Определение неизвестной концентрации соли в растворе

Получают у преподавателя раствор, содержащий неизвестное количество определяемой соли (NaCl), помещают его в стакан объемом 100 мл. Исследуемый раствор количественно переносят в колонку с катионитом, обмывая несколько раз стакан небольшими порциями дистиллированной воды, и пропускают его через катионит со скоростью 2 капли в секунду. Вытекающий из колонки раствор собирают в коническую колбу на 250 мл. Промывают колонку дистиллированной водой, приливая ее небольшими порциями, после того как предыдущая порция воды стечет до уровня 1 см над слоем катионита. Промывные воды количественно собирают в ту же коническую колбу. Промывание продолжают до нейтральной реакции по метиловому оранжевому (желтая окраска раствора). Для этого отбирают в пробирку 1 каплю вытекающего из колонки раствора и добавляют одну каплю индикатора.

Все содержимое колбы оттитровывают 0.1 М раствором гидроксида натрия с индикатором метиловым оранжевым. Рассчитывают содержание соли (мг) в исследуемом растворе по формуле:

m=СМV,

где М – молярная масса соли, г/моль; С – молярная концентрация раствора гидроксида натрия, моль/л; V – объем раствора гидроксида натрия, пошедшего на титрование, мл.

Бумажная хроматография

Теоретические основы метода. Бумажная хроматография основана на различии в скорости перемещения компонентов анализируемой смеси по бумаге в потоке растворителя.

Хроматограммой является расположение зон на хроматографической бумаге по­сле завершения разделения. Метод относится к микроаналитическим и предна­значен для разделения веществ, содержащихся в пробе в количествах 0,005-0,05мг.

Количественное описание процесса разделе­ния смеси методом бумажной хроматографии основано на различие в величине коэффици­ента распределения для разделяемых ионов:

,

где С_подв – концентрация компонента (разделяемого иона) в подвижной фазе, С_неподв – концентрация компонента в неподвижной фазе.

К_распр - зависит от природы компонента, подвижной и неподвижной фаз.

Для качественной оценки возможности разделения смеси компонентов используют величину R_f.

,

где l_x и l_р - расстояние, пройденное веществом и фронтом растворителя соот­ветственно; R_f - коэффициент, зависящий от применяемого растворителя, сорта хроматографической бумаги, природы веще­ства.

Катион	A13+	Ni2+	Co2+	Pb2+	Cu2+	Zn2+	Cd2+	Bi3+	Fe3+
Rf	0,15	0,13	0,54	0,70	0,77	0,94	0,1	0,1	0,1

Одно и то же вещество имеет постоянное значение R_f в разных смесях, если состав подвижной фазы не изменяется.

Требования к пробе. Проба должна содержать около 10% каждого из опреде­ляемых компонентов. В объеме пробы должно быть 0,005-0,05 мг вещества

Требования к бумаге. В бумажной хроматографии применяют не любую спо­собную впитывать раствор бумагу, а это должна быть хлопковая фильтровальная бумага без добавок. Бумага должна быть однородна в направлении волокон и равномерна по тол­щине.

Сущность метода. Анализируемую пробу в количестве 0,5-5 мкг (1-10 мкл) с помощью микропипетки наносят на бумагу в заранее отмеченное место, нахо­дящееся на расстоянии 2 см от нижнего или верхнего края, в виде точек или по­лос. Растворитель, нанесенный вместе с определяемыми веществами, удаляют высушиванием горячим воздухом. Полосу бумаги погружают в сосуд с подвиж­ной фазой, закрытый от действия воздуха. Для качественного анализа использу­ют положение пятен на бумаге после введения подвижной фазы. Количествен­ный анализ выполняют путем измерения величины пятен или определяют содержание вещества в экстракте из вырезанного пятна раз­личными физико-химическими методами.