Изучение микротвердости металлов и полупроводников

Цель работы: а) изучить прибор ПМТ-3; б) изучить методику измерения микротвердости; в) определить микротвердость некоторых металлов и полупроводников.

Используемое оборудование и материалы: прибор ПМТ-3 для измерения микротвердости, объект-микрометр, образцы металлических и полупроводниковых материалов.

Методика измерения микротвердости

Измерение твердости – самый быстрый и простой вид механических испытаний. Твердость не является физической постоянной, величина ее зависит не только от изучаемого материала, но и от условий измерений. Твердость определяется целым рядом механических свойств (пределом упругости, модулем упругости, пластичностью, прочностью и т.д.), однако при разных условиях измерения роль тех или иных механических характеристик различна. Поэтому важную роль играет правильный подбор условий измерения твердости. Если измерить твердость в кристаллах одного класса в сравнимых условиях, то выявится четкая корреляция между твердостью и упругими свойствами.

Существует много различных способов измерения твердости материалов: статическое и динамическое вдавливание, царапание, шлифование, сверление, измерение отскока сбрасываемого на испытуемое тело бойка и т.д.

В случае кристаллов для оценки пластичности и хрупкости применяют две группы методов: вдавливание индентора (шарика, конуса, пирамиды) и царапание стандартным наконечником в определенных условиях.

Твердость, измеренную методом вдавливания индентора, принято называть микротвердостью, поскольку твердость в этом методе оценивается в ограниченной области. Данные измерения микротвердости по вдавливанию существенно зависят от испытуемой грани, выбора нагрузки, прикладуемой к индентору, выбора длительности нагружения и выдержки под нагрузкой, правильного размещения отпечатков на исследуемом образце, методики подготовки образцов для исследования и т.д.

Основным прибором, применяемым для испытаний на микротвердость, является прибор ПМТ-3. Индентором в нем служит алмазная пирамида с квадратным основанием и углом при вершине между противоположными гранями, равным 136^о. При использовании такой пирамиды микротвердость вычисляется по формуле

(1)

где Р – нагрузка, Н; d – диагональ отпечатка, мкм; d²1,854 – площадь боковой поверхности полученного пирамидального отпечатка.

По государственному стандарту число микротвердости, МПа, записывают без единицы измерения.

При измерении твердости следует учитывать физико-химическую природу исследуемого материала. Для пластичных сплавов (с преобладанием металлического характера связи) отпечатки получаются правильной формы и оценка микротвердости не вызывает затруднений. Для хрупких материалов (с преобладанием ковалентной связи) отпечатки часто получаются искаженной формы, с трещинами и сколами, что приводит к плохой воспроизводимости результатов и значительным погрешностям измерения. Для таких материалов результаты измерения можно скорректировать, учитывая так называемую микрохрупкость. Хрупкость оценивается числом отпечатков с трещинами, числом трещин у каждого отпечатка и их характером. Для определения среднего балла хрупкости была введена пятибальная шкала (рис.1, табл.1)

Рис.1. Характер отпечатка для различных материалов

Таблица 1

Характер отпечатка	Балл хрупкости
Без видимых трещин и сколов	0
Одна небольшая трещина	1
Одна трещина, не совпадающая с продолжением диагонали отпечатка. Две трещины в смежных углах отпечатка	2
Две трещины в противоположных углах отпечатка	3
Больше трех трещин. Один-два скола у сторон отпечатка	4
Разрушение формы отпечатка	5

Суммарный балл хрупкости определяется по формуле

Z_p=0·n₀+1·n₁+2·n₂+3·n₃+4·n₄+5·n₅ (2)

где n₀, n₁, n₂, n₃, n₄, n₅ – относительное количество отпечатков из общего числа (рекомендуется делать 25 - 100 отпечатков) с данным баллом хрупкости. Для учета темпа нарастания хрупкого разрушения материала в зависимости от нагрузки Р берут отношение приращения суммарного балла хрупкости Z_P к приращению нагрузки P

. (3)

Показатель хрупкости материала _Р равен

(4)

и отражает характер хрупкого разрушения и темп нарастания его с увеличением нагрузки.

