Лабораторная работа № 11

Отбор проб воды и других жидкостей

Опыт 2. Определение содержания хлоридов Cl-

В пробирку налить 5 см3 воды и добавить 3…4 капли 10% раствора нитрата серебра AgNO3. Появление осадка или мути указывает на присутствие в воде хлоридов.

35

Для полуколичественного определения хлоридов осадок оценивают по данным, приведенным в табл. 8.

применяться полярографический метод; 4) метод восстановления сплавом Деварда до аммиака с

последующей перегонкой используется для анализа сточных вод, содержащих нитраты олее 5 мг/л;

5) колориметрический метод с восстановлением нитратов до нитритов гидразином применим для концентраций NO3- 0,01…2 мг/дм3. В этом методе, если в растворе присутствуют нитриты, содержание

воды и упарить ее на электрическойДплитке с закрытой спиралью до 2 см3 для увеличения концентрации нитратовИ, содержащихся в воде. К упаренной воде при помощи стеклянной палочки добавить несколько

нитратов находят по разности.

I. В химический стакан объемом 100 см3 налить 50 см3 испытуемой

кристалликов дифениламина и осторожно прилить из капельницы 4…5 капель концентрированной серной кислоты. По появлению синей окраски судят о присутствии в воде нитрат-ионов. Для полуколичественной оценки содержания нитрат-ионов сравнить интенсивность окраски полученного раствора со стандартной шкалой

(табл. 9).

36

II. В фарфоровую чашку помещают 10 см3 исследуемой воды, прибавляют 1 см3 0,5% раствора салицилата натрия или салициловой кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. После охлаждения сухой остаток увлажняют 1 см3 концентрированной серной кислоты, тщательно растирают стеклянной палочкой и оставляют на 10 мин. Затем добавляют 5…10 см3 дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу на 50 мл, прибавляют 7 см3 10 М гидроксида натрия (Осторожно!), доводят объем дистиллированной водой до метки

Сконцентрац н трат-анионов (в мг/дм3) того образца шкалы, который более всего соответствует окраске полученного раствора.

и перемеш вают.

5 см3 раствора наливают в пробирку и сравнивают его окраску с контрольной шкалой. За результат анализа следует принимать значение

Если в ла оратории имеется фотоколориметр, раствор помещают в кювету, змеряют его оптическую плотность, значение концентрации

выходит образцаза пределы градуировочного графика, анализируемую воду разбавляют в 5 раз дистиллированной водой и определение повторяют. При вычислении результатов учитывают степень разбавления пробы.

Для приготовления шкалы готовят основной стандартный раствор,

содержанию нитратов 0; 0,2; 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мг/дм3),

добавляют по 1 см3 раствора салицилатаИнатрия, выпаривают досуха. Далее проводят те же операции, что и с исследуемой пробой.

Опыт 4. Определение содержания фосфатов PO43-

В химический стакан объемом 100 см3 налить 50 см3 пробы воды, добавить 1 см3 соляной кислоты (1:5), 1 см3 раствора молибдатааммония и по каплям (всего 3 капли) вводят раствор хлорида олова.

По интенсивности окраски полученного раствора судят о количестве в исследуемой воде фосфат-ионов (табл. 10).

Таблица 10

Данные для определения содержания фосфатов в воде

37

Вопросы и задания для защиты лабораторной работы «Анализ природной воды на содержание в ней хлоридов, сульфатов, нитратов и фосфатов»

соединения цинка с дитизоном с дальнейшим извлечением дитизоната цинка в слой четыреххлористогоДуглерода (при рН 4,5…4,8).

Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды

100 см3) - 5 мкг/дм3.

В условиях прописи метода можно определить цинк в количестве от 5 до 50 мкг/л. Если потребуется определить количество цинка, выходящее за указанные пределы, Иотбирают на определение соответственно большее или меньшее количество воды.

Определению цинка мешает содержание меди более 0,001 мг в исследуемой воде. При содержании меди более 0,001 мг ее связывают в комплекс добавлением серноватистокислого натрия из расчета на каждые 10 мкг меди в исследуемой воде 5 см3 20%-ного раствора Na2S2O3. При содержании окисного железа более 0,05 мг и закисного 0,03 мг в пробе исследуемой воды необходимо воду предварительно разбавить очищенной дистиллированной водой и затем профильтровать через плотный фильтр, промытый горячей дистиллированной водой.

