекмикрометра и окулярмикрометра (рис.1.9

16

пунктирная линия). На шкале окулярмикрометра выбираем некоторое число делений (для удобства вычислений кратное 10), пусть это будет 30 делений как показано на рисунке. При этом необходимо помнить, что чем большее число делений мы выбираем на шкале окулярмикрометра, тем выше точность определения его цены деления. Затем, с помощью объектмикрометра определяем длину, приходящуюся на выбранное число делений окулярмикрометра. Для чего обектмикрометром измеряем длину соответствующую 30 делениям окулярмикрометра – (между пунктирными линиями рис. 1.9) l = 0,45 мм.

Зная, что цена деления окулярмикрометра – Цок определяется как отношение длины – l, соответствующей выбранному числу делений, к числу делений – N, запишем

Таким образом, цена деления окулярмикрометра – это длина одного его наименьшего деления.

Микроскопические исследования позволяют проводить определение примерного фазового состава сплавов, измерять протяженность граничных поверхностей, размеры зерен и включений.

1.2.4. Способы проведения количественного анализа Необходимость проведения количественного анализа оп-

ределяется зависимостью свойств материалов не только от их химического или фазового состава, но и от количества той или иной фазы, ее размеров, формы, места расположения. Получение материалов с высокими эксплуатационными характеристиками возможно только при оптимальном соотношении качественных и количественных характеристик его структуры.

Существуют различные способы измерения среднего линейного размера конкретного зерна, например, с помощью окулярмикрометра измеряются его диаметры d1 и d2 в двух взаимно перпендикулярных направлениях (рис.1.10,а) и нахо дят среднее значение dср. по формуле

17

l

l

Рис.1.10 Методы металлографического анализа: а – определение линейных размеров зерна; б – определение средней площади зерна; в – структура деформированного металла с текстурой: I – перпендикулярно текстуре, II – в направлении текстуры

Средний размер зерен данного материала (dср) удобно рассчитывать путем подсчета их количества (N) на каком-то, отрезке известной длины (l) по формуле (1.7), включающей данные измерений в двух взаимно-перпендикулярных направлениях (рис. 1.10,а):

N1 и N2 рассчитываются по формуле (1.9). Расчет по формуле (1.7) более точен, чем по формуле (1.6).

Наиболее простым способом подсчета средней площади зерна (Sср) является деление площади S известного размера (например, площади сетки окулярмикрометра) на количество N зерен, поместившихся на этой площади (рис 1.10,б).

ср N

18

где n – число зерен, полностью поместившихся внутри данного размера площади S или длины l;

m – число зерен, не полностью поместившихся внутри данного размера площади S или длины l;

2 – физический коэффициент, учитывающий вероятность проявления зерна на шлифе по своему минимальному или максимальному размеру.

Если размеры зерен далеки от равноосности, необходимо кроме средних размеров, отмечать и эту особенность. При наличии текстуры, размеры зерна определяются как в направлении осей текстуры, так и в перпендикулярном направлении

(рис.1.10,в).

В соответствии с ГОСТ 5639-65 для характеристики размеров зерна можно использовать градацию зерен по баллам (см. табл. 1.1) или путем сравнения с типичной картиной зернистости, получаемой при увеличении в 100 раз.

Несмотря на удобство данной методики, она не обладает достаточной степенью точности и содержит мало дополнительной информации.

Расчет объемного содержания фаз в сплавах базируется на предложении, что часть объема сплава, занимаемого данной фазой, равна части площади, занимаемой данной фазой на произвольном участке поверхности объекта, в нашем случае на наблюдаемой части поверхности микрошлифа.

Наиболее часто используется метод точечного анализа (рис.1.11,а), когда окуляр имеет стеклянную вставку с перекрестьем двух линий. Перемещая шлиф в любом выбранном направлении малыми и одинаковыми шагами, считают, сколь-

19

ко раз, от выбранного общего числа перемещений, перекрестье на объективе попадало на исследуемую фазу.

Рис.1.11. Схемы проведения фазового анализа: а – точечный метод; б – линейный метод; в – метод сетки

Количество этих пересечений пропорционально объему данной фазы в сплаве. Например: структура содержит феррит и перлит; если при 100 перемещениях перекрестье 60 раз попадало на феррит и 40 раз на перлитные зерна, то в данном сплаве 60% занимают ферритные зерна и 40% - перлитные. При этой методике, чем меньше значение каждого перемещения (и чем больше таких перемещений), тем точнее результат.

Линейный метод (рис. 1.11,б) аналогичен предыдущему, но здесь на неподвижном шлифе с помощью линейки окулярмикрометра в произвольном направлении выбирается отрезок, пересекающий различные фазы. Зерна фаз отрезают определенные части на этом отрезке. Процентное содержание каждой из фаз (например, в двухфазной системе) рассчитывают по формулам типа (1.10), (1.11):

20