ФГБОУ ВО "Воронежский государственный технический университет"

Кафедра Физики твердого тела

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

к лабораторным работам

по курсу «Материаловедение наноструктурированных

материалов» для бакалавров направления 28.03.01 «Нанотехнологии и микросиcтемная техника» (профиль «Компоненты микро- и наносистемной техники») очной формы обучения

Воронеж 2016

Составитель канд. физ. - мат. наук Л.И. Янченко

УДК 621.382

Методические указания к лабораторным работам по курсу «Материаловедение наноструктурированных материалов»для бакалавров направления 28.03.01 «Нанотехнологии и микросиcтемная техника» (профиль «Компоненты микро- и наносистемной техники») очной формы обучения / ФГБОУ ВО "Воронежский государственный технический университет"; сост. Л.И. Янченко. Воронеж, 2016. 41 с.

В методических указаниях приводятся краткие теоретические сведения, схемы, лабораторные задания и контрольные вопросы.

Издание соответствует требованиям Федерального государственного образовательного стандарта высшего образования по направлению 28.03.01 «Нанотехнологии и микросиcтемная техника» (профиль «Компоненты микро- и наносистемной техники»), дисциплине «Материаловедение наноструктурированных материалов».

Предназначено для студентов четвертого курса.

Методические указания подготовлены в электронном виде в текстовом редакторе MS Word 2007 и содержатся в файле Мет лаб наномат.docх.

Табл. 4. Ил. 9. Библиогр.: 13 назв.

Рецензент канд. физ.-мат. наук, доц. В.В. Ожерельев

Ответственный за выпуск зав. кафедрой д-р физ.-мат. наук, проф. Ю.Е.Калинин

Издается по решению редакционно-издательского совета Воронежского государственного технического университета

© ФГБОУ ВО "Воронежский государственный технический университет",2016

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1

Металлографические исследования металлов и полупроводников

Цель работы: а) ознакомиться с металлографическим методом исследования металлов и полупроводников; б) определить плотность дислокаций.

Используемое оборудование и материалы: металлографический микроскоп, образцы металлов и полупроводников, напильник, шлифовальная шкурка различных номеров зернистости, толстые стекла, полировальный станок, полировальная паста, реактивы для травления, спирт, фторопластовая чашка, фильтровальная бумага, вата.

Описание металлографического метода

Сущность металлографического метода исследования заключается в изучении строения макро- и микроструктуры материала с помощью металлографического микроскопа.

Данный метод позволяет определить фазовый состав материала, форму и размер кристаллических зерен. В некоторых случаях с помощью металлографического метода можно довольно точно установить ориентировку отдельных кристаллов, определить изменение внутреннего строения сплава, происходящее под влиянием различных режимов термической или химико-термической обработки, оценить плотность дислокаций и т.д.

Для изучения структуры образца во всех случаях необходимо подготовить на его поверхности гладкую площадку, называемую шлифом. Плоскость шлифа изготовляют шлифованием и полированием. Целью шлифовки и механической полировки является получение шлифов без рисок, рельефа, ямок и деформации. Шлифование начинают на шкурке с более

крупным абразивным зерном, затем постепенно переходят на шкурку с более мелким абразивным зерном. Шлифуют вручную на шкурке, положенной на толстое стекло, или на специальных шлифовальных станках. При шлифовании вручную образец подготовленной плоскостью прижимают рукой к шлифовальной шкурке и водят им по бумаге в направлении, перпендикулярном рискам, полученным от напильника. Шлифуют до полного исчезновения рисок, после этого поверхность образца протирают ватой (или промывают), поворачивают на 90⁰ и шлифуют на шкурке с более мелким абразивным зерном до полного исчезновения рисок, полученных от предыдущего шлифования. При замене шкурки одного размера зернистости другим образец протирают ватой и поворачивают на 90⁰.

Механическое шлифование осуществляют на специальных шлифовальных машинах, имеющих несколько кругов, приводимых во вращение от электродвигателя. На поверхность кругов надевают или наклеивают шлифовальную шкурку и шлифуют по методике, аналогичной таковой при ручном шлифовании. После окончания шлифования на шлифовальной шкурке самой мелкой зернистости полированием удаляют риски и обрабатываемая поверхность образца получается блестяще зеркальной. Полировать можно механическим или электролитическим способами.

