Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Моделирование химико-технологических процессов..pdf
Скачиваний:
4
Добавлен:
15.11.2022
Размер:
3.4 Mб
Скачать

Таким образом, распределение Стьюдента зависит только от числа степеней свободы /, с которым была определена выборочная дисперсия. На рис. 5.7 приведены графики плотности /-распределения для числа сте­ пеней свободы:/ = 1, / = 5 и / = 50.

•f= 1 ------

f= 5 ------

f = 50

Рис. 5.7. Плотность распределения Стьюдента

Из рисунка видно, что при / = 50 распределение Стьюдента практи­ чески совпадает с нормальным распределением (рис. 5.6, а) и так же, как и нормальное, распределение Стьюдента является симметричным.

Доверительный интервал для математического ожидания /-распре­ деления равен

х -

< mv

(5.43)

где р - квантиль распределения Стьюдента. Значения квантилей рас­

пределения Стьюдента приведены в приложении 4.

5.5. Определение общей дисперсии для серии параллельных опытов

Математическое ожидание и генеральная дисперсия оцениваются выборочным средним и дисперсией выборки тем точнее, чем больше ее

объем. При этом среднее характеризует результат измерений, а дисперсия - точность этого результата.

Предположим, анализируются п различных проб. Если производить определение выборочной дисперсии для каждой пробы отдельно, то по­ требуется очень много времени. Чтобы сократить количество анализов и время на их выполнение, расчет дисперсии производят сразу по всем про­ бам. Пусть при анализе каждой пробы выполнено параллельное число

опытов: т\у mi, тп. Число степеней свободы частных дисперсий соот­

ветственно определяется как: f\ = т\ - 1, /2 = m2 - 1, ... , f n - m n - 1. Об­

щая дисперсия воспроизводимости всех опытов будет равна средневзве­ шенному значению частных дисперсий, где в качестве весов берутся сте­ пени свободы:

2

_ f l sl + f l s2 + —+ fnsn

(5.44)

sвое

/1

+ / 2 + -

+ /n

 

 

Учитывая, что число степеней общей дисперсии

 

Л о с=

/ . + / 2

+ •■■+ /„

= 2 > / - И>

(5.45)

 

 

 

1=1

 

ачастные дисперсии определяются по формуле

т,

I b>iu - уi f

2 _ и - 1__________

(5.46)

 

/И - 1

из уравнения (5.45) имеем

I I (Уш-У'Т

(5.47)

2 > / - и

/=1

Число степеней свободы общей дисперсии воспроизводимости, оп­ ределяемой по формуле (5.47), гораздо больше, чем у каждой дисперсии в отдельности. Поэтому общая дисперсия воспроизводимости намного точ­ нее оценивает дисперсию генеральной совокупности а 2

При вычислении дисперсии воспроизводимости по серии опытов объединяют только те пробы, которые можно рассматривать как выборки из генеральных совокупностей с равными дисперсиями.

5.6. Оценка дисперсии нормально распределенной случайной величины

Дисперсию генеральной совокупности су* нормально распределен­

ной случайной величины можно оценить, если известно распределение ее

2 оценки - выборочной дисперсии sx .

При числе степеней свободы / < 30 распределение выборочной дис­

персии можно получить с помощью распределения Пирсона или у2- рас­ пределения. В этом случае доверительные двусторонние границы для ге­ неральной дисперсии определяются выражением

f ix

< а 2 < f i x

(5.48)

 

 

Х\-р/2

Хр/2

 

Для односторонней доверительной оценки используются соответст­ венно квантили % 1-р и Х2р •Значения квантилей распределения Пирсона

приведены в приложении 2.

