Лабораторная работа №2 методы количественной металлографии

Цель работы: изучение количественных методов исследования микроструктуры и фазового состава металлических материалов на поверхности и в объеме образца.

Оборудование и материалы: микроскоп МИМ-7 или МИМ-8М, объект-микрометр, окуляр-микрометр, микрошлифы технического железа с различной величиной зерна и чугуна с шаровидным графитом.

Все существующие стандартные методы количественного металлографического анализа основаны на исследовании структуры, выявленной в сечении микрошлифа. Задачей этих методов является переход от двумерной структуры микрошлифа к трехмерной структуре в объеме образца. Количественный металлографический анализ позволяет определить размер зерна в поликристаллическом материале, объем структурных составляющих или фаз, химический состав сплава, размер включений, площадь границ зерен и некоторые другие характеристики микроструктуры.

1. Определение цены деления шкалы окуляр-микрометра.

В практике металлографических исследований часто бывает необходимо определить размеры зерен, других структурных составляющих. Для этих целей применяется окуляр со встроенной шкалой (окуляр-микрометр), цену деления которой необходимо определить. В связи с тем, что увеличение микроскопа зависит от комбинации окуляра и объектива, цена деления окулярмикрометра будет зависеть от того, в паре с каким объективом он применяется. Поэтому необходимо для каждого объектива в отдельности определить цену деления окулярмикрометра, используя для этого объект-микрометр (эталон), который устанавливается на предметном столике микроскопа вместо шлифа. Объект-микрометр имеет стеклянную или металлическую пластинку, на которой нанесена шкала (длиной обычно 1 мм) с делениями через 0,01 мм.

После юстировки микроскопа окуляр-микрометр вращают до совмещения его шкалы со шкалой объект-микрометра. Далее, вращая микровинты предметного столика, совмещают начальные деления этих шкал и подсчитывают число делений на наибольшем участке шкал (для повышения точности определения цены деления) до совпадения конечных делений обеих шкал.

Цена деления шкалы окуляр-микрометра (самого малого деления) оценивается по формуле:

Ц_ок. = , (6)

где 0,01 – цена деления шкалы объект-микрометра, мм; А_об.,А_ок. – числа совмещенных делений объект-микрометра и окуляр-микрометра соответственно.

Рис.3. Схемы определения увеличения микроскопа с помощью объект-микрометра

Микроскопические исследования позволяют проводить определение фазового состава сплавов, измерять протяженность граничных поверхностей, размеры зерен и включений.

Необходимость проведения количественного анализа определяется зависимостью свойств материалов не только от их химического или фазового состава, но и от количества той или иной фазы, ее размеров, формы, места расположения. Получение материалов с высокими эксплуатационными характеристиками возможно только при оптимальном соотношении качественных и количественных характеристик его структуры.

Принято считать основным параметром плоскостной структуры металла число зерен n, приходящихся на единицу площади шлифа. Определив число зерен n, легко простым расчетом перейти к величине площади среднего зерна F. Число F можно определить одним из следующих методов.

2. Определение величины зерна.

Метод Джеффриса. Если на определенной площади микрофотографии или матовом стекле фотокамеры микроскопа подсчитать число зерен, то, зная увеличение, легко найти число зерен, приходящихся на единицу поверхности шлифа. В качестве такой площади удобно брать круг или квадрат.

Очевидно, не все зерна будут лежать внутри круга или квадрата полностью, некоторые окажутся заключенными в нем только частично.

Если площадь имеет форму круга, то полное число зерен n на данной поверхности определяется по формуле

n = p+0,5q – (d/4D)q (7)

где p – число зерен, целиком попавших в круг; q – число зерен, попавших частично; d – диаметр среднего зерна; D – диаметр круга.

Для площади, имеющей форму квадрата или прямоугольника:

n = p+0,5q – 1 (8)

Зная число n, можно рассчитать число зерен, приходящихся на единицу поверхности шлифа, или величину площади среднего зерна.

