Спектрометрия в инфракрасной области (ОФС 42-0043-07)
•Спектроскопические методы анализа основаны на избирательном поглощении электромагнитного излучения анализируемым веществом и служат для исследования строения и идентификации светопоглощающих соединений.
41
Спектрометрия в инфракрасной области (ОФС 42-0043-07)
•Структуру веществ устанавливают по наличию характеристических полос поглощения
•Подлинность веществ устанавливают:
-сравнением спектра анализируемого образца со спектром стандартного образца
-сравнением спектра анализируемого образца с рисунком спектра в ФС
42
43
•Подлинность. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом,
вобласти от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать рисунку спектра левомицетина.
•Подлинность. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом,
вобласти от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца напроксена.
44
Рефрактометрия (ОФС 42-0040-07)
•Показатель преломления (n) - отношение скорости света в воздухе к скорости света в испытуемом веществе.
•Показатель преломления зависит от температуры, длины волны света, при которой проводят определение, от концентрации вещества и природы растворителя.
•Рефрактометрию применяют для установления подлинности, чистоты и количественного содержания.
45
Рефрактометрия (ОФС 42-0040-07)
• Подлинность и чистоту определяют по показателю преломления, который должен соответствовать значениям, приведенным в частной ФС.
• Количественное содержание в однокомпонентном растворе рассчитывают по формуле: C n n0
F
В многокомпонентном растворе:
Сn |
n (n0 C1F1 C2 F2 |
...Cn 1Fn 1 ) |
; |
|
Fn |
46 |
|||
|
|
Поляриметрия (ОФС 42-0041-07)
•Оптическое вращение – свойство вещества вращать плоскость поляризации при прохождении через него поляризованного света.
•В зависимости от природы оптически активного вещества вращение плоскости поляризации может иметь различное направление и величину (лево- и правовращающие вещества).
•Измерение величины угла вращения проводят для оценки чистоты и количественного содержания оптически активного вещества в растворе.
47
* *
l-эфедрин
* *
d-эфедрин
48
Поляриметрия (ОФС 42-0041-07)
•Чистоту определяют по величине удельного вращения, которое рассчитывается по формуле:
20D
100
С
•Количественное содержание оптически активного вещества в растворе рассчитывают по формуле:
100 |
|
С 20D |
49 |
•Удельное вращение. От –45 до –49 º в пересчете на безводное, не содержащее органических растворителей вещество (2 % раствор субстанции в этаноле).
•Удельное вращение. От +20,5 до +21,5 º (10 % раствор; определяют тотчас после приготовления испытуемого раствора).
50