При числе степеней свободы / > 30 доверительные границы для ге­

нерального стандарта определяются неравенством

 

и 1-р12 < а . < sr +

и р / 2 *

(5.49)

л/27

V 27

 

5.7. Проверка однородности результатов измерений

При выполнении измерений могут встретиться результаты, значи­ тельно отличающиеся от других аналогичных. Причиной отличий могут быть неаккуратность выполнения замеров, поломка приборов, действи­ тельное отклонение параметра от среднестатистического (например, при язвенной коррозии материала стенки аппарата) и т.п. Наличие грубой ошибки (или отклонения) в выборке значений случайной величины нару­ шает характер распределения и изменяет его параметры, т.е. нарушает од­ нородность наблюдений. Поэтому выявление грубых ошибок можно трак­ товать как проверку однородности наблюдений, т.е. проверку гипотезы о том, что все элементы выборки получены из одной и той же генеральной совокупности.

Имеется выборка JCI, JC2, , хп значений случайной величины X.

Пусть хтгх и хт\п соответственно максимально и минимально допустимые значения измерений выборки. Если какой-либо результат измерения х,- ле-

жит за пределами интервала ( x m jn ч- :стах), то он будет считаться не принадлежащим к данной выборке и должен быть исключен из последующих расчетов. Значения хтах и хтт определяются по формулам

(5.50)

Значения и для различных уровней значимости и степеней свободы приведены в приложении 3.

6.ПЛАНИРОВАНИЕ ЭКСПЕРИМ ЕНТА

6.1.Основные понятия и определения

Ранее уже приводились некоторые основные понятия и определения из теории планирования эксперимента, рассмотрим их более подробно.

Планирование эксперимента - это процедура выбора числа и усло­ вий проведения опытов, необходимых и достаточных для решения постав­ ленной задачи с требуемой точностью. При этом существенно следующее: минимизация общего числа опытов; одновременное варьирование всеми факторами, определяющими процесс, по специальным правилам - алго­ ритмам; использование математического аппарата, формализующего мно­ гие действия экспериментатора; выбор четкой стратегии, позволяющей принимать обоснованные решения после каждой серии экспериментов.

Целью планирования эксперимента является получение математиче­ ской модели объекта при минимальном количестве поставленных опытов. Под математической моделью в данном случае понимается уравнение свя­ зи между входными параметрами - факторами (*ь *2> —>*п) и выходными параметрами - параметрами оптимизации (уь у2, ...» ут\ В общем виде уравнение связи можно записать следующим образом: у = f{x\, х2,..., хп).

Задачи, для решения которых может быть использовано планирова­ ние эксперимента:

-поиск оптимальных условий ведения процесса;

-определение факторов, оказывающих наибольшее влияние на про­

цесс;

-определение параметров теоретических моделей;

-исследование диаграмм состав-свойство и т.д.

Параметр оптимизации - это отклик (реакция) объекта на воздейст­ вие факторов. В зависимости от объекта и цели исследования параметры оптимизации могут быть: экономические; технико-экономические; техни­ ко-технологические и прочие. Множество значений, которые может при­ нимать параметр оптимизации, называется областью его определения.

Возможны два пути оптимизации исследуемого процесса.

Первый - из всех параметров оптимизации выбирается только один, самый важный (критерий), а остальные служат ограничениями.

Второй - построение обобщенного параметра оптимизации как не­ которой функции от множества исходных параметров.

Требования, предъявляемые к параметру оптимизации

Параметр оптимизации должен быть:

-количественным и выражаться одним числом;

-измеряемым, т.е. мы должны иметь возможность его измерять;

-однозначным в статистическом смысле, т.е. заданному значению факторов должно соответствовать только одно, с точностью до ошибки измерения, значение параметра оптимизации;

-универсальным, т.е. способным всесторонне характеризовать объ­ ект. В частности, технологические параметры недостаточно универсальны, т.к. они не учитывают экономику. Универсальностью обладают, например, обобщенные параметры оптимизации, которые строятся как функции от нескольких частных параметров;

-иметь физический смысл, быть простым и легко вычисляемым. Фактором называется какой-либо исходный параметр процесса, вы­

бранный исследователем для воздействия на объект и принимающий в хо­ де проведения эксперимента различные значения. Так же, как и параметр оптимизации, каждый фактор имеет область определения. Фактор счита­ ется заданным, если вместе с его названием указана область его определе­ ния. Под областью определения фактора понимается совокупность всех его значений, которые он в принципе может принимать.

Факторы бывают качественные и количественные. Качественные факторы - это разные вещества, разные технологические способы, аппара­ ты, исполнители и т.п. Так как им не соответствует числовая шкала, для них строят условную порядковую шкалу, которая ставит в соответствие уровням качественного фактора числа натурального ряда. Например, если в качестве уровней варьирования фактора выбрано месторождение сырья, то каждому месторождению присваивается порядковый номер и закрепля­ ется за ним. Номера месторождений и будут представлять условную по­ рядковую шкалу. Количественный фактор представляет собой переменную величину, которую можно оценивать количественно: измерять, взвеши­

вать, титровать и т.п. Например, к количественным факторам можно отне­ сти температуру, расход потока, концентрацию вещества в потоке и т.п.

Требования, предъявляемые к факторам:

-управляемость. Это значит, что выбранное значение фактора мож­ но поддерживать постоянным в течение всего опыта, т.е. управлять им. Планировать эксперимент можно только в том случае, если все факторы управляемы. В противном случае эксперимент называется пассивным;

-операциональное^. Фактор является операциональным, если мож­ но указать последовательность действий (операций) с помощью которых устанавливаются его конкретные значения (уровни). Например, если фак­ тором является давление, то необходимо указать, в какой точке аппарата и

спомощью какого прибора оно должно измеряться и как оно должно ре­ гулироваться;

-точность. Точность фиксации факторов должна быть высокой. Степень точности определяется диапазоном изменения фактора;

-однозначность. Фактор должен непосредственно воздействовать на объект, а не через другие факторы.

Требования к совокупности факторов:

-независимость. Ни один из факторов, задействованных в экспери­ менте, не должен зависеть от других факторов, т.е. должна быть возмож­ ность установления фактора на любом уровне вне зависимости от уровней других факторов. Например, исследуя некоторую термодинамическую систему, нельзя одновременно изменять три таких фактора, как давление, объем и температура, т.к. в этом случае любой третий фактор будет всегда зависеть от двух других;

-совместимость. Это значит, что все комбинации задействованных факторов должны быть осуществимы и безопасны.

6.2. Выбор области проведения эксперимента

Выбор области проведения эксперимента можно условно разбить на два этапа (рис. 6.1): выбор общей области и выбор локальной подобласти.

Рис. 6.1. Выбор области проведения эксперимента

Задача первого этапа - установление возможных или целесообраз­ ных границ области проведения эксперимента. Задача второго этапа - ус­ тановление наиболее оптимальных границ области проведения экспери­ мента.

Выбор общей области

Выбрать общую область - это, значит, выбрать области определения факторов, т.е. установить их максимально и минимально возможные зна­ чения. Выбор области определения факторов производится на основе тща­ тельного анализа априорной информации (априорной называется инфор­ мация, полученная в предыдущих исследованиях, т.е. до начала экспери­ мента). При этом должны учитываться ограничения нескольких типов.

Первый тип - принципиальные ограничения для значений факторов, которые не могут быть нарушены ни при каких обстоятельствах. Напри­ мер, если фактор - температура, то нижним пределом будет абсолютный нуль.

Второй тип - ограничения, связанные с технико-экономическими соображениями, например, со стоимостью сырья, дефицитностью отдель­ ных компонентов, временем ведения процесса.

Третий тип - ограничения, накладываемые конкретными условиями проведения процесса, например, существующей аппаратурой, технологи­ ей, организацией. Так, температура протекания процесса не должна быть выше температуры плавления металла, из которогоизготовлен аппарат, или выше рабочей температуры используемого катализатора.

Процедура выбора локальной подобласти включает выбор основного (нулевого) уровня и выбор интервалов варьирования факторов.

Выбор основного уровня

Основным уровнем называется точка, расположенная в центре ло­ кальной подобласти фактора, т.е. точка, расположенная в центре иссле­ дуемого диапазона изменения фактора. Выбор этой точки осуществляется на основании анализа априорной информации. Как правило, основной уровень располагают в области наилучших условий протекания экспери­ мента, если таковые известны. Последовательность определения основно­ го уровня можно представить в виде блок-схемы, приведенной на рис. 6.2.

