Методическое пособие 557

тор генерирует через щели ленточный пучок, который в секторном магнитном поле поворачивается на углы от 90 до 180 °.

Для получения равномерных покрытий подложки размещают на поверхностях с равной плотностью пара. Перемещают подложки относительно парового потока, например, закрепляя их на плоском держателе, наклонённом к оси испарителя и оснащённом планетарным приводом. Целесообразно применять источники пара с большой площадью испарения.

Возникновение паро-плазменного состояния над испаряемым веществом открывает новую возможность технологического использования электронного потока - проведение ионного плакирования материалов. Подавая на подложку отрицательный потенциал порядка 100 В и помещая тигель в магнитное поле, при мощности электронного луча 14 кВт и давлении паров 7∙10-2 Па на подложке удаётся получать плотности ионного тока до 100 мА/см2. Специальные конструкции плазмотронов для ионного плакирования с электронно-лучевым разогревом материала работают при ещё больших плотностях ионных токов.

Весьма актуальной проблемой современной электроники, в особенности криоэлектроники, является получение плёночных покрытий с ничтожно малыми концентрациями загрязняющих посторонних примесей. Одним из источников их возникновения являются остаточные газы самой вакуумной системы. Хотя электронно-лучевое испарение из-за высоких скоростей процесса позволяет наносить покрытие за малые времена, целесообразно рассматривать возможности снижения парциального давления остаточных газов в технологической камере.

Одно из решений - обеспечение работы устройства по схеме «вакуум в вакууме». Метод квазизамкнутого объёма позволяет реализовать эту схему. Для конденсации плёнок в квазизамкнутом объёме внутри промышленной технологической камеры монтируют тонкостенную съёмную дополнительную камеру. В ней выполнено отверстие малой газовой проводимости для транспортировки внутрь объема электронного

170

пучка. После начальной откачки основной технологической камеры до 10-3 Па включается электронный поток, который испаряет геттерирующий материал внутри дополнительной камеры. Конденсация плёнки гетера на внутренних стенках дополнительной камеры сопровождается улучшением вакуума на 2 - 3 порядка по сравнению с вакуумом в основной камере. Производительность процесса увеличивается в 5 - 10 раз, так как длительность всего процесса откачки сокращается до 1,5 - 2 часов. После достижения необходимого вакуума поворачивают заслонку и напыляют плёнку на рабочую подложку. Метод позволил получить ниобиевые плёнки с малыми количествами загрязнений, пригодные для применения в криоэлектронных устройствах.

В серийных установках напыления плёнок оценку максимально допустимого остаточного давления газа можно провести по соотношениям частот столкновений атомов газа г и пара п с единицей поверхности подложки. Если предположить, что остаточный газ по свойствам близок к воздуху при температуре 293 К, то

где г и п - частоты столкновений атомов газа и пара, приходящихся на единицу поверхности, 1/(м2∙с); Мр - массовое число частиц пара; рг-давление газов в технологической камере, Па; - плотность испаряемого материала, г/см3; Vк - скорость конденсации слоя покрытия, нм/с.

Задаваясь скоростью конденсации и давлением газа в установке при нанесении выбранного типа покрытия, оцениваем отношение частот столкновений. Если поток молекул остаточных газов в течение процесса конденсации паров в 15 - 20 раз меньше, чем поток паров, то такое напыление будет эквивалентно высоковакуумному.

Следовательно, необходимо использовать высокоскоростные процессы, реализуемые в импульсных режимах рабо-

171

ты электронно-лучевых испарителей. Импульсное напыление на частотах 100 - 1000 Гц даже при форвакуумном давлении 10-1 - 10 Па по результатам эквивалентно нанесению плёнок в вакууме порядка 10-7 - 10-6 Па. Импульсный режим способствует образованию сплошной плёнки при меньшей её толщине, а также лучшему сохранению состава исходного сплава.

Типовой режим для установки с электронной пушкой мощностью 3 кВт: ускоряющее напряжение 20 кВ; плотность мощности 105 Вт/см2; частота следования импульсов 100 Гц при их длительности 10-3с; скорость конденсации плёнки 1 - 3 мкм/с, за один импульс испаряется около 10-6 -10-5 г массы.

Такие режимы могут быть осуществлены на различных электронно-лучевых отечественных установках, в частности ЭЛУ-9, А.306.9, А.306.13. Максимальный ток пучка в них составляет 200 мА при регулируемом до 25 кВ ускоряющем напряжении. Частота следования импульсов устанавливается в диапазоне от 7 до 20 Гц, их длительность регулируется от 1 до 50 мс. Диаметр фокального пятна 0,3 - 0,5 мм. Перемещение подложек осуществляют с помощью специального электромеханического привода.

Промышленные установки типа УВН-73П-1 предназначены для групповых методов нанесения плёнок на подложки больших размеров. Для контроля и управления процессом напыления установки типа «Оратория-9» с мощностью испарителя 10 - 15 кВт оснащены аналоговыми вычислительными машинами.

