Наноматериалы для радиоэлектронных средств. Ч. 1. Подготовка сканирующего туннельного микроскопа к диагностике и модификации наноматериалов (96
.pdf
Характеристики нанодвигателя
tнач
tкон
∆t, с
∆L, мм
τ, мс
Nшаг
Lшаг, нм
6)пинцетом вернуть держатель иглы в исходное положение и повторить измерение, заполняя колонки таблицы. Число колонок должно быть не менее трех. Из разброса найденных значений Lшаг оценить погрешность измерений;
7)изменяя параметры параболического закона движения в программе управления СТМ, изучить воспроизводимость наименьшей длины шага.
3.4.Контрольные вопросы
1.Изобразите эскиз устройства нанодвигателя СТМ и объясните назначение нанодвигателя.
2.Каковы характерные значения напряжений, напряженностей электрических полей и перемещений по осям X, Y, Z нанодвигателя?
3.Опишите принцип действия пьезокерамического трипода.
4.Оцените значение коэффициента пропорциональности
между напряжением U (в вольтах) и удлинением ∆L (в нанометрах) пьезобруска с размерами 0,5 × 0,5 × 5 см.
5.В чем различия между обычным и инерциальным режимами работы трипода?
6.В каком направлении перемещается тело относительно основания, если основание двигалось вправо с постоянной скоростью, а импульс ускорения основания направлен вправо (влево)?
7.Каковы недостатки пилообразного закона движения инерцоида?
31
8.Как нужно изменить параболический закон движения, чтобы изменить направление перемещения на противоположное?
9.Чем определяется минимальный размер шага в конкретных условиях проведения этой лабораторной работы?
10.Что можно сделать, чтобы уменьшить разброс минимального размера шага?
11.Можно ли по такому же принципу построить двух- и
трехкоординатные нанопозиционеры?
2
32
Работа № 4. ИЗМЕРЕНИЕ НАНОРЕЛЬЕФА
ПОВЕРХНОСТЕЙ НАНОМАТЕРИАЛОВ С ПОМОЩЬЮ СТМ
Цель работы — изучение методики измерения рельефа поверхности наноматериала с нанометровой точностью и закрепление теоретических знаний об управлении токопереносом в нанометровых масштабах для модификации или диагностики наноматериалов.
4.1. Теоретическая часть
Для измерения рельефа поверхности наноматериала нужно перемещать с помощью двигателя в нанометровом диапазоне Z(t) зонд (иглу) СТМ (рис. 4.1) относительно наноматериала, нанесенного на проводящую подложку. При этом следует одновременно измерять ток I(t), протекающий между иглой и подложкой через наноматериал. Измеренный ток можно подавать на вход системы обратной связи (ОС), чтобы поддерживать ток равным заранее заданному значению. Система ОС служит для изменения зазора Z между иглой и подложкой. Это изменение зазора ∆Z(X, Y) при сканировании по X, Y и есть высота искомого нанорельефа поверхности наноматериала.
Для того чтобы приблизиться к подложке на расстояние порядка 10 нм, нужно преодолеть начальный зазор между иглой и подложкой порядка 1 см. В ходе этого начального приближения нельзя допускать соприкосновения иглы с подложкой, чтобы их не повредить. Поэтому двигатели СТМ состоят из двух ступеней — грубой и точной, как было рассмотрено работе № 3.
В процедуре начального сближения иглы и подложки (рис. 4.2) сначала с помощью точной ступени уменьшают зазор шагами
33
Двигатель 
U

Z 
X |
Y |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
ВВУ |
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
Z |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Зонд (игла) |
|
|
|
Z(t) |
Интерфейс |
||||
|
|
|
|
|
|
ПЭВМ |
||||
|
|
Осциллограф |
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
I(z) Ток |
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
Интерфейс |
||||
|
|
|
|
|
|
|||||
|
Подложка |
|
|
I(t) |
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
I → U |
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Рис. 4.1
атомного размера (около 0,01 нм). После каждого маленького шага измеряют ток I и сравнивают его с заранее заданным пороговым значением I0. Если это значение не достигнуто, то делают следующий маленький шаг сближения. Когда исчерпаны возможности сближения точной ступени (около 1 мкм), делают большой шаг грубой ступени. Этот шаг (например, 0,5 мкм) должен быть меньше, чем максимальный диапазон перемещения точной ступени. При таком алгоритме движения большой шаг делается вперед на гарантированно пустое место, предварительно проверенное маленькими шагами. Ток I(t) на каждом маленьком шаге измеряется предусилителем, как было рассмотрено в работе № 1.
Ход начального приближения сильно зависит от состояния поверхностей иглы и подложки. В сверхвысоком вакууме после специальных сложных процедур очистки поверхностей для игл с диаметром загругления острия менее 10 нм можно применить процедуру начального приближения при повышенном напряжении (около 10 В) на игле. В этом случае игла играет роль «электронного прожектора» с током электронной полевой эмиссии около 100 пА. В этом режиме можно зафиксировать момент, когда зазор «игла — подложка» достигнет примерно 10 нм. Это существенно уменьшает вероятность неконтролируемого контакта между иглой и подложкой.
34
Игла |
|
Игла |
|
Подложка |
|
100 нм |
Игла |
|
|
Подложка |
|
Игла |
|
1 см |
Подложка |
|
10 нм
Подложка |
1 нм
Рис. 4.2
Иначе протекает процесс начального сближения на воздухе. В обычных условиях все поверхности на воздухе покрыты пленкой воды субмикронной толщины. Такие нанослои имеют особые свойства и сильно реагируют на появление в их нанометровой окрестности «электронного прожектора». Из-за этих особенностей начальное сближение на воздухе проводят при низких (около 1 В) напряжениях на игле.
После начального приближения ток I между иглой и подложкой составляет около 1 нА, а зазор между иглой и подложкой — около 1 нм. Возможность измерения рельефа с атомным разрешением основана на экспоненциальной зависимости тока I(Z) от зазора Z по формуле
I (Z ) = I0e−αz . |
(***) |
Значение коэффициента α (около 25 нм–1) в этой формуле таково, что при изменении Z на 0,1 нм ток I(Z) изменяется в 10 раз (рис. 4.3).
35
I, нА |
|
|
Разрешающая |
способность |
|||
|
|
||||||
10 |
|
|
|
СТМ слабо зависит от радиуса |
|||
|
|
|
|
иглы R в диапазоне R от 10 до |
|||
|
|
|
|
100 нм. Для игл с таким радиу- |
|||
|
|
|
|
сом почти весь ток (90 %) про- |
|||
|
|
|
|
текает по столбику нанометро- |
|||
|
|
|
|
вого сечения D (рис. 4.4). |
|||
1 |
|
|
|
Благодаря |
этому |
на плоских |
|
0 |
|
|
|
поверхностях |
размером около |
||
|
|
0,9 1,0 1,1 Z, нм |
|||||
|
|
100 нм можно различать неод- |
|||||
|
|
|
|||||
|
|
|
|
нородности |
с |
погрешностью |
|
|
|
|
Рис. 4.3 |
около 1 нм даже «тупой» иглой |
|||
|
|
|
|
с характерным |
размером за- |
||
кругления 100 нм. Если же перепады рельефа достигают 100 нм на тех же площадях, то применяют иглы с радиусом около 10 нм и углом раствора конуса около 10°.
Для измерения рельефа поверхности иглу двигают вдоль поверхности (сканируют), поддерживая ток I(t) равным заранее заданному значению I0 (например, 1 нА) с помощью обратной связи (ОС). На вход системы ОС поступает напряжение UI = k I с выхода предусилителя (рис. 4.5). Оно пропорционально току I(t) между иглой и подложкой. Из этого входного напряжения UI вычитают
|
|
Игла |
R |
Игла |
|
|
|
|
|
h ~ 0,1 нм |
h |
Подложка |
0,9I |
I |
0,9I |
D ~ (Rh)1/2
Подложка
Рис. 4.4
36
Аналоговая ОС 
U=k I(t)
Предусилитель
Z(t)
Двигатель Цифровая ОС
АЦП |
|
ЦАП |
Контроллер |
|
|
|
|
|
|
|
|
Рис. 4.5
опорное Uоп и получают сигнал рассогласования (сигнал ошибки) =UI – Uоп. В результате работы ОС этот сигнал ошибки должен
уменьшиться до нуля.
ОС можно осуществлять двумя способами — аналоговым и цифровым:
1)аналоговая ОС строится из аналоговых микросхем, например, из операционных усилителей. На вход регулятора ОС поступает напряжение с выхода предусилителя. С выхода регулятора напряжение идет на пьезодвигатель для перемещений по оси Z (рис. 4.6). Все преобразования сигналов проводятся в аналоговой форме;
2)цифровая ОС состоит из входного аналогово-цифрового преобразователя (АЦП), цифрового контроллера и выходного цифроаналогового преобразователя (ЦАП). Все основные операции по выработке управляющего сигнала проводятся внутри контроллера в цифровой форме. Аналоговое напряжение пьезодвигателя по оси Z получается
только на самом последнем этапе |
I(t) |
Аналоговая ОС |
на выходе ЦАП. |
I0 |
|
Преимуществом аналоговой ОС |
|
|
является непрерывность и гладкость |
|
|
реакции на сигнал ошибки. Недоста- |
0 |
t |
∆Zвых |
|
|
ток — трудно «заморозить» ОС в |
|
|
текущем состоянии на время много |
|
|
больше 10 мс (для этого нужны схе- |
0 |
t |
мы выборки-хранения с малым |
Удаление |
Приближение |
|
|
|
дрейфом). Такие остановки бывают |
|
|
необходимы во время проведения |
Рис. 4.6 |
|
37
|
ПИ-регулятор |
|
|
|
K ∆U(t) |
||||||||
|
|
|
|
∆U(t)=U–Uоп |
|
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
U = k I |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
∫dt |
|
∫∆U(t)dt |
||||
Uоп = k Iоп |
|
|
|
||||||||||
|
|
|
|||||||||||
|
|
|
|
|
|||||||||
Рис. 4.7
СТМ-нанотехнологических процессов, связанных с поверхностной диффузией наночастиц в электрическом поле. Для аналоговой ОС часто применяют пропорционально-интегральный (ПИ) регулятор (рис. 4.7). Сигнал ошибки ∆U поступает на параллельно включенные усилитель и интегратор. В интеграторе регулируется постоянная времени интегрирования τ (обычно от 1 до 10 мс), а в усилителе — коэффициент усиления K (обычно от 0,1 до 10). Если к интегральной и пропорциональной параллельным ветвям ПИрегулятора добавить (параллельно) дифференцирующую ветвь, то получится ПИД-регулятор. Его недостаток — повышенный шум на высоких частотах, вызываемый обострением пиков в сигнале I(t) при его дифференцировании.
В цифровой ОС обработку сигнала можно поручить специализированному микроконтроллеру, ПЭВМ или многопроцессорному комплексу. Преимуществом цифровой ОС является легкость управления любыми временными интервалами от микросекунд до минут. Всеми операциями цифрового контроллера можно управлять в режиме реального времени. Недостаток цифровой ОС — трудно сконструировать АЦП и ЦАП так, чтобы одновременно получить высокое быстродействие (скорость преобразования порядка 1 Мбайт/с), точность (число разрядов не менее 12) и многоканальность (число независимых параллельных каналов около 10).
Для цифровой ОС часто применяют алгоритм управления, похожий на действие реле (рис. 4.8). Если измеренный ток I находится около требуемого значения I0 внутри разрешенного диапазона от Imin до Imax, то никаких действий не совершается (∆Z = 0). Если I < Imin, то включается сближение иглы с подложкой (∆Z < 0), а если I > Imax, то включается удаление (∆Z > 0). При работе такого
38
∆Zвых
I(t) |
Цифровая ОС |
|
Iшум |
|
|
Imax |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
I0 |
|
|
|
|
|
Imin |
|
|
|
|
Imax |
|
|
|
|
|
|
0 |
t |
0 |
Imin |
I0 |
Iвх |
∆Zвых |
|
|
|||
0 |
t |
|
|
|
Iшум |
Удаление |
Приближение |
|
|
|
|
|
Рис. 4.8 |
|
|
Рис. 4.9 |
|
релейного алгоритма бывает заметно «дребезжание», когда измеряемый ток подолгу находится около одной из границ, например
Imin, и часто пересекает ее из-за шумовых всплесков. Чтобы убрать лишние срабатывания ОС из-за шумового разброса Iшум измеряемого тока I(t), реакцию ОС делают зависимой от предыстории тока (рис. 4.9). Удаление включается только в том случае, когда ток I снизу вверх пересекает границу Imax +Iшум/2, а отключается, только если ток сверху вниз пересекает границу Imax – Iшум/2. Аналогично действует ОС (включается и отключается приближение) в окрестности нижней границы диапазона Imin.
В результате сканирования иглой с помощью пьезотрипода по осям X, Y вдоль поверхности с включенной ОС получается массив значений ∆Z(X, Y) — СТМ-изображение рельефа (рис. 4.10). При работе на воздухе типичные размеры по осям X и Y — 100 нм, по оси Z — 10 нм и погрешность 1 нм.
Для измерения нанорельефа нужно знать коэффициент преобразования «напряжение — перемещение пьезодвигателя», как было рассмотрено в работе № 3. Этот коэффициент используется в программе управления СТМ, чтобы изображать на экране значения ∆Z, уже пересчитанные в единицы длины.
Сравнивая изображения, полученные в разное время, определяют дрейф конструкции (типичное значение — 1 нм/мин). Основной вклад в этот дрейф дает разница в коэффициентах теплового расширения деталей конструкции, поэтому дрейф называется тепловым.
39
LZ ≈10 нм
LY ≈100 нм |
LX ≈100 нм |
Рис. 4.10
4.2.Расчетная часть
•Оценить, до какого радиуса кривизны следует заострять иглу, чтобы измерить длину, ширину и высоту возвышенности на СТМизображении при следующих условиях:
1) погрешность измерения не должна превышать 2 нм;
2) возвышенности расположены на гладкой поверхности подложки, имеющей шероховатость менее 0,01 нм;
3) расстояния между возвышенностями не менее 100 нм; 4) при изменении зазора «игла — подложка» на 0,2 нм ток из-
меняется в 10 раз.
•Найти параметры цифровой ОС релейного типа при следующих условиях:
1) максимальный ток, измеряемый предусилителем, — 2 нА;
2) шумовой ток предусилителя — 10 пА;
3) требуемый средний ток — 1 нА.
4.3.Экспериментальная часть
•Под руководством преподавателя подготовить предусилитель, ВВУ и нанодвигатель, как описано в предыдущих работах.
•Подготовить иглу и подложку. Для этого:
1) проверить под оптическим микроскопом отсутствие крупных (порядка 10 мкм) повреждений на игле и подложке. В случае
40
