3.2.Лабораторная работа 2. Плазмонные возбуждения в металлах..38

3.3.Лабораторная работа 3. Оже-серии в РФЭ-спектрах ряда

3

Введение

Разработанный лабораторный практикум является дополнением к учебному пособию «Физические основы методов исследования наноструктур и поверхности твердого тела» и реализован на основе сверхвысоковакуумного (СВВ) комплекса анализа поверхности Multiprobe MXPS VT AFM с источником осаждения нанокластеров

Nanogen-50.

В настоящем лабораторном практикуме представлены задания и разобраны основные примеры по раздельному и совместному использованию методов рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС) и оже-электронной спектроскопии (ОЭС). В рамках разработанных коллективом авторов лабораторных работ студенту предоставляется возможность на практике усвоить принципы, лежащие в основе предложенных физических методов, а также приобрести элементарные навыки решения с их помощью практических научно-исследовательских задач. Освоение современных методик исследования свойств поверхности, таких как РФЭС и ОЭС, позволит повысить уровень профессиональной подготовки студентов при разработке программы НИРС, включающей в себя исследования и работу с уникальными исследовательскими комплексами.

Предполагается, что на момент прохождения лабораторных работ студент обладает минимумом теоретических знаний об особенностях методов РФЭС и ОЭС. В случае самостоятельной подготовки описание основ данных методов можно найти в [1–6].

Базы данных, используемые при выполнении лабораторных работ:

1) база данных электронной спектроскопии Национального института стандартов и технологий США (NIST):

http://srdata.nist.gov/xps/ – содержит данные о значениях энергии связи электронов, энергии спин-орбитального расщепления, кинетической энергии оже-электронов, оже-параметра, химического и поверхностного сдвигов энергии связи, а также графики Вагнера для практически всех элементов и их соединений. Есть возможность поиска энергии связи заданной линии заданного элемента, а также обратного поиска линий элементов по заданной энергией связи;

4

2) база данных компании THERMO Electron Corporation и Фран-

цузского Национального центра научных исследований CNRS: http://www.lasurface.com/xps/index.php – содержит РФЭ-спектры

основных линий всех элементов и поиск элементов по заданной энергии связи.

5

1. Описание экспериментальной установки

На рис. 1.1 приведены схема и фотография комплекса анализа поверхности MULTIPROBE MXPS, включая сверхвысоковакуумный микроскоп VT AFM 25 DRH с системой управления, сбора и обработки данных.

Рис. 1.1. Схема устройства и внешний вид СВВ-комплекса анализа поверхности MULTIPROBE MXPS, включая сверхвысоковакуумный микроскоп VT AFM 25 DRH с системой управления, сбора и обработки данных: 1 – полусферический энергоанализатор, 2 – источник осаждения нанокластеров, 3 – камера роста с элек- тронно-лучевым напылением, 4 – камера низкотемпературной СЗМ, 5 – аналитическая камера РФЭС и ОЭС

СВВ-комплекс Multiprobe MXPS RM VТ AFM -25 включает в себя:

• сверхвысоковакуумную установку MULTIPROBE MXPS RM, представляющую конфигурацию трехкамерной сверхвысоковакуумной системы, состоящей из аналитической камеры для многофункционального анализа поверхности методами РФЭС и ОЭС (5 на рис. 1.1) с встроенным полусферическим электронным энергоанализатором SPHERA U7 (1 на рис. 1.1), камеры низкотемпературной сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ) высокого разрешения (4 на рис. 1.1), а также камеры эпитаксиального роста тонких пленок (3 на рис. 1.1) с методикой электронно-лучевого напыления и источником осаждения нанокластеров Nanogen-50 (2 на рис. 1.1).

6

до < 70 мкм, а также с электростатическим детектором для определения положения анализируемой области. Конструкция обеспечивает 180° геометрию двойной фокусировки, 125 мм средний радиус

(рис. 1.3, а).

•двуханодную (Al/Mg) рентгеновскую пушку DAR 400 с ускоряющим напряжением 15 кВ и мощностью 400 Вт (рис. 1.3, б).

•устройство электронно-лучевого испарения для субмонослойного и мультислойного роста тонких пленок на образцах от 5 до

20 мм диаметром EFM 3-EVC 300 (рис. 1.4, а).

•ионный источник FIG-5 CE с фокусировкой для высокоэффективного травления и нейтрализации заряда, обеспечивающий пятно фокусировки < 150 мкм диаметром и плотность тока > 2 мA/см² при напряжении пучка 5 кВ, ток > 50 нA для эффективной нейтрализации заряда в РФЭС и ОЭС приложениях при энергии пучка 10 эВ

(рис. 1.4, б).

Рис. 1.3. Изображение полусферического энергоанализатора SPHERA U7 (а) и двуханодной (Al/Mg) рентгеновской пушки DAR 400 (б) в составе комплекса

Multiprobe MXPS RM VТ AFM-25

8

4.Для откачки СВВ-камер используют безмаслянные насосы: турбомолекулярные, ионные и сублимационные. Система является комбайном, позволяющим проводить анализ образца в одной вакуумной камере несколькими методами.

5.Система состоит из нескольких СВВ-камер, которые могут быть изолированы друг от друга заслонками:

а) шлюзовая камера для ввода-вывода образца из атмосферы в вакуум без общей развакуумировки системы (поддержание СВВ в других камерах при загрузке образца);

б) камера препарирования для проведения предварительных ма-

нипуляций с образцом (нагрев/отжиг, осаждение тонких слоев, ионное травление);

в) камера анализатора для анализа подготовленной поверхности образца разными аналитическими методами; выделение измерительных устройств в отдельную камеру позволяет поддерживать их в условиях СВВ, что обеспечивает стабильность их характеристик;

г) камера зондовой микроскопии для исследования морфологии подготовленной поверхности образца разными методами зондовой микроскопии;

6. Многоступенчатая система откачки камер, проводится различными вакуумными насосами:

а) предварительная откачка от атмосферного давления до уровня p~10-2÷10-4 Торр (шлюзовая камера после ввода образца, камера препарирования и анализатора после полной развакуумировки системы, выходы высоковакуумных насосов для откачки СВВ-камер) с использованием форвакуумных (механические роторные масляные) или цеолитовых (безмасляных) насосов;

б) откачка основных СВВ-камер после достижения форвакуума до уровня p~10-9÷10-11 Торр с использованием турбомолекулярных,

ионных и сублимационных насосов.

10