Нанесение металлических и диэлектрических покрытий осуществляют также на установках УРМ.3.279.011, имеющих пушку мощностью 3 кВт с током луча 300 мА и ускоряющим напряжением 10 кВ. Электронный поток в них имеет поворотную траекторию.

6.3.2. Обработка несфокусированным пучком

Нагрев несфокусированными потоками электронов используется, в основном, для обезгаживания материала деталей,

172

рекристаллизации пленочных композиций перед механической обработкой в вакууме или диффузионной сваркой. Эти процессы целесообразно проводить в вакуумных устройствах больших объемов с вмонтированными в камеры ленточными или проволочными катодами. Обычно катоды устанавливаются по окружности вокруг изделия, на которое подается напряжение. При отключенном анодном напряжении возможен нагрев излучением от термокатодов и предварительное обезгаживание деталей. Нагрев электронной бомбардировкой осуществляется при ускоряющих напряжениях до 10 кэВ.

Плавка электронным лучом в вакууме применяется в тех случаях, когда необходимо получить особо чистые металлы.

Переплавляемый материал может быть использован практически в любой форме (шихта, пруток, лом, спеченные штабики, губка).

Важную роль при электронно-лучевой плавке играет вакуум:

1.В вакууме происходит интенсивное удаление растворенных в металле газов, что значительно улучшает его механические свойства, особенно пластичность. Многие сплавы на основе вольфрама, молибдена, ниобия и других химически активных металлов получили промышленное применение только благодаря тому, что их выплавляют в вакууме.

2.Некоторые из вредных примесей (нитриды, карбиды, оксиды) при нагреве в вакууме разлагаются, при этом происходит вакуумное рафинирование переплавляемого металла.

3.При плавке металла в вакууме непрерывно происходит удаление газообразных продуктов из зоны реакции, вследствие чего равновесие химических реакций MeO + C = Me + CO сдвигается вправо, т.е. резко интенсифицируются раскислительные реакции. Это повышает качество выплавляемого в вакууме металла, значительно снижает в нем содержание газов и прежде всего кислорода.

Переплавляемый металл (рис. 6.3, 6.4) в виде порошка, гранул или мелкого металлолома подается в установку, где он подвергается обработке одной или несколькими пушками.

173

Электронно-лучевая плавка удобна при выращивании монокристаллов (рис. 6.4), когда на затравку 2 наплавляется материал 5 из тигля 7 и вытягивается с заданной скоростью вертикально вверх с получением монокристалла 3.

Рис. 6.3. Схема ЭЛУ для переплавки порошка:

1 – электронная пушка; 2 – переплавляемый порошок; 3 – электронный луч; 4 - переплавляемый слиток;

5 - водоохлаждаемый кристаллизатор

Электронная плавка используется также для выращивания монокристаллов по методу Чохральского и Вернейля. По первому методу из расплава с определенной температурой, поддерживаемой бомбардировкой электронами, вверх с помощью предварительно ориентированной затравки вытягивают монокристаллический слиток. В бестиглевом методе Вернейля материал в виде порошка подается на поверхность расплава. Эта поверхность непрерывно разогревается электронной бомбардировкой. Монокристалл вытягивается вниз со строго контролируемой скоростью.

174

Впромышленности применяют электронно-лучевую

плавку с последующей заливкой в вакууме литейных форм. На различных ЭЛУ для плавки в вакууме при давлении 10-7 – 10-4 Па получают слитки массой до 20 тонн.

Локальный переплав обрабатываемых поверхностей с помощью электронного луча дает возможность получать чрезвычайно высокие скорости кристаллизации металла в зоне плавления. Образующиеся при этом структуры значительно отличаются от структур, получаемых в обычных условиях: расширяются границы растворимости для твердых растворов, измельчается микроструктура, значительно повышаются пластичность и твердость.

Такое поверхностное оплавление материала называют «облагораживающим», что позволяет для изготовления ответственных конструкций с высокими показателями износостойкости использовать недорогие исходные металлы и сплавы.

Переплав используется в технологии особо чистых материалов, а также материалов, обладающих повышенной химической активностью. Металлы в результате вакуумного переплава очищаются от легколетучих примесей, в них снижается концентрация растворенных газов, а пластичность повышается.

Вотличие от высокочастотного переплава, при электронном переплаве уменьшается вероятность загрязнения примесями. В установках с несколькими пушками можно переплавлять несколько металлов одновременно, получая сплав требуемого состава. В технологических системах с катодом в виде кольца, внутри которого размещается переплавляемый слиток, можно осуществить очистку материала методом зонного переплава. Концевые участки слитка, обогащенные примесями, удаляют. В результате вакуумного зонного переплава

концентрация примесей в полупроводниковых материалах может быть снижена до 10-6 - 10-7 атомных процентов. При обработке многокомпонентных сплавов на основе железа наблюдается относительное увеличение в них содержания W, Mo, V, Si вследствие их меньших скоростей испарения по сравнению

176

с железом, тогда как концентрация Cu и Mn в переплавленном материале уменьшается.

