Титриметрические методы
|
Без контрольного опыта |
С контрольным опытом |
||||||||
|
|
|
|
|
||||||
Прямое |
X% |
Vтитранта k T |
100% |
X% (Vпрепарат V контр. опыт ) k T 100% |
||||||
титрование |
|
|||||||||
|
|
|
mнавески |
|
|
|
mнавески |
|
||
Обратное |
|
(V1 |
k1 V2 k2 ) T |
|
X% |
(Vконтр. опыт V препарат ) k T |
100% |
|||
X% |
100% |
2 |
2 |
|||||||
|
mнавески |
|||||||||
титрование |
|
|
mнавески |
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
Правила пользования фармакопейными статьями (ОФС 42-0031-07) ГФ РФ XII
-Под контрольным опытом подразумевают определение, проводимое с теми же количествами реактивов и в тех же условиях, но без испытуемого препарата.
-Если в разделе «Количественное определение» для индивидуальных веществ не указан верхний предел содержания, следует считать, что 31
последний составляет не более 100,5 % определяемого вещества.
Количественное определение. Около 1 г препарата (точная навеска) растворяют в мерной колбе емкостью 50 мл и доводят объемом раствора водой до метки. 5 мл полученного раствора разбавляют водой до 40 мл и титруют 0,1 н раствором нитрата серебра до оранжево- желтого окрашивания (индикатор – хромат калия).
pH 6,5-7,0
Hal- + AgNO3 
AgHal
+ NO3-
K2CrO4 + 2AgNO3 |
|
Ag2CrO4 |
|
|
+ 2KNO3 f = 1 |
||||
|
|
||||||||
|
|
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
экв |
|
TAgNO / опр.в во |
Mf CAgNO3 |
||||||||
1000 |
|
|
|||||||
|
3 |
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
||
X% |
VAgNO3 k T Vколбы |
100% |
|||||||
mнавески Vаликвоты |
|||||||||
|
32 |
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|||
Физико-химические методы анализа
33
Спектрофотометрия в ультрафиолетовой
ивидимой областях (ОФС 42-0042-07)
•Спектроскопические методы анализа основаны на избирательном поглощении электромагнитного излучения анализируемым веществом и служат для идентификации, определения чистоты и количественного содержания светопоглощающих соединений.
•Светопоглощающие соединения содержат в своей структуре кратные связи и неподеленные пары электронов у атомов азота, серы и кислорода.
34
CH3
COOH
CH3O
напроксен
35
Спектрофотометрия в ультрафиолетовой
ивидимой областях (ОФС 42-0042-07)
•Подлинность веществ устанавливают:
-сравнением спектра анализируемого образца со спектром стандартного образца
-сравнением спектра анализируемого образца с рисунком спектра в ФС
-сравнением спектра анализируемого образца с описанием спектра в ФС
•Чистоту устанавливают по появлению дополнительных максимумов и минимумов на
спектре, а также по величине удельного |
|
показателя поглощения. |
36 |
37
Спектрофотометрия в ультрафиолетовой
ивидимой областях (ОФС 42-0042-07)
•Количественное содержание веществ рассчитывают по закону Бугера-Ламбера-Бера:
- через оптическую плотность раствора
стандартного образца A С
X% АСО 100 %
- через удельный показатель поглощения
Х |
|
|
A |
|
|
|
% |
E1% |
l |
||||
|
|
|||||
|
|
|
1см |
38 |
||
•Подлинность. Спектр поглощения 0,002 % раствора субстанции в 0,1 М растворе хлористоводородной кислоты в области от 220 до 400 нм должен иметь максимум при 278 нм и минимум при 237 нм.
•Удельный показатель поглощения. От 290 до 305 в пересчете на сухое вещество (0,002 % раствор в 0,1 М растворе хлористоводородной кислоты в максимуме поглощения при 278 нм).
39
Количественное определение.
Испытуемый раствор. Около 0,1 г субстанции (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в диметилформамиде и доводят объем раствора диметилформамидом до метки. 0,5 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки.
Стандартный раствор. Около 0,1 г субстанции (точная навеска) стандартного образца фуразолидона помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в диметилформамиде и доводят объем раствора диметилформамидом до метки. 0,5 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки.
Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора и стандартного раствора на спектрофотометре в максимуме поглощения при 367 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Содержание фуразолидона в субстанции в процентах (Х) вычисляют по формуле:
X% AA1 а0а Р
0 1
где |
А0 |
- оптическая плотность стандартного раствора; |
|
А1 |
- оптическая плотность испытуемого раствора; |
|
|
a0 |
- навеска стандартного образца фуразолидона в граммах; |
|
|
а1 |
- навеска субстанции, в граммах; |
|
|
Р |
- содержание фуразолидона в стандартном образце, в процентах. |
40 |
|