Если S – площадь, на которой подсчитывают число зерен, а М – увеличение микроскопа, то средняя площадь зерна определяется по формуле:

F = S/(M²•n) (9)

Имея в виду, что S = (πD²)/4, получаем:

F = (πD²)/(4М²• n) (10)

Для квадрата соответственно F = A²/(М²• n), где А – сторона квадрата.

Можно подсчитать число зерен в поле зрения микроскопа при визуальном наблюдении. При этом необходимо определить диаметр поля зрения с помощью окуляр-микрометра и объект-микрометра.

Тогда средняя площадь зерна определяется по формуле:

(11)

Число зерен следует подсчитывать в нескольких полях зрения, доводя его в общей сложности до 200 – 300.

Метод Салтыкова. При этом методе подсчет числа зерен на выделенной площади заменяется подсчетом таких точек, число которых определенным образом связано с числом зерен и характеризует полиэдрическую структуру металла. За такие точки принимаются стыки плоских зерен. Принято, что в каждой узловой точке на шлифе сходятся три плоских зерна. Это положение служит исходным пунктом применения данного метода.

Число узловых точек М связано с числом зерен n следующей зависимостью:

М = 2n (12)

Таким образом, подсчитав узловые точки, мы непосредственно определяем число зерен n, а затем и среднюю площадь одного зерна.

Метод визуальной оценки. В соответствии с ГОСТ 5639-65 для характеристики размеров зерна можно использовать градацию зерен по баллам (см. табл. 1) или путем сравнения с типичной картиной зернистости, получаемой при увеличении в 100 раз.

Несмотря на удобство данной методики, она не обладает достаточной степенью точности и содержит мало дополнительной информации.

Таблица 1

Балл	1	2	3	4	5	6	7	8
Диаметр зерна (мм)	0,25	0,15	0,1	0,08	0,05	0,03	0,02	0,01

3. Определение протяженности линий на плоском шлифе.

Протяженность линий границ зерен и раздела фаз связана с величиной поверхностей раздела, которая во многих процессах имеет существенной значение. Суммарная протяженность линий на 1 мм² ∑ Р шлифа определяется числом зерен, приходящихся на единицу поверхности шлифа, и конфигурацией зерен.

Для приближенного определения ∑ Р можно применять формулу, предложенную И.П. Липилиным

∑ Р = к (13)

где к - коэффициент, зависящий от формы зерен.

Для зерен, близких по форме к равностороннему тре­угольнику, к = 2,28, для квадрата и шестиугольника коэффици­ент равен соответственно 2,00 и 1,86.

Расчет по формуле (13) дает весьма приблизительные ре­зультаты.

Более точная методика определения протяженности ли­ний на шлифе предложена С.А. Салтыковым. Этот метод полу­чил название метода секущих. Он основан на статистических закономерностях, и поэтому результат его применения тем точнее, чем больше число наблюдений,

∑ Р =(π/2)·m, (14)

где m — среднее значение числа пересечений случайных секущих с линиями границ на единице длины.

Протяженность линий границ зерен или раздела фаз мож­но определить как на микрофотографии, так и на матовом стек­ле микроскопа. Удобно также производить измерения с помо­щью окуляр-микрометра, приняв его шкалу за секущую и пред­варительно определив длину этой шкалы с помощью объект-микрометра.

4. Определение величины поверхности раздела фаз и зерен.

Величину удельной поверхности зерен ∑ S достаточно точно можно определить методом случайных секущих в пространстве, предложенным С.А. Салтыковым. Этот метод применим к любой системе независимо от формы зерна

∑ S = 2 m, (15)

где m - число пересечений случайных секущих с линиями границ в объеме металла, определенное на площади шлифа, мм²/мм³.

Величина удельной поверхности зерен может быть выра­жена через протяженность линий на плоскости ∑ Р соотноше­нием

∑ S = (4/π)· ∑ Р (16)

5. Определение количественного соотношения фаз в сплаве.