Рис. 6.2. Блок-схема принятия решения при выборе основного уровня

Выбор интервалов варьирования

После выбора основного уровня необходимо выбрать интервалы варьирования факторов (рис. 6.3). Интервалом варьирования факторов на­ зывается некоторое число, прибавление которого к основному уровню да­ ет верхний, а вычитание - нижний уровни фактора. Другими словами, ин­ тервал варьирования - это расстояние на координатной оси между основ­ ным и верхним или нижним уровнем.

( Основной уровень^ (Ошибка фиксации фактора^)

( Область определения фактора^)

Рис. 6.3. Выбор интервалов варьирования факторов

Верхний и нижний уровни варьирования представляют собой соот­ ветственно верхнюю и нижнюю границы локальной подобласти планиро­ вания эксперимента.

На выбор интервалов накладываются естественные ограничения сверху и снизу. Интервал варьирования не может быть меньше той ошиб­ ки, с которой экспериментатор фиксирует уровень фактора. Иначе верх­ ний и нижний уровни окажутся неразличимы. С другой стороны, интервал не может быть настолько большим, чтобы граничные уровни оказались за пределами области определения. При выборе интервалов варьирования полезна следующая априорная информация: экспериментальная точность фиксации факторов; кривизна поверхности отклика и диапазон изменения параметра оптимизации. Часто эта информация бывает ориентировочной или даже ошибочной, но это единственная основа, на которой можно на­ чинать планировать эксперимент. В ходе эксперимента ее часто приходит­ ся корректировать.

6.3. Полный факторный эксперимент (ПФЭ)

При планировании по схеме полного факторного эксперимента (ПФЭ) реализуются все возможные комбинации факторов на всех выбран­ ных для исследования уровнях. Если эксперимент проведен на 2 уровнях и при этом осуществлялись все возможные комбинации, то постановка опы­ тов по такому плану называется ПФЭ типа Уровни факторов в этом случае представляют собой границы исследуемой области по соответст­ вующему технологическому параметру.

Например, изучается влияние на выход продукта 3 факторов: z\ -

температуры, в

диапазоне

100-200

°С; z*i - давления, в

диапазоне

2 -6 кгс/см2 и 2 з -

среднего времени пребывания, в диапазоне

10-20 мин

(табл. 6.1).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Таблица 6.1

Факторы их уровни и интервалы варьирования

 

Нижний

Верхний

Основной

Интервал

Факторы

 

уровень

уровень, ZQ

варьирования, Az

уровень

z\

100

200

150

 

50

z2

2

6

4

 

2

z3

10

20

15

 

5

max , min

„max

„min

(6.1)

 

ZJ

~~ZJ

 

Azj =

 

 

Для математической обработки результатов удобнее перейти к без­ размерной системе координат х \, х2, , хп путем следующего преобразо­ вания:

XJ =

(6.2)

 

В рассматриваемом примере к = 3. Число возможных комбинаций N

из трех факторов на двух уровнях определяется как N = = 23 = 8 . План ПФЭ в безразмерном виде с результатами эксперимента приведен в табл. 6.2, геометрическая интерпретация плана представлена на рис. 6.4.

 

 

 

 

 

Таблица 6.2

 

 

Матрица планирования ПФЭ типа 23

 

 

 

Факторы

 

 

Параметр

 

 

 

 

оптимизации, %

опыта

 

 

 

 

х 2

*3

э

 

 

* 0

*1

У

 

1

+ 1

-1

-1

-1

2

 

2

+ 1

+1

-1

-1

6

 

3

+1

-1

+ 1

-1

4

 

4

+1

+1

+ 1

-1

8

 

5

+1

-1

-1

+ 1

1 0

 

6

+1

+1

-1

+ 1

18

 

7

+ 1

-1

+ 1

+ 1

8

 

8

+ 1

+1

+ 1

+ 1

12

 

 

В результате обработки данных эксперимента по такому плану по­

лучают уравнение регрессии вида

 

 

 

 

 

 

у = Ь0 +Ь1хх+ Ь2х2 + Ъ3х3 .