Механическое полирование производят на специальном полировальном станке с кругом, обтянутом сукном или фетром. Сукно смачивают полировальной жидкостью. К вращающемуся кругу с сукном прижимают отшлифованной поверхностью образец и в процессе полирования поворачивают. После полирования образец промывают дистиллированной водой, полированную поверхность протирают ватой, смоченной спиртом, а затем просушивают прикладыванием фильтровальной бумаги или легким протиранием сухой ватой.

Для выявления микроструктуры полированную поверхность образца подвергают травлению, т.е. действию растворов кислот, щелочей, солей. При травлении неоднородные участки образца становятся видимыми под микроскопом. В настоящее время составы травителей известны для многих веществ 1. Кратко рассмотрим возможность применения металлографического метода к изучению металлов и полупроводников.

Определение кристаллического строения слитков

На поверхности шлифа поликристалла после травления будут четко обнаруживаться границы зерен, которые травятся значительно быстрее, чем сами зерна. Под микроскопом границы зерен будут выглядеть в виде темной сетки или линий (при большом увеличении). Отдельные зерна при этом могут иметь различные световые оттенки. Такая картина наблюдается в результате того, что при неодинаковой ориентации зерна выходят на поверхность шлифа различными кристаллографическими плоскостями, характер и скорость травления которых различны. Еще более четко будут различаться зерна различного фазового состава.

Если слиток полупроводника представляет собой монокристалл, то после травления вся его поверхность будет выглядеть совершенно однородной, без какого-либо видимого различия участков.

Слиток, полученный методом Чохральского, обычно либо бывает монокристаллом, либо состоит из двух или нескольких крупных кристаллов. После травления всего слитка его кристаллы легко различаются невооруженным глазом по световым оттенкам.

Выявление в кристалле структурных дефектов

Структурными дефектами называют нарушения правильности расположения атомов кристаллической решетки: замена атомов основного вещества чужеродными атомами, отсутствие атомов в узлах решетки и т.д. К линейным дефектам структуры относятся дислокации, которые образуются в процессе роста кристалла, при пластической деформации, при наличии больших температурных градиентов и т.д. Незаполненные связи на линиях дислокаций создают глубокие локальные уровни в запрещенной зоне полупроводника. От плотности дислокаций в значительной степени зависят электрические, фотоэлектрические и механические свойства кристалла. Наличие дислокаций в полупроводнике существенно сказывается на качестве изготовленных из него приборов.

На практике для выявления дислокаций в кристаллах пользуются рентгенографическим, металлографическим методом и методом декорирования. Наиболее простым их них, хотя и несколько менее точным, является металлографический метод. Сущность этого метода состоит в выявлении дислокаций путем химического воздействия на поверхность кристалла селективным травителем, который протравливает места выхода дислокаций гораздо сильнее, чем другие точки кристалла. В результате такого воздействия в месте выхода дислокации на шлифе образуется ямка. Форма основания ямки травления зависит от ориентации плоскоcти, где идет травление. Количество ямок травления на шлифе не должно зависеть от времени травления. Но при очень большой продолжительности процесса травления основания ямок настолько расплываются по шлифу, что могут перекрыть одно другое. Следует сказать, что методом химического травления выявляются не все дислокации, а лишь те, которые идут перпендикулярно шлифу или с небольшим отклонением от этого направления.

Таким образом, плотность дислокаций, рассчитанная по количеству ямок травления, всегда будет несколько заниженной. Однако, в ряде случаев дислокации, идущие с большим отклонением от нормали к исследуемому шлифу, практически имеют гораздо меньшее значение, чем те, которые идут параллельно нормали. Поэтому металлографический метод выявления дислокаций можно считать достаточно точным. Подсчет количества дислокаций производят при помощи оптического микроскопа, обычно металлографического. Поверхность исследуемого образца просматривается в двух взаимно перпендикулярных направлениях. Для этого используют окуляр с координатной сеткой. Подсчитывают число ямок травления на пяти участках пластины и берут среднее арифметическое. Плотность дислокаций N определяют по формуле: , где n – среднее арифметическое из количества дислокаций на пяти участках; S – площадь поля зрения в окуляре микроскопа, см. Площадь поля зрения зависит от увеличения микроскопа и рассчитывается по объект - микрометру, который представляет собой линейку с ценой деления 0,01 мм. Линейка устанавливается на предметный столик микроскопа, и подсчитывается число делений, попадающих в поле зрения окуляра. Зная цену деления, можно получить диаметр круглого поля и вычислить площадь поля зрения.