Рассматриваемые методы позволяют определить соотношение объемов фазовых и структурных составляющих сплавов. Зная удельные веса составляющих, можно рассчитать их весо­вые соотношения и определить химический состав сплава, если известны химические составы его фазовых или структурных составляющих.

Точечный метод А.А. Глаголева. Если беспорядочно, на равномерно распределять точки на какой-либо неоднородной поверхности, то число точек, приходящихся на отдельные уча­стки этой поверхности, будет пропорционально их площади. Это является следствием теории вероятности и лежит в основе описываемого метода.

Для выполнения работы необходимо использовать окуляр с помещенной внутри него сеткой (окуляр-микрометр). При сфокусированном изображении сетка окуляр-микрометра на­кладывается на видимое изображение структуры. Если n₁ -число точек (перекрестий видимой сетки), попавших на данную фазу, n_кас - число точек, лежащих на границе двух фаз, то об­щее число перекрестий, попавших на данную фазу

n = n₁ + (1/2)n_кас (17)

Число точек следует подсчитать в нескольких полях зрения. Усреднив n по всем полям, найдем n_ср.

Относительный объем, занимаемый данный фазой, можно рассчитать по формуле

% (18)

где N_об - общее число перекрестий.

Для расчета весового количества данной фазы P₁ надо знать удельный вес всех фаз

(19)

где d₁ и d₂ - удельные веса 1 и 2 фазы соответственно;

V₂ - относительный объем, занимаемый 2 фазой, равный (100-V₁),

Линейный метод Розиваля. Этот метод количественного определения фазового или структурного состав основан на принципе Какальери; если объемы двух тел, заключенных между параллельными плоскостями, находятся в постоянном отно­шении, то в том же отношении находятся площади сечений этих тел параллельными плоскостями. Следовательно, по отношению площадей фаз, составляющих структуру сплава, можно определить их объемное соотношение. Суть метода заключается в следующем. Изображение микроструктуры, содержащей различные фазы или структурные составляющие, пересекается линиями. Линии должны охватывать всю изучаемую площадь и распределяться по ней равномерно. Чем длиннее секущие линии, тем выше точность определения. Чтобы определить долю площади шлифа или объема сплава, занимаемых каждой из фаз, надо просуммировать длины отрезков, попадающих на каждую фазу, а затем сумму разделить на общую длину секущей линии. Для получения надежного среднего значения измерения проводят в нескольких полях зрения. Роль секущей может играть шкала окуляр - микрометра. Длины отрезков оценивают целым числом делений. Объемное содержание одной из фаз определяют по формуле

(20)

где ∑а_ср - средняя сумма отрезков шкалы в делениях окуляр-микрометра;

l- длина шкалы.

Задание

1. Подсчитать число зерен, приходящихся на 1 мм², средний размер зерна на шлифе методом Джеффриса.

2. Подсчитать число зерен, приходящихся на 1 мм², средний размер зерна методом Салтыкова.

3. На предложенных образцах определить удельную протяженность линий границ зерен методом Липилина (зная число зерен на 1 мм²), а затем методом секущих с помощью окуляр-микрометра.

4. Определить удельную величину поверхности раздела зерен на предложенном образце.

5. На образцах чугуна с шаровидным графитом рассчитать методом Глаголева относительный объем, занимаемый графитом.

6. Рассчитать объемное количество графита методом Ро-зиваля. Сравнить значения, полученные двумя методами, выссчитав отклонение (в процентах).

Контрольные вопросы

1. Для какой цели служат объект-микрометр и окуляр-микрометр?

2. Что можно определить методом количественной металлографии?

3. В чем заключается метод Джеффриса?

4. Как рассчитывается количество зерен на определенной площади шлифа в зависимости от формы этой площади?

5. Каким образом определяется диаметр поля зрения?

6. На чем основан метод Салтыкова?