 

(6.3)

 

Так как в уравнении регрессии присутствует коэффициент

то в

матрицу планирования введен столбец JCQ,

все значения которого равны + 1 .

Рис. 6.4. План полного трехфакторного эксперимента

Свойства матрицы планирования:

 

 

N

 

 

 

1)

Z xuixji = °

UJ = o,i,...Д,

 

 

/=1

 

 

 

2)

5 > у/= 0 ,

(6.4)

 

 

/=1

 

 

 

 

N

,

 

 

3)

z

4 = ;v ’

 

 

 

i=i

 

 

где к - число независимых факторов, N -

число опытов в матрице плани­

рования, и и j

- номер фактора.

 

Первое

свойство

- равенство нулю

скалярных произведений всех

векторов-столбцов называется свойством ортогональности матрицы пла­ нирования. Это свойство существенно упрощает расчет коэффициентов регрессии, так как матрица коэффициентов нормальных уравнений {ХТХ)

становится диагональной и ее диагональные элементы равны числу опы­ тов в матрице планирования N.

Коэффициенты уравнения регрессии можно определить по методу наименьших квадратов.

 

bo

 

B =

b\

 

= (XrX f l tfY .

(6.5)

bi h

Матрица моментов (ХГХ), соответствующая табл. 6.2, имеет вид

N 0

N

 

N

N

2>о<

/=1

 

H x 0ix 2i

i=1

/=1

 

/=1

N

N

9

//

N

 

 

 

2>1,-x 0i /=1

N

T .x 2ix 0i

1=1

Н

О

1 4

2 > и * и

I * i , %

/=1

/ =

1

/=]

( 6.6)

N

 

О

N

 

 

5>2/*1,

1

4

H x 2ix 3i

/=1

/=1

i= 1

N

N

 

*

9

2 > з ;* п

X x3ix2i

1

4

1=1

1=1

/=1

 

С учетом свойств матрицы, приведенных ранее, получим

 

0

0

0

0

N

0

0

£ х =

 

N

(6.7)

0

0

0

0

0

0

N

Матрица, обратная матрице моментов, получается равной

1/W

0

0

0

0

1/7/

0

0

{)? Х )х=

 

l/JV

( 6 .8)

0

0

0

0

0

0

1IN

N

1

*

2>о/Л-

W .-=I

/=1

N

i

*

 

 

Т

. х и У 1

7 7 ,? ,* '^ '

/=1

N

—» В = (Лг7Л0_1Л’7У =

1

(6.9)

 

N

1 . Х 2 ,У 1

т т ! ^ /

/=1

^/=i

N

 

l

^

Т

х а У ,

— 2 > з/ Л

/=1

w»=i

Следовательно, коэффициент уравнения регрессии bj определяется скалярным произведением столбца Y на соответствующий столбец X, де­

ленным на число опытов в матрице планирования N.

 

Ь ;= -^ Т .хл у( .

(6.10)

N i=|

 

Пользуясь планом, представленным в табл. 6.2, определим коэффи­ циенты линейного уравнения регрессии (6.3).

Например, для определения коэффициента Ь\ при х\ необходимо получить сумму произведений:

* 1/

Ух

 

*1

-1

2

 

- 2

1

6

 

6

-1

4

 

- 4

1

8

 

8

-1

X

 

- 1 0

10

 

1

18

 

18

-1

8

 

- 8

1

12

 

12

 

 

 

N

 

 

 

2 > „ .у ,= 2 0

 

 

 

/=11

 

1 N

20

= 2,5.

 

А ,= ^ 2 > ИЛ = Х

 

TV /= 1

б

 

Аналогично получим

Ь$ = 8,5;

= -0 ,5

и bj = 3,5.

Если в рассмотрение ввести более полное уравнение регрессии с ко­ эффициентами взаимодействия

(6.11)

+ 623*2*3 + 6123*1*2*3,

то для определения недостающих коэффициентов парного и тройного взаимодействий необходимо расширить матрицу табл. 6 .2 до матрицы табл. 6.3.