Хорошим травителем для выявления дислокаций в кремнии является следующий реактив: 20 мл плавиковой кислоты, 10 мл азотной кислоты, 20 мл 5 % - ного водного раствора азотнокислого серебра.

Для выявления дислокаций в германии служит реактив СР-4, одновременно оказывающий и полирующее действие на кристалл. В его состав входят: 30 мл плавиковой кислоты, 50 мл азотной кислоты, 30 мл уксусной кислоты, 2 мл насыщенного раствора брома.

Определение ориентировки кристаллов

по фигурам травления

В том случае, когда травление образца производится в слабом травителе и продолжительное время, на гранях кристалла образуются правильные фигуры различной внешней формы, которые получили название фигур травления. Они легко наблюдаются под микроскопом. Установлено, что фигуры травления на различных кристаллографических плоскостях различны. Многообразие фигур травления на тех или иных кристаллографических плоскостях вызвано тем, что одна и та же объемная форма фигур травления в разных проекциях на разных макроскопических гранях кристалла выглядит неодинаково. Например, тетраэдр может проектироваться как в виде треугольника, так и в виде четырехугольника. В кристаллах с кубической элементарной ячейкой для основных кристаллографических плоскостей (111), (100) и (110) фигуры травления имеют вид, изображенный на рисунке. Из рисунка следует, что фигуры травления по форме в какой-то степени соответствуют сечениям, образованным соответствующими кристаллографическими плоскостями с элементарной ячейкой.

Фигуры травления для плоскостей

(100), (110) и (111)

Для выявления фигур травления на кремнии применяют травитель, который состоит из 3 ч. 70 % - ной азотной кислоты, 1 ч. 48 % - ной плавиковой кислоты и 1 ч. уксусной кислоты, а также кипящий водный раствор 30 % -ного едкого натра.

Для травления германия можно использовать травитель, который состоит из 1 ч. 30 % - ной перекиси водорода, 1 ч. 48 % - ной плавиковой кислоты и 4 ч. воды.

По геометрии фигур травления можно судить об ориентации кристалла, о присутствии тех или иных элементов симметрии, а также о его монокристалличности. В том случае, если образец, не представляет собой монокристалла, в различных местах одной и той же его грани фигуры травления будут различными. Точность определения ориентации кристалла методом фигур травления составляет 2 - 3^о. Более точное и надежное определение ориентации монокристалла осуществляется рентгенографическим методом.

Задание и порядок выполнения работы

1. Ознакомиться с описанием и работой микроскопа.

2. Приготовить микрошлиф образца и рассмотреть его под микроскопом. Подсчитать среднее число ямок травления образца n, видимых в окуляре микроскопа, и занести в таблицу.

3. При помощи объективного микрометра (объектив-микрометр) определить диаметр поля зрения образца, видимого в окуляре микроскопа.

4. По диаметру определить площадь поля зрения в окуляре микроскопа.

5. Определить плотность дислокаций по формуле.

6. По фигурам травления определить ориентацию слитка. Заполнить таблицу.

Исследуемый материал (номер оразца)	Номер измерения	Количество дислокаций на участке, n	N	Ni-	(Ni- )2	N

7. Написать отчет по работе с кратким описанием методики приготовления шлифа и полученными результатами.

Контрольные вопросы

1. Каково назначение металлографического метода исследования?

2. Охарактеризуйте краевые и винтовые дислокации в кристаллах.

3. Что обозначает вектор Бюргерса?

4. Назовите травители, используемые для травления германия и кремния с целью выявления дефектов структуры.

5. Укажите особенности геометрии дислокаций в решетке алмаза.

6. Как по фигурам травления определить ориентацию слитков?

7. Какова плотность дислокаций монокристаллов и поликристаллов, металлов и полупроводников?

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

1. Баранова Л.В. Металлографическое травление металлов и сплавов  Л.В. Баранова, Э.Л. Демина. М.: Металлургия, 1986. 256 с.

2. Амеликс С. Методы прямого наблюдения дислокаций / С. Амеликс. М.: Мир, 1968. 440 с.

3. Горелик С.С. Материаловедение полупроводников и диэлектриков  С.С. Горелик, М.Я. Дашевский. М.: Металлургия, 1988. С. 306 - 329.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2