6.3.3. Сварка электронным пучком

Электронно-лучевая сварка является одним из самых распространенных технологических применений электронного луча. Ее производят с помощью тонкого пучка электронов, который фокусируется на стыке соединяемых деталей и нагревает их до плавления. Сварочный шов при электронно-лучевой сварке получается чистым и свободным от газов, оксидов и летучих примесей. Общее количество энергии, необходимое для расплавления материала, гораздо меньше, чем при других видах нагрева в процессе сварки. Это обусловлено высокой концентрацией энергии в фокусе электронного луча.

Особенностью электронно-лучевой сварки является возможность получения очень высоких локальных плотностей тепловой энергии при сравнительно небольшом тепловложении. Это позволяет получать сварные соединения таких материалов, которые не свариваются традиционными методами. Области применения электронно-лучевой сварки очень велики - от сварки корпусов ракет до присоединения контактов в микросхемах.

Процесс сварки можно вести при низком ускоряющем напряжении (до 30 кВ), среднем (до 80 кВ) и высоком (до 200 кВ). Электронный пучок на поверхности стыка материалов фокусируют в пятно диаметром от 0,1 мм до нескольких миллиметров, что при мощности сварочных пушек 1 - 100 кВт позволяет достигать плотностей мощности q = 105- 107 Вт/см2.

Установки электронно-лучевой сварки делятся на два основных типа: низковольтные с рабочим ускоряющим напряжением до 15 - 20 кВ и высоковольтные, работающие при ускоряющем напряжении 150 – 200 кВ.

При электронно-лучевой сварке благодаря высокой концентрации энергии в сварочной зоне сварочный шов представляет собой вытянутый клин с большим отношением длины зо-

177

ны расплавления к ее ширине. Изменяя параметры процесса, можно получать различные соотношения глубины h проплавления к ширине d шва. По значению этого соотношения различают следующие режимы сварки: мягкий (h << d), переходный (h d), жесткий (h > d), с «кинжальным» проплавлением (h >> d). Глубокое проплавление достигается при относительно малом вводе тепловой мощности в материал.

Простота управления параметрами пучка во времени и пространстве позволяет реализовать как непрерывную, так и импульсную обработку; выполнять швы сложной конфигурации. Выбор режима сварки зависит от теплофизических свойств материалов, конструкции сварного соединения и требуемой геометрии зоны проплавления.

Для формирования шва сфокусированный электронный пучок должен перемещаться вдоль линии соединения с определенной скоростью v. При непрерывном процессе сварки чаще всего соблюдают соотношение h/d = 1. Глубина проплавления при низких и средних ускоряющих напряжениях зависит от мощности пучка. Если пренебречь рассеянием электронов в парах материала, то сила тока луча и ускоряющее напряжение примерно одинаково влияют на глубину проплавления. При высоких ускоряющих напряжениях значительная часть мощности расходуется на ионизацию паров в области кратера проплавления.

При транспортировке пучка к свариваемым материалам электроны соударяются с молекулами остаточных газов и паров материала и рассеиваются. Значительное расширение луча наблюдается уже при давлении 1 - 10 Па. При числах соударений e > 20 происходит уменьшение отношения h/d, а при e 104, электроны рассеиваются под углом более 10 ° к первоначальному их направлению, и сварку осуществлять уже невоз-

можно. Поэтому в сварочных камерах поддерживают вакуум р

< 10-2 Па.

Однако при ускоряющих напряжениях более 125 кВ и расстоянии от выходного отверстия пушки до детали в несколько миллиметров можно выполнять сварку с отношением

178

h/d = 1 - 5 даже при атмосферном давлении. Установлено, что при силе тока пучка, выходящего в атмосферу, порядка 30 мА плотность газа в области потока электронов снижается в 8 раз - в результате возможно подведение к поверхности материала потока электронов с достаточной для сварки плотностью.

Одной из проблем сварки является требование ограничения степени закалки и предотвращения появления закалочных трещин. Для этого необходимо снизить скорость нагрева (dT/dt), например, предварительно подогревая области, прилегающие к будущему шву, до температуры 150 – 400 °С. Подогрев можно проводить расфокусированным электронным потоком, сканируя им вдоль и поперек шва и создавая тепловые поля с необходимыми характеристиками. При этом используют пилообразную, меандровую, круговую или синусоидальную развертку.

Для полного или частичного восстановления свойств исходного материала в зоне шва в качестве заключительной операции проводят термический отжиг, технологически осуществляемый так же, как и предварительный подогрев. Выполнение сварных швов со сложными траекториями требует использования специальных поворотных столов, позволяющих перемещать детали в разных направлениях с определенными скоростями.

Особый интерес представляет проведение сварки с глубоким, так называемым «кинжальным» проплавлением, когда можно достичь отношения h/d = 40. Этот режим характеризуется большими ускоряющими напряжениями и плотностями мощности q > 107-108 Вт/см2. Так как глубина проникновения электронов в материал пропорциональна Uуск, то основное выделение энергии происходит под поверхностным слоем. Перегрев в глубине материала не компенсируется отводом теплоты за счет теплопроводности. Поэтому возникает пароплазменный канал с высоким давлением пара. Давление пара определятся температурой и может достигать значений от нескольких сотен до тысяч Паскалей в зависимости от вида материала.

179