При определении микрохрупкости надо учитывать, что на хрупкость влияют размеры зерен исследуемого сплава: на мелкозернистых образцах хрупкость меньше, чем на крупнозернистых. При измерении микротвердости на хрупких образцах необходимо в большей степени соблюдать постоянство условий испытаний: точно выдерживать время нагружения, время выдержки под нагрузкой и интервал времени после снятия нагрузки; тогда можно оценивать хрупкость и микротвердость. Образование трещин и их рост продолжается еще некоторое время после снятия нагрузки, поэтому оценку микротвердости следует проводить через 10 - 15 с после нанесения отпечатка. Для определения микротвердости на хрупком образце проводят серию измерений при различных нагрузках. Чем больше нагрузка, тем больше количество отпечатков получается с более высоким баллом хрупкости. Отпечатки с одним баллом хрупкости группируют в серии, и для них рассчитывают среднее значение кажущейся микротвердости. Полученная зависимость микротвердости от балла хрупкости обычно имеет линейный характер. Экстраполируя графически эту зависимость на нулевой балл хрупкости, получают значение микротвердости, которое можно считать за истинное.

Конструкция прибора

Прибор состоит из штатива, предметного столика, винтового окулярного микрометра, нагружающего механизма и специального осветителя, представленных на рис. 2, где 15 – основание прибора; 16 – колонка; 17 – гайка для перемещения кронштейна с тубусом; 18 – кронштейн тубуса; 20 – барашек грубого движения; 21 – барашек микрометренного движения; 24 – предметный столик; 28 – винтовой окулярный микрометр; 29 – винт для закрепления винтового микрометра; 30 – шток нагружающего механизма; 31 – оправка с алмазным наконечником; 32 – гиря из разновеса; 33 – рукоятка арретира; 34 – регулировочная гайка; 35 – винт; 37 – рукоятка поворота держателя; 38 – светофильтры; 39 – объектив; 40 – планка для закрепления образца; 41 – рукоятка для поворота столика; 42 – центрировочные винты; 43 – наклонная насадка; 50 – ручной прессик.

Рис. 2. Общий вид прибора для визуального наблюдения

Штатив состоит из основания 15 и колонки 16, имеющей снаружи ленточную резьбу для перемещения в вертикальном направлении кронштейна 18 с тубусом при помощи гайки 17. Кронштейн 18 закрепляется на колонке при помощи разрезной втулки зажимным винтом 19. Работать на приборе следует при зажатом винте 19.

В кронштейне 18 размещены механизмы грубого и микрометренного движения. Вращая барашек 20 грубого движения и барашек 21 микрометренного движения, можно переместить тубус микроскопа вверх и вниз.

Механизм грубого движения имеет регулировку хода. Если один барашек грубого движения несколько развернуть относительно другого барашка, то ход движения тубуса будет несколько тяжелее или легче в зависимости от того, в какую сторону развернуты барашки. Кроме того, грубое движение можно застопорить при помощи рукоятки 22.

На рис.3 представлены следующие элементы конструкции прибора: 19 – зажимной винт кронштейна; 22 – стопорная рукоятка грубого движения; 23 – барашек со шкалой для отсчета подъема или опускания тубуса; 25 – микрометренный винт; 26 – микрометренный винт; 27 – стопорный винт столика; 36 – осветитель; 44 – вертикальная насадка; 45 – крепежное кольцо фотонасадки; 46 – окулярная трубка фотонасадки.

Барашек 23 снабжен шкалой с делениями; одно деление шкалы соответствует 0,002 мм подъема или опускания тубуса.

Предметный столик 24 (рис.2) укреплен на основании микроскопа тремя винтами. Верхняя часть столика, на которую устанавливается объект, имеет возможность крестообразно двигаться с помощью двух микрометренных винтов 25 и 26 (рис.3). Максимальный ход столика 10 мм. Цена деления шкалы на барабане микрометренных винтов 0,01 мм. Отпустив стопорный винт 27 (рис.3), рукояткой 41 (рис.2) можно поворачивать столик от упора до упора.

Рис. 3. Общий вид прибора для фотографирования

Винтовой окулярный микрометр 28 закрепляется на трубке насадки винтом 29. Винтовой окулярный микрометр при установке должен быть развернут так, чтобы направление движения измерительной сетки проходило через диагональ отпечатка и барабанчик микрометра приходился с правой стороны от наблюдателя.