Таблица 6.3

Матрица планирования ПФЭ типа 23 с учетом коэффициентов взаимодействия

 

 

 

Ф А К Т О Р Ы

 

 

 

Параметр

 

 

 

 

 

 

оптимизации, %

опыта

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

*3

 

*13

*23

*123

э

У

 

* 0

* 1

* 2

* 1 2

У

1

+1

- 1

- 1

- 1

+ 1

+ 1

+ 1

- 1

2

1

2

+1

+1

- 1

- 1

- 1

- 1

+1

+ 1

6

6

3

+1

- 1

+ 1

- 1

- 1

+ 1

- 1

+ 1

4

4

4

+ 1

+1

+ 1

- 1

+1

- 1

- 1

- 1

8

9

5

+1

- 1

- 1

+1

+ 1

- 1

- 1

+1

10

11

6

+1

+1

- 1

+ 1

- 1

+ 1

- 1

- 1

18

16

7

+1

- 1

+ 1

+ 1

- 1

- 1

+ 1

- 1

8

8

8

+ i

+1

+ 1

+ 1

+ 1

+ 1

+ 1

+ 1

12

13

Столбцы с х\2 по JC123 получены путем перемножения соответствую­

щих индексам столбцов. Например, столбец х\2 получен путем перемно­ жения столбца х 1 на столбец х2.

Определяются коэффициенты взаимодействия аналогично простым

коэффициентам по уравнению (6.10): Ь\2 = -0 ,5 ; Ь\3 = 0,25; Ь23 = 1,5;

6123 = 0 ,2 5 .

Если поставить параллельные опыты, можно определить дисперсию воспроизводимости 5в0С, проверить значимость коэффициентов и при на­

личии степеней свободы -

адекватность уравнения.

Так как матрица

спланированного эксперимента является

диагональной, коэффициенты уравнения регрессии не коррелированы ме­ жду собой. Поэтому значимость коэффициентов уравнения регрессии можно проверять для каждого коэффициента в отдельности по критерию Стьюдента, и исключение из уравнения регрессии незначимого коэффици­ ента не скажется на остальных коэффициентах. Диагональные элементы

матрицы равны между собой, поэтому все коэффициенты уравнения рег­ рессии определяются с одинаковой точностью:

% = 7 Г <*•»>

Например, в центре плана поставлено дополнительно три парал­ лельных опыта т = 3 и получены следующие значения параметра оптими­

зации у„: у]= 8 ;

у\ = 9 ; у° = 8 ,8 . Тогда

 

b S

x ( y ° u - y ° f

,

y> = - l _ = 8i60,

= — ------- -------= 0,28,

SB0C= 0,53, sbj = -!=■ = 0,31.

m

m-\

J *JN

Оценим значимость коэффициентов по критерию Стьюдента:

 

/о = 1 ^

о

= |8,5|/0,31

=

27;8.

 

Аналогично для остальных:

 

 

 

 

 

/1 = 8,2;

/2 = U64;

/3

= 13,46;

/1 2 = 1,64;

 

/13 =

0,82;

/2з

= 4 ,9 ; /123

=

0,82.

 

Табличное значение критерия

Стьюдента

для уровня

значимости

р = 0,05 и числа степеней свободы / = 2 (приложение 4) равно

tp{f) = 4,3.

Таким образом, коэффициенты

/>2, ^12)

 

и 6123 незначимы и их

следует исключить из уравнения. После их исключения уравнение регрес­ сии примет вид

 

у = 8,5

+ 2,5xi + 3,5*з

“ 1,5*2*3-

Проверим адекватность полученного уравнения по критерию Фише-

ра:

 

 

 

с 2 _ jM_________ _ _ _ 9 .

17 _ с*2 / о2

°ост “

д г _ ^

_ 4 “ ’

°ост/ °вос »

где Z, - число значимых коэффициентов в уравнении регрессии, равное че­ тырем. Тогда F = 2/0,28 = 7,1. Критическое значение критерия Фишера для

р = 0,05; / i= 4 и / 2 = 2 равно F Kp = 19,3 (приложение 5). F < F Kp - урав­ нение адекватно.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]