Ход работы

100 см3 исследуемой воды, подкисленной при отборе (если исследуемая вода не была подкислена, ее подкисляют 2…3 каплями очищенной НСl (1: 1), помещают в делительную воронку вместимостью

38

150…200 см3. Добавляют 5 см3 буферного раствора, перемешивают, приливают 1 см3 20%-ного раствора серноватистокислого натрия и снова перемешивают. Добавляют из бюретки 4 см3 0,002%-ного рабочего раствора дитизона в четыреххлористом углероде и энергично встряхивают в течение 2 мин. Окраска раствора дитизона в зависимости от содержания цинка изменяется от зеленой до красной. Ставят воронку вертикально в штатив и ожидают расслоения жидкостей. Экстракт дитизоната сливают в колориметрическую пробирку с притертой пробкой. К водному раствору в делительной воронке приливают вновь 2 см3 раствора д т зона. Энергично встряхивают в течение 2 мин и после разделен я ж дкостей сливают слой дитизоната цинка в ту же

соответственнообраудут содержать 0,0 - 0,5 - 1,0 - 2,0 - 3,0 - 4,0 - 5,0 мкг

3,0; 4,0 5,0 см3 ра очего стандартного раствора Zn (1 см3 раствора

50 мкг/дм3, весь Ацинк из исследуемой воды обычно переходит в дитизонат при первом встряхивании. Цвет раствора дитизона при

Zn2+.

Шкала устойчива в течение трех суток при хранении в темном месте.

Если концентрация цинка в исследуемой воде не превышает

повторном экстрагировании остается зеленым. Если цвет раствора дитизона будет иметь иную окраску, то это значит, что в воде содержится цинка более 50 мкг/дм3. В этом случае определение

серноватистокислого натрия остается прежним. Если необходимо брать еще меньшее количество исследуемой воды, ее нужно разбавлять очищенной дистиллированной водой до объема 25 см3. При малых концентрациях цинка в исследуемой воде (0,5…1,0 мкг в исследуемой воде) экстракцию следует производить более разбавленным раствором дитизона (0,001 %). При первой экстракции добавляют 3 мл 0,001 %- ного раствора дитизона, второй раз 1 см3.

Полученные экстракты сливают вместе в пробирку с притертой пробкой и колориметрируют. Стандартную шкалу (0,5…1,0 мкг Zn2+) готовят в тех же условиях.

39

Опыт 2. Определение содержания катионов свинца Pb2+

В пробирку поместить 10 см3 пробы воды, прибавить 1 см3раствора хромата калия. Полученный раствор сравнить со стандартной шкалой (табл. 11).

Опыт 3. Определение содержания катионов железа Fe3+

двухвалентногобАжелеза Fe(НСО3)2, FeSО4, образующиеся при растворении железосодержащих пород. Эта форма содержания железа устойчива в присутствии углекислого газа и в отсутствии кислорода. При выходе подземных вод на поверхность наблюдается окисление Fе2+ в Fе3+, сопровождающееся гидролизомДсолей трехвалентного железа до труднорастворимого основания - Fе(ОН)3. Гидроксид железа может содержаться в поверхностных водах в виде коллоидного раствора, но под влиянием растворенных в воде электролитов он коагулирует и выпадает в осадок. Поэтому содержание соединений железаИв поверхностных водах незначительно (сотые или десятые доли миллиграмманалитр).

Воды северных районов (болотистые) содержат органическую форму железа - гуматы, обусловливающие их цветность. Содержание железа в питьевой воде не должно превышать 0,3 мг/дм3, так как при большей концентрациипоявляетсянеприятный«железистый»привкус.

Нежелательно присутствие железа во многих производственных водах. Так, при содержании железа в охлаждающей воде наблюдается массовое развитие железобактерий, вызывающих обрастание и закупорку труб. Строго регламентируется содержание соединений железа в воде, используемой для питания паровых котлов (не более 100 мкг/дм3). Концентрация ионов железа выше 1 мг/дм3 губительна для рыб.

Для определения содержания в воде солей трехвалентного железа налить 5 см3 исследуемой воды, добавить несколько капель 2 н азотной

40