Нагружающий механизм состоит из штока 30, укрепленного на двух пружинах, расположенных внутри корпуса механизма.

В нижний конец штока вставляется оправка 31 с алмазным наконечником, а на утолщенную часть штока кладется гиря 32 (из разновеса). Для получения отпечатка нужно опустить шток 30 плавным вращением рукоятки 33 арретира против часовой стрелки.

Пружины механизма отрегулированы так, что под действием собственного веса штока и наконечника с алмазом на испытуемой поверхности отпечатка не получается. Отпечаток получится только при установке контрольного груза (юстировочного) весом 0,5 г. Испытание производится на шлифе из монокристаллического алюминия или олова при увеличении 487х. Для получения отпечатка прибор должен быть сфокусирован на исследуемый участок объекта.

Упругая деформация пружин со временем может измениться и соответственно нарушится чувствительность нагружающего механизма. Восстановление чувствительности производится вращением регулировочной гайки 34. Для этого нужно предварительно освободить винт 35, стягивающий лапки наружной втулки, и после регулировки чувствительности нагружающего механизма вновь затянуть его.

Специальный осветитель 36 (рис.3) укреплен на тубусе микроскопа и служит для освещения исследуемого предмета. При повороте рукоятки 37 (рис.2) от упора до упора осветитель позволяет рассматривать объект как в светлом, так и в темном поле. Равномерное освещение достигается передвижением и разворотом патрона с электролампочкой.

Осветитель снабжен светофильтрами 38 (рис.2), которые предназначены для уменьшения интенсивности освещения контраста наблюдаемого объекта.

Задание и порядок выполнения работы

1. Ознакомиться с конструкцией прибора ПМТ-3 и порядком работы на нем.

2. Проверить чувствительность нагружающего механизма и, если она нарушена, отрегулировать, как указано в предыдущем разделе.

3. Определить цену деления барабана винтового окуляр-микрометра или масштаб увеличения следующим образом:

а) передвижением оправы глазной линзы установить окуляр на резкое изображение сетки;

б) на предметный столик установить объект-микрометр, после чего перемещением тубуса (грубой и микрометренной наводкой) установить резкое изображение объект-микрометра. Объект-микрометр повернуть так, чтобы его штрихи были параллельны штрихам неподвижной шкалы окуляра;

в) совместить перекрестие подвижной сетки с изображением штриха объект-микрометра и снять отсчет с измерительного барабана окуляр-микрометра. Вращением измерительного барабана сместить перекрестие на возможно большее число делений шкалы объект-микрометра и снова снять отсчет по измерительному барабану. При этом необходимо учитывать мертвый ход окуляр-микрометра, т.е. следует подводить перекрестие с одной стороны. Разность отсчетов дает число делений окуляр-микрометра, уместившихся в определенном числе делений объект-микрометра.

Цена делений барабана винтового окуляр-микрометра С определяется по формуле

, (5)

где Т – число делений объект - микрометра; Z – цена деления объект - микрометра; А – разность отсчетов окулярного микрометра.

(При использовании объектива А = 0,65 и f = 6,2 мм, С  0,3 мкм).

4. Проверить центрировку прибора следующим образом:

а) во избежание поломки приподнять алмазную пирамидку, что достигается поворотом рукоятки 33 (рис.2) по часовой стрелке до упора;

б) установить и закрепить на предметном столике под объективом шлиф из монокристаллического алюминия. Столик должен быть прижат к левому упору (рис.3). Сфокусировать микроскоп на поверхность шлифа при помощи грубого и микрометренного движений. На утолщенную часть штока нагружающего механизма установить гирю 32 весом 100 г (для получения большого накола);

в) рукояткой 41 повернуть столик против часовой стрелки до упора, после чего он должен занять положение, показанное на рис.2. Вращением рукоятки 33 против часовой стрелки произвести накол. Подняв алмаз, повернуть столик в прежнее положение (рис.3).

Если прибор не расцентрирован, то центр отпечатка должен совпасть с центром перекрестия сетки винтового окуляр-микрометра, установленного в нулевое положение, т.е. перекрестие подвижной сетки должно совместиться с делением «4» неподвижной сетки при установке барабанчика винтового окуляр-микрометра на «0».

5. Если отпечаток не совпадает с центром перекрестия, то прибор надо доцентрировать:

а) центрировочными винтами 42 (рис.2) центр отпечатка подвести с возможной точностью (на глаз) к центру перекрестия сетки винтового окуляр - микрометра, установленного в нулевое положение;

б) при перемещении столика винтами 25 и 26 (рис.3) выбрать на шлифе новое место и вновь сделать отпечаток;

в) повторить вновь операции накола и центровки, пока не будет достигнуто полное совпадение центра отпечатка с центром перекрестия окуляра.

6. Измерить микротвердость на образцах, представленных преподавателем:

а) закрепить образец пластилином на планке 40 таким образом, чтобы исследуемая поверхность объекта расположилась параллельно рабочей плоскости столика. Это выполняется при помощи ручного прессика 50;

б) выбранный груз поместить на утолщенную часть штока;

в) при положении столика, показанном на рис.3, выбрать место на объекте;

г) повернуть предметный столик против часовой стрелки до упора, как показано на рис.2. Поворачивать столик нужно плавно, избегая толчков при подведении к упору;

д) медленным поворотом рукоятки 33 против часовой стрелки опустить шток так, чтобы алмаз коснулся поверхности исследуемого образца. Рукоятку 33 следует поворачивать приблизительно на 180⁰ в течение 10 -15 с. После надлежащей выдержки (5 с) под нагрузкой нужно повернуть рукоятку 33 арретира в исходное положение;

е) предметный столик повернуть в прежнее положение до упора, как показано на рис.3. Во избежание смещения образца со своего места на столике столик нужно поворачивать осторожно, чтобы избежать удара об упор;

ж) произвести измерение диагонали отпечатка при помощи окулярного микрометра. Микровинтами 26 (рис.3) подвести отпечаток к перекрестию так, чтобы две стороны перекрестия прилегали к двум сторонам отпечатка (рис.4, а). После того, как будет совмещен отпечаток с перекрестием, произвести отсчет по измерительному барабану окуляр - микрометра, затем вращением измерительного барабана перекрестие окуляра совместить с противоположными двумя сторонами отпечатка (рис.4, б).

Рис. 4. Схема измерения отпечатков на приборе ПМТ-3

Произвести отсчет по измерительному барабану окуляр - микрометра и, вычислив разницу отсчетов, определить истинную величину диагонали отпечатка по формуле

, (6)

где d – разница отсчетов шкалы окуляр - микроскопа; С – цена деления измерительного барабана в микронах, определенная по формуле (5).

Истинную величину диагонали отпечатка и другие необходимые данные занести в табл.2;

Таблица 2

Результаты исследования микротвердости

Нагрузка, г	Исследуемый материал (номер образца)	Диагональ отпечатка в зависимости от номера измерения, мкм					Число микротвердости
		1	2	3	…	N	Среднее	Стандартное отклонение

з) для вычисления микротвердости расчет следует производить следующим образом:

сделав перевод каждого измеренного значения диагонали в микротвердость, найти среднее значение микротвердости;

поскольку зависимость твердости от длины диагонали нелинейная, нельзя сначала вычислять среднюю диагональ, а потом находить по ней микротвердость;

вычислить стандартное отклонение микротвердости по формуле

, (7)

где - среднее значение микротвердости.

7. Построить зависимость микротвердости исследуемых образцов от их ширины запрещенной зоны.

8. Подготовить отчет по работе.

Контрольные вопросы

1. Какая связь существует между микротвердостью кристалла и его удельной поверхностной энергией?

2. Как зависят hkl плоскостей спайности от характера химической связи кубических кристаллов в структурах типов меди, алмаза, сфалерита?

3. Расскажите порядок работы на приборе ПМТ-3.

4. Что такое шкала хрупкости? При каких температурах балл хрупкости монокристаллов германия равен нулю?

5. В чем смысл определения твердости методом царапания?

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

1. Горелик С.С. Материаловедение полупроводников и диэлектриков  С.С. Горелик, М.Я. Дашевский М.: Металлургия, 1988. С. 49 - 55.

2. Ормонт В.Ф. Введение в физическую химию и кристаллохимию полупроводников / В.Ф. Ормонт. М.: Высш. шк., 1982. С. 353 - 370.

3. Золотаревский В.С. Механические свойства металлов/ В.С. Золотаревский. М.: Металлургия, 1983. С. 245 - 262.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3