- •Методические указания
- •Математическая обработка результатов анализа Метод статистической обработки Обработка результатов прямых измерений
- •Приближённые вычисления
- •Рефрактометрический метод анализа Теоретические основы метода.
- •I среда - менее оптически плотная;
- •II среда - более оптически плотная.
- •Лабораторная работа №1 Определение концентрации этанола в водном растворе
- •Определение концентрации этанола в водном растворе
- •Ионообменная хроматография Теоретические основы метода
- •Свойства ионитов
- •Ионный обмен в колонках
- •Лабораторная работа №2 Определение общей концентрации соли в растворе методом ионообменной хроматографии
- •Определение неизвестной концентрации соли в растворе
- •Бумажная хроматография
- •Лабораторная работа №3 Разделение и обнаружение ионов методом бумажной хроматографии
- •Выполнение работы
- •Литература
- •394087, Воронеж, ул. Мичурина, 1
Лабораторная работа №1 Определение концентрации этанола в водном растворе
Построение калибровочной кривой. В колбах объёмом 100 мл готовят серию стандартных растворов этилового спирта, для чего отмеряют из бюреток следующие объёмы воды и этанола:
V(H2O), мл |
47.5 |
45.0 |
42.5 |
40.0 |
37.5 |
35.0 |
30.0 |
25.0 |
V(C2H5OH),мл |
2.5 |
5.0 |
7.5 |
10.0 |
12.5 |
15.0 |
20.0 |
25.0 |
Тщательно перемешивают растворы и определяют коэффициент преломления каждого из них. Для этого помещают 1 – 2 капли раствора на поверхность измерительной призмы рефрактометра, заполняют обогревательную систему рефрактометра водой и отмечают температуру. Выжидают 3—5 минут до установления постоянной температуры и определяют коэффициент преломления. Для этого освещают призмы рефрактометра ярким светом и наблюдают в окуляре границу темного и светлого полей. Поворотом компенсатора, если он имеется, устанавливают наиболее резкую границу светлого и темного полей. Затем поворотом ручки рефрактометра подводят границу к перекрестку нитей окуляра. Делают отсчет по шкале. Освобождают призму рефрактометра от раствора, тщательно вытирая поверхность призмы кусочком фильтровальной бумаги. Помещают на поверхность призмы новую порцию раствора и повторяют определение. Для каждого раствора определение показателя преломления проводят не менее 5 раз. Вычисляют среднее значение коэффициента преломления из всех определений и стандартное отклонение от среднего значения ( ). Величина не должна превышать значения минимальной единицы деления шкалы. Если больше цены деления шкалы, определение повторяют. Все результаты наблюдения заносят в таблицу:
№опыта |
об.% спирта |
n1 |
n2 |
n3 |
… |
|
S2 |
S |
|
nраствора |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
По полученным результатам строят график зависимости показателя преломления n от объёмной доли этанола об.% в растворе. Если какие – либо точки резко отклоняются от кривой, определение показателя преломления в этих точках повторяют.
Определение концентрации этанола в водном растворе
Получают у преподавателя раствор неизвестной концентрации этанола, определяют коэффициент преломления, как описано выше. Пользуясь калибровочной кривой, определяют концентрацию этанола в растворе.
Ионообменная хроматография Теоретические основы метода
Ионообменная хроматография основана на обратимом, стехиометрическом обмене ионов, находящихся в растворе и ионов, входящих в состав ионообменника.
Разделение смеси содержащихся в растворе ионов основано на неодинаковой способности их к обмену с ионами ионита.
Иониты - высокомолекулярные соединения, состоящие из матрицы-углеводородной полимерной части, фиксированных положительно или отрицательно заряженных ионов, соединенных с матрицей ковалентными связями, и подвижных противоионов, заряд которых компенсирует заряд фиксированных ионов. Противоионы ионита - анионы или катионы, могут обмениваться на противоионы, находящиеся в растворе. Обмен представляет собой стехиометрический процесс. Иониты, содержащие положительно заряженные фиксированные ионы, называют анионитами, отрицательно заряженные фиксированные ионы - катионитами.
Простой моделью ионита является губка, несущая электрический заряд, который компенсируется зарядами противоионов, содержащихся в порах.
Если ионит, содержащий противоионы только одного вида А, поместить в раствор, в котором находятся ионы другого вида В, то ионы А будут покидать ионит и переходить в раствор, а ионы В, в строго эквивалентном количестве, будут переходить в ионит. При достижении равновесия ионит и раствор будут содержать ионы А и В в определенном количественном соотношении, определяемом константой ионообменного равновесия.
В порах ионита кроме противоионов содержится также растворитель и коионы - ионы электролитов, адсорбируемых ионитом. Сумма концентраций фиксированных ионов и коионов равна концентрации противоионов.
А , B –противоионы, - - коионы.
Рис. 4. Схематическое изображение обмена между ионитом и раствором
Катионный обмен протекает по следующей схеме
анионный обмен, соответственно:
R - матрица;
An -, Kt+ - ионитные фиксированные ионы.