1. Атомно-адсорбционная спектрометрия

2. Химический метод.

• Реакция с дитизоном (предварительная). Хлороформный слой из зеленого переходит в пурпурно-красный цвет.

Если встряхнуть с раствором HNO₃ – хлороформный слой вновь станет зеленым

Подтверждающие реакции – выбор реакций зависит от объема водной фазы, полученной после разрушения дитизоната свинца азотной кислотой.

1. Микрокристаллоскопические реакции: при малом объемы водн. фазы (0,5 мл):

• Образование двойной соли йодида цезия и свинца. Образуются желто-зеленые

игольчатые кристаллы, собранные в пучки и сфероиды

• Образование гексанитрита калия, свинца и меди. Под микроскопом наблюдают

черные или коричневые кристаллы в виде кубов.

Pb(CH₃COO)₂+ Cu(CH₃COO)₂ + 6 KNO₂ → [K₂CuPb(NО₂)₆] ↓ + 4 CH₃COOK

2. Макрохимические реакции: при большом объеме (2 мл и более):

• Реакция с йодидом калия. Образуется осадок желтого цвета, растворимый

в избытке реактива.

Pb(NО3)2 + 2KI → РbI2↓ + 2KNO3

РbI2 + 2KI → К2[РbI4]

• Реакция с дихроматом калия. Образуется осадок оранжевого цвета.

2Pb(NO3)2 + K2Cr2O7 + Н2O → 2PbCrO4↓ + 2KNO3 + 2HNO3

• Реакция с сероводородом. Образуется осадок черного цвета.

Pb(NO3)2 + H2S → PbS↓ + 2HNO3

• Реакция с серной кислотой. Образуется осадок белого цвета.

Pb(NO3)2 + H2SO4 → PbSO4 ↓+ 2HNO3

Количественное определение:

1. Атомно-абсорбционная спектрометрия

2. Экстракционно-фотоколориметрический метод. Основан на получении

окрашенного соединения свинца с дитизоном и экстракции образовавшегося комплексного соединения.

3. Йодометрическое титрование. Проводят после р-рения PbSO4 в ацетате аммония.

Выделившийся йод оттитровывают тиосульфатом натрия (индикатор - крахмал).

2Рb(СН3СОО)2 + К2Сr2O7 + Н2O → 2РbСrO4 + 2СН3СООК + 2СН3СООН

К2Сr2O7 + 6KI + 7H2SO4 → 3I2 + Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 7Н2O

I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6

4. Комплексонометрическое титрование

Вопрос 115 хта тетраэтилсвинца. Химико-токсикологическая характеристика, Особенности изолирования, качественный и количественный анализ.

Тетраэтилсвинец (ТЭС) Pb(С₂Н₅)₄ – используется виде этиловой жидкости, добавляемой к бензину, устраняет явления детонации в двигателях внутреннего сгорания.

• В организм поступает через ЖКТ, ингаляционно и перкутанно

• Нервно-психический яд

Начальные признаки отравления – брадикардия, гипотермия, гипотония,

нарушения сна и симптомы со стороны нервно-психической сферы.

В тяжелых случаях – токсическая энцефалопатия с нервно-психическими

нарушениями, зрительными, слуховыми, обонятельными, тактильными галлюцинациями, ослабление памяти, снижение внимания.

Особенности изолирования:

Дистиллят собирают в приемник и уловитель, в которые вносят по 30 мл насыщенного спиртового р-ра иода. После окончания перегонки ТЭС с водяным паром содержимое приемника и уловителя соединяют и оставляют при комнатной температуре на 30 мин. При этом ТЭС разлагается раствором йода:

После отстаивания жидкости в течение 30 мин ее переносят в фарфоровую чашку и на водяной бане выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в HNO₃. Полученный раствор снова выпаривают досуха. При этом образуется нитрат свинца:

Сухой остаток, содержащий нитрат свинца, растворяют в воде и исследуют на наличие ионов свинца.

Не обнаружив ТЭС в биолог. материале его подвергают исследованию на наличие продуктов разложения этого препарата, содержимое колбы, из которой производилась отгонка ТЭС, вносят в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане почти досуха. Оставшийся при этом биологический материал разрушают смесью серной и азотной кислот, а затем минерализат исследуют на наличие ионов свинца.

Обнаружение: макрохимические реакции на свинец (см. 114 вопрос)